CN106540694A - 铜基MOF材料制备多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用铜基MOF材料制备多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料的方法及应用，包括下述步骤：(1)铜基MOF材料制备；(2)多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料的制备：在氮气/微量空气复合气氛中，铜基MOF材料在400～700℃保温5h发生分解，然后降到室温便制得多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料，通过调节焙烧温度与混合气体组成比例来调节多孔碳负载Cu2O/Cu复合材料中Cu2O与Cu的比例。本发明催化剂在光催化、对硝基苯酚还原中具有高的催化活性和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用铜基MOF材料制备多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料的方法及其应用，属于纳米催化剂制备应用领域。
背景技术
对氨基苯酚(简称PAP)是一种重要的有机精细化工的中间体。在制药工业中，它可用于生产扑热息痛、扑炎痛和安妥明等药品；在染料工业中，可用于生产各种硫化染料、酸性染科和毛皮染料。此外，它还可用作橡胶防老剂和照像显影剂等，是一种用途较广的有机化工原料。通过对对硝基苯酚还原制备对氨基苯酚是一种重要的路径，而还原过程中一般都需要活性高重复利用性强催化剂。可回收的磁性纳米催化剂在对硝基苯酚还原制备对氨基苯酚中具有重要的应用前景。
近年来，纳米科学和纳米技术在催化、医药、通讯、生物、环境保护等诸多领域引起了广泛的关注，成为国际上研究和开发最活跃的领域之一。纳米微粒由于尺寸小，表面所占的体积百分数大，表面的键态和电子态与颗粒内部不同，表面原子配位不全等导致表面的活性位置增加，这就使它具备了作为催化剂的基本条件。据报道，与传统金属催化剂相比，纳米金属颗粒，如钯、铂、铑、金和镍，在催化还原、催化氧化反应中都展示出较高的催化活性。金属催化剂，特别是贵重金属，由于价格昂贵，而常将其分散成微小的颗粒附着在高表面积的大孔隙的载体上，这样减少了活性组分的含量，降低了催化剂成本。 负载型催化剂具有一定的形状，以及大的活性表面和适宜的孔结构，机械强度也得到增强。为了适应工业上强放(吸)热反应的需要，载体一般应具有较大的热容和良好的导热性，使反应热能迅速传递出去(进来)，避免局部过热而引起催化剂的烧结和失活，或设备损坏，还可避免高温下的副反应，从而提高催化剂的选择性。负载型铜基催化剂在对硝基苯酚的还原中得到了很好的应用。铜是一种石油化工常用的加氢催化剂活性组分，Cu2O在对硝基苯酚还原中具有独特的活化机制，因此，研究多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料催化剂，用于硼氢化钠还原对硝基苯酚制备对氨基苯酚，对硝基芳烃的催化还原具有重要意义，成为本领域一直渴望解决的技术难题。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种催化剂反应用量少，催化活性高，选择性强，稳定性好的采用铜基MOF材料制备多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料的方法。
本发明的另一目的在于提供一种Cu2O/Cu复合材料的应用。
一种采用铜基MOF材料制备多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料的方法，包括如下步骤：
(1)铜基MOF材料的制备：
a1、将1-3g Cu(NO3)2·3H2O和0.1-0.5g均苯三甲酸溶解到40-60mL有机溶剂中,充分溶解得到蓝色透明溶液；
b1、将该蓝色溶液密封于容积为60mL的反应器中,放入烘箱内在130-150℃反应24h；
c1、反应结束后,水热釜在烘箱内缓慢降至室温，过滤出的沉淀物用无水乙 醇或甲醇清洗直至除掉表面附着的反应物,然后在真空干燥箱内120℃烘干2h；
(2)多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料的制备：
a2、在氮气和微量空气混合气氛中，铜基MOF材料在400-700℃保温5h，然后降到室温便制得多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料。
所述步骤a1中，将1.21g Cu(NO3)2·3H2O和0.38g均苯三甲酸溶解到10mL无水乙醇和40mL有机溶剂DMF中。
所述步骤b1中，反应器为水热釜；烘箱温度为140℃。
所述步骤a2中，铜基MOF材料在氮气与空气混合气体中高温焙烧。
所述步骤a2中，铜基MOF材料在氮气与空气混合气体中高温焙烧是在升温与降温过程全程由混合气体气氛保护。
所述步骤a2中，铜基MOF材料在氮气/空气混合气体中中的焙烧温度优选为500℃；混合气体中氮气优选为占90％。
所述步骤a2中，Cu2O和Cu比例通过调节焙烧气氛中氮气与空气比例，通过提高空气比例来提高Cu2O比例，通过提高氮气比例来提高Cu比例；Cu2O和Cu的摩尔比为10:5～10。
一种Cu2O/Cu复合材料在制备对氨基苯酚中的应用。
所述的对氨基苯酚的制备方法包括下述步骤：
a3、取对硝基苯酚和硼氢化钠于石英比色皿中，再加入Cu2O/Cu复合材料；
b3、用紫外-可见分光光度计检验反应物、产物及反应进行的程度。
本发明的有益效果：
本发明所制备的多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料中，不同关键组分纳米Cu2O、Cu的尺寸、结构、形貌等对复合材料催化剂的催化活性、产物的选择性 有重大影响。同时载体碳的固有性质使其适用于需要在孔道内慢反应的反应，以及载体碳与关键组分Cu2O、Cu之间相互作用，对催化剂的催化活性也有重大影响。与单一纳米金属催化剂和单一金属负载型催化剂相比，制备的多元纳米金属负载型催化剂在催化反应过程中用量少，并具有良好的催化活性和稳定性，使得反应条件温和，避免高温高压反应，从而避免了大量副产物的产生，提高了催化剂的选择性，使得产品纯度高，利润价值升高，并且生产工艺要求简单，适用于工业化要求。
附图说明
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。本发明所涉及的材料包含并不局限于以下实施例中的表述。
图1为在氮气/空气混合气氛中600℃制备的多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料XRD图；
图2为在氮气/空气混合气氛中500℃制备的多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料XRD图；
图3为本发明作为催化剂用于对硝基苯酚还原实验曲线图。
具体实施方式
实施例1
称取1.21g Cu(NO3)2·3H2O和0.38g均苯三甲酸溶解到10mL无水乙醇和40mL有机溶剂DMF中,充分溶解得到蓝色透明溶液；
将该蓝色溶液密封于容积为60mL的水热釜中,放入烘箱内在140℃反应24h；反应结束后,水热釜在烘箱内缓慢降至室温，过滤出的沉淀产物用无水乙醇清洗数次直至除掉表面附着的反应物,然后在真空干燥箱内120℃烘干2h。然后，在 氮气/空气气氛中(氮气占95％)，铜基MOF材料在600℃保温5h，然后降到室温便制得多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料，整个焙烧过程全程由混合气体气氛保护，制备样品的XRD图见图1。
实施例2
称取1.21g Cu(NO3)2·3H2O和0.38g均苯三甲酸溶解到10mL无水乙醇和40mL有机溶剂DMF中,充分溶解得到蓝色透明溶液；
将该蓝色溶液密封于容积为60mL的水热釜中,放入烘箱内在140℃反应24h；反应结束后,水热釜在烘箱内缓慢降至室温，过滤出的沉淀产物用甲醇清洗数次直至除掉表面附着的反应物,然后在真空干燥箱内120℃烘干2h。然后，在氮气/空气混合气体气氛中(氮气占95％)，铜基MOF材料在500℃保温5h，然后降到室温制得多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料，升温降温过程中全程保护在混合气体气氛中，其XRD图见图2。
实施例3
称取1.21g Cu(NO3)2·3H2O和0.38g均苯三甲酸溶解到10mL无水乙醇和40mL有机溶剂DMF中,充分溶解得到蓝色透明溶液；将该蓝色溶液密封于容积为60mL的水热釜中,放入烘箱内在140℃反应24h；反应结束后,水热釜在烘箱内缓慢降至室温，过滤出的沉淀产物用无水乙醇清洗数次直至除掉表面附着的反应物,然后在真空干燥箱内120℃烘干2h。然后，在氮气/空气混合气体气氛中(氮气占90％)，铜基MOF材料在400℃保温5h，然后降到室温制得多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料，升温降温过程中全程保护在混合气体气氛中。
实施例4
称取1.21g Cu(NO3)2·3H2O和0.38g均苯三甲酸溶解到10mL无水乙醇和40mL有机溶剂DMF中,充分溶解得到蓝色透明溶液；
将该蓝色溶液密封于容积为60mL的水热釜中,放入烘箱内在140℃反应24h；反应结束后,水热釜在烘箱内缓慢降至室温，过滤出的沉淀产物用无水乙醇清洗数次直至除掉表面附着的反应物,然后在真空干燥箱内120℃烘干2h。然后，在氮气空气混合气氛中，铜基MOF材料在700℃保温5h，然后降到室温制得多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料，升温降温过程中全程保护在混合气体气氛中。
实施例5
称取1.21g Cu(NO3)2·3H2O和0.38g均苯三甲酸溶解到10mL无水乙醇和40mL有机溶剂DMF中,充分溶解得到蓝色透明溶液；
将该蓝色溶液密封于容积为60mL的水热釜中,放入烘箱内在140℃反应24h；反应结束后,水热釜在烘箱内缓慢降至室温，过滤出的沉淀产物用甲醇清洗数次直至除掉表面附着的反应物,然后在真空干燥箱内120℃烘干2h。然后，在氮气空气混合气氛中，其中氮气组分占95％，铜基MOF材料在500℃保温5h，然后降到室温便制得多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料，升温降温过程中全程保护在混合气体气氛中。
实施例6
称取1.21g Cu(NO3)2·3H2O和0.38g均苯三甲酸溶解到10mL无水乙醇和40mL有机溶剂DMF中,充分溶解得到蓝色透明溶液；将该蓝色溶液密封于容积为60mL的水热釜中,放入烘箱内在140℃反应24h；反应结束后,水热釜在烘箱内缓慢降至室温，过滤出的沉淀产物用无水乙醇清洗数次,然后在真空干 燥箱内120℃烘干2h。然后，在空气气氛中，铜基MOF材料在800℃保温5h，然后降到室温便制得多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料，升温降温过程中全程保护在混合气体气氛中。多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料在对硝基苯酚还原制备对硝基苯胺中具有较好的催化作用。其中对硝基苯酚、硼氢化钠、催化剂的浓度分别为：0.0209g/L、0.3414g/L、0.00021g/L，对硝基苯酚、硼氢化钠的摩尔比为1：60，Cu2O/Cu复合材料水溶液催化剂的用量为：100uL，用紫外-可见分光光度计检验反应物、产物及反应进行的程度，将所得数据绘制成图3。
实施例7
(1)铜基MOF材料的制备：
a1、将1g Cu(NO3)2·3H2O和0.1g均苯三甲酸溶解到10mL无水乙醇和30mL有机溶剂DMF中,充分溶解得到蓝色透明溶液；
b1、将该蓝色溶液密封于容积为60mL的反应器中,放入烘箱内在130℃反应24h；
c1、反应结束后,水热釜在烘箱内缓慢降至室温，过滤出的沉淀物用无水乙醇清洗数次直至除掉表面附着的反应物,然后在真空干燥箱内120℃烘干2h；
(2)多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料的制备：
a2、在氮气气氛中，铜基MOF材料在400℃保温5h，然后降到室温便制得多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料。其它步骤同实施例6。
实施例8
(1)铜基MOF材料的制备：
a1、将3g Cu(NO3)2·3H2O和0.5g均苯三甲酸溶解到15mL无水乙醇和45mL有机溶剂DMF中,充分溶解得到蓝色透明溶液；
b1、将该蓝色溶液密封于容积为60mL的反应器中,放入烘箱内在150℃反应24h；
c1、反应结束后,水热釜在烘箱内缓慢降至室温，过滤出的沉淀物用甲醇清洗数次直至除掉表面附着的反应物,然后在真空干燥箱内120℃烘干2h；
(2)多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料的制备：
a2、在氮气气氛中，铜基MOF材料在700℃保温5h，然后降到室温便制得多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料。其它步骤同实施例6。
Claims (10)
1.一种采用铜基MOF材料制备多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)铜基MOF材料的制备：a1、将1-3g Cu(NO3)2·3H2O和0.1-0.5g均苯三甲酸溶解到40-60mL有机溶剂中,充分溶解得到蓝色透明溶液；b1、将该蓝色溶液密封于容积为60mL的反应器中,放入烘箱内在130-150℃反应24h；c1、反应结束后,水热釜在烘箱内缓慢降至室温，过滤出的沉淀物用无水乙醇或甲醇清洗至除掉表面附着的反应物,然后在真空干燥箱内120℃烘干2h；
(2)多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料的制备：a2、在氮气和微量空气混合气氛中，铜基MOF材料在400-700℃保温5h，然后降到室温便制得多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种采用铜基MOF材料制备多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料的方法，其特征在于所述步骤a1中，将1.21g Cu(NO3)2·3H2O和0.38g均苯三甲酸溶解到10mL无水乙醇和40mL有机溶剂DMF中。
3.根据权利要求1所述的一种采用铜基MOF材料制备多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料的方法，其特征在于所述步骤b1中，反应器为水热釜；烘箱温度为140℃。
4.根据权利要求1所述的一种采用铜基MOF材料制备多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料的方法，其特征在于所述步骤a2中，铜基MOF材料在氮气与空气混合气体中高温焙烧。
5.根据权利要求4所述的一种采用铜基MOF材料制备多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料的方法，其特征在于所述步骤a2中，铜基MOF材料在氮气与空气混合气体中高温焙烧是在升温与降温过程全程由混合气体气氛保护。
6.根据权利要求4或5所述的一种采用铜基MOF材料制备多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料的方法，其特征在于所述步骤a2中，铜基MOF材料在氮气/空气混合气体中中的焙烧温度优选为500℃；混合气体中氮气优选为占90％。
7.根据权利要求4或5所述的一种采用铜基MOF材料制备多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料的方法，其特征在于所述步骤a2中，Cu2O和Cu比例通过调节焙烧气氛中氮气与空气比例，通过提高空气比例来提高Cu2O比例，通过提高氮气比例来提高Cu比例；Cu2O和Cu的摩尔比为10:5～10。
8.根据权利要求1所述的一种采用铜基MOF材料制备多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料的方法，其特征在于Cu2O/Cu复合材料在制备对氨基苯酚中的应用。
9.根据权利要求8所述的一种采用铜基MOF材料制备多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料在制备对氨基苯酚中的应用，其特征在于所述的对氨基苯酚的制备方法包括下述步骤：
a3、取对硝基苯酚和硼氢化钠于石英比色皿中，再加入Cu2O/Cu复合材料；
b3、用紫外-可见分光光度计检验反应物、产物及反应进行的程度。
10.根据权利要求8所述的一种采用铜基MOF材料制备多孔碳负载的Cu2O/Cu复合材料在制备对氨基苯酚中的应用，其特征在于所述的对硝基苯酚、硼氢化钠、催化剂的浓度分别为：0.0209g/L、0.3414g/L、0.00021g/L，对硝基苯酚、硼氢化钠的摩尔比为1：60，Cu2O/Cu复合材料水溶液催化剂的用量为：100uL。
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