CN109999780B - 具有双层壳结构的In2O3微纳米棒的合成方法 - Google Patents
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Abstract
具有双层壳结构的In2O3微纳米棒的合成方法，包括步骤：取四水合硝酸铟和对苯二甲酸溶解于N，N‑二甲基甲酰胺溶液中，再加入1，2‑苯丙异噻唑啉‑3‑酮，搅拌均匀，得混合溶液；将混合溶液转移至高压反应釜中，加热，之后通过离心分离收集产物，然后用无水乙醇将产物洗涤数次，得铟基MOF前驱物；将铟基MOF前驱物在真空气氛下高温热处理，得具有双层壳结构的In2O3微纳米棒。本发明的合成方法，以铟基金属有机框架为模版，结合原位煅烧法制备出具有双层壳的In2O3棒状材料；以MOFs做制备空心金属氧化物的牺牲模板，可以保留原MOFs模板形态和多孔碳结构，同时MOFs中的杂原子可以进行掺杂；制作方法简单，成本低，易于推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及微纳米材料，具体涉及一种具有双层壳结构的In2O3微纳米棒的合成方法。
背景技术
在众多可见光光催化剂中，氧化铟(In2O3)由于其具有较窄带隙(～2.8eV)，优异的稳定性，高光学透明度和合适的价带位置(VB)和导带(CB)电位适合诱导氧化还原反应。与块状In2O3相比，In2O3纳米粒子具有较大的比表面积，因此它们含有更多的活性位点并显示出改善的光催化活性。然而，In2O3纳米颗粒在光催化应用中仍有不利缺点：小颗粒容易团聚，以及对光的吸收较弱。因此，通过合理设计具有特定结构的In2O3将有助于改善上述缺点。而空心结构的材料具有低密度，高比表面积，高的光利用效率等优异的特点在催化，在药物传输，保护环境敏感生物分子等方面有着广泛的潜在应用。而一维的结构能为电子和空穴的传输提供有利的通道。因此，制备具有空心结构的氧化铟微纳米棒将有助于改善其光催化性能。但，目前合成具有空心结构In2O3微纳米棒，尤其是双层壳结构的In2O3微纳米棒仍然是一个巨大的挑战。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单高效的具有双层壳结构的In2O3微纳米棒的合成方法。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案具体如下：
具有双层壳结构的In2O3微纳米棒的合成方法，包括步骤：
S1：取四水合硝酸铟和对苯二甲酸溶解于N，N-二甲基甲酰胺溶液中，再加入1，2-苯丙异噻唑啉-3-酮，搅拌均匀，得混合溶液；
S2：将混合溶液转移至高压反应釜中，加热，之后通过离心分离收集产物，然后用无水乙醇将产物洗涤数次，得铟基MOF前驱物；
S3：将铟基MOF前驱物在真空气氛下高温热处理，得具有双层壳结构的In2O3微纳米棒。
作为本发明进一步改进的技术方案，所述步骤S1具体包括：取0.078g的四水合硝酸铟和0.03g的对苯二甲酸溶解于10mL的N，N-二甲基甲酰胺中，再加入0.02g的1，2- 苯丙异噻唑啉-3-酮，得混合溶液。
作为本发明进一步改进的技术方案，所述步骤S2具体包括：将混合溶液转移至高压反应釜中，加热至100℃-120℃，反应时间为4h，之后通过离心分离收集产物，然后用无水乙醇将产物洗涤数次，置于烘箱中干燥过夜，得铟基MOF前驱物。
作为本发明进一步改进的技术方案，所述步骤S3具体包括：将铟基MOF前驱物在真空气氛下高温煅烧，煅烧温度为500-600℃，时间为1-2h，得具有双层壳结构的In2O3微纳米棒。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明的一种具有双层壳结构的In2O3微纳米棒的合成方法，以铟基金属有机框架为模版，结合原位煅烧法制备出具有双层壳的In2O3棒状材料；以MOFs做制备空心金属氧化物的牺牲模板，可以保留原MOFs模板形态和多孔碳结构。本发明的合成方法，制作方法简单，成本低，易于推广应用。
附图说明
图1为本发明实施例1铟基MOF前驱物的SEM图(a)和XRD图(b)；
图2为本发明实施例1煅烧后产物的SEM图(a)、煅烧后产物的X射线粉末衍射图(XRD)(b)和煅烧后产物的TEM图(c)，图2a中的插入图为对应的放大扫描电镜图；
图3为本发明实施例2中不同煅烧温度下得到的产物的SEM图，插入图为对应的透射电镜图。
具体实施方式：
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种具有双层壳的In2O3棒的合成方法，包括步骤：
取四水合硝酸铟(0.078g)和的对苯二甲酸(0.03g)以及1，2-苯丙异噻唑啉-3-酮(0.02 g)溶解在N，N-二甲基甲酰胺(10mL)的混合溶液中，搅拌均匀，将上述混合溶液转移至高压反应釜中，加热至100℃，反应时间4h。通过离心分离收集产物，然后用无水乙醇将产物洗涤数次，置于烘箱干燥过夜。然后在真空氛围下对其进行高温煅烧，设置温度为500-600 ℃，时间为1-2h即可得到具有双层壳结构的In2O3微纳米棒。
图1为在上述实验条件下所得的铟基MOF前驱物的扫描电镜图(图1a)和XRD(图1b)。扫描电镜图表明所得产物为表面光滑的梭形棒状结构，同时梭形棒状前驱物尺寸比较均匀，XRD图表明所得产物为In基MOF。
图2(a)产物扫描电镜图(SEM)；(b)产物的X射线粉末衍射图(XRD)；(c)产物的透射电镜图(TEM)。扫描电镜图和透射电镜图表明所得产物为表面由小颗粒组成的具有双层壳结构的In2O3棒，XRD图表明所得产物为氧化铟(In2O3)。
实施例2
在实施例1的基础上，分别设置煅烧温度为500℃，550℃，600℃，得到的产物做扫描电镜图如图3所示(图a、图b、图c依次对应500℃，550℃，600℃)，插入图为对的透射图。通过以上改变煅烧温度得到的产物扫描和透射电镜图，可以看出煅烧温度在 500-600℃范围内均可得到均匀的具有双层壳的In2O3棒状材料。
Claims (4)
1.具有双层壳结构的In2O3微纳米棒的合成方法，其特征在于，包括步骤：
S1：取四水合硝酸铟和对苯二甲酸溶解于N，N-二甲基甲酰胺溶液中，再加入1，2-苯丙异噻唑啉-3-酮，搅拌均匀，得混合溶液；
S2：将混合溶液转移至高压反应釜中，加热，之后通过离心分离收集产物，然后用无水乙醇将产物洗涤数次，得铟基MOF前驱物；
S3：将铟基MOF前驱物在真空气氛下高温热处理，得具有双层壳结构的In2O3微纳米棒。
2.根据权利要求1所述的一种具有双层壳的In2O3棒的合成方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：取0.078g的四水合硝酸铟和0.03g的对苯二甲酸溶解于10mL的N，N-二甲基甲酰胺中，再加入0.02g的1，2-苯丙异噻唑啉-3-酮，得混合溶液。
3.根据权利要求1所述的一种具有双层壳的In2O3棒的合成方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括：将混合溶液转移至高压反应釜中，加热至100℃-120℃，反应时间为4h，之后通过离心分离收集产物，然后用无水乙醇将产物洗涤数次，置于烘箱中干燥过夜，得铟基MOF前驱物。
4.根据权利要求1所述的一种具有双层壳的In2O3棒的合成方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括：将铟基MOF前驱物在真空气氛下高温煅烧，煅烧温度为500-600℃，时间为1-2h，得具有双层壳结构的In2O3微纳米棒。
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