CN110404586A - 高分散度金属催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高分散度金属催化剂的制备方法，它包括以下步骤：将金属溶液与分散剂搅拌2‑8 h，得到分散均匀的混合溶液；将多孔材料浸渍在以上分散均匀的混合溶液中，经搅拌、过滤后进行干燥，干燥温度为120~180℃，干燥时间为4~8 h，得到金属催化剂；将金属催化剂加入到含有还原剂的回流装置中，以80~150℃进行回流2~8h，回流后进行过滤，过滤后进行干燥，干燥温度为120~180℃，干燥时间为4~8h，干燥后进行焙烧，焙烧温度为350~450℃，焙烧时间为4~6h，即得高分散度金属催化剂。通过本发明的方法可以得到高分散度的负载型金属催化剂，催化剂焙烧后能够防止活性金属的团聚，从而解决金属分散不均匀、催化剂活性不高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分散度金属催化剂的制备方法，本发明属于催化剂技术领域。
背景技术
自二十一世纪以来，现在工业得到了迅猛的发展，能源和环境问题已成为经济发展中所面临的巨大挑战，催化剂在工业生产中的应用也日益广泛。催化剂性能的提升能够减少能源的消耗，提高生产效率，降低生产成本，减少生成过程中不必要的副产物的出现而造成对环境的污染。通常，催化剂活性组分颗粒的大小和在载体上的分布是影响催化剂的活性、选择性以及稳定性的重要因素。金属催化剂的制备方法有浸渍法、沉积沉淀法、离子交换法。因浸渍法的制备方法简单、价格低廉，浸渍法成为了工业中广泛应用的制备方法，另一方面浸渍法也有不足，会出现金属颗粒分布不均一，不可控等问题，在高温条件下很容易出现颗粒团聚而导致活性下降。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种高分散度金属催化剂的制备方法，通过该方法制备的金属催化剂具有金属颗粒度分布均匀的特点，能避免在高温条件下发生金属团聚现象。
按照本发明提供的技术方案，所述高分散度金属催化剂的制备方法包括以下步骤：
a、采用物理混合的方法将金属溶液与分散剂搅拌2-8h，得到分散均匀的混合溶液；
b、将多孔材料浸渍在以上分散均匀的混合溶液中，经搅拌、过滤后进行干燥，干燥温度为120～180℃，干燥时间为4～8h，得到金属催化剂；
c、将金属催化剂加入到含有还原剂的回流装置中，以80～150℃进行回流2～8h，回流后进行过滤，过滤后进行干燥，干燥温度为120～180℃，干燥时间为4～8h，干燥后进行焙烧，焙烧温度为350～450℃，焙烧时间为4～6h，即得高分散度金属催化剂。
作为优选，所述步骤a中的金属溶液为铂源、钯源、铑源、镍源、钴源、铜源、金源、银类的盐类溶液中的一种或几种。
作为优选，所述步骤a中的金属溶液为硝酸钯溶液。
4.如权利要求1所述的高分散度金属催化剂的制备方法，其特征是：所述步骤a中的分散剂为甲基纤维素、羟乙基纤维素、PVP、聚葡萄糖中的一种或几种。
作为优选，所述步骤a中的分散剂为PVP。所述步骤b中的多孔材料为氧化铝、氧化硅或分子筛。所述步骤b中的多孔材料为氧化铝。所述步骤c中的还原剂为甲醛、乙醛、甲醇、乙醇中的一种或几种。所述步骤c中的还原剂为甲醛。所述步骤c中，金属氧化物在多孔材料上的负载量为多孔材料质量的1％～10％。
通过本发明的方法可以得到高分散度的负载型金属催化剂，催化剂焙烧后能够防止活性金属的团聚，从而解决金属分散不均匀、催化剂活性不高的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种高分散度金属催化剂及其制备方法包括以下步骤：
a、取0.7075g硝酸钯溶液(硝酸钯的质量浓度为14.17％)与PVP溶液10g(含2.1171g的PVP)混合，混合搅拌2h；
b、取5.0g氧化铝载体，与上述混合溶液搅拌2h；过滤，150℃烘干6h；
c、将所得的固体放入回流装置中，投加15mL的甲醛溶液，在120℃条件下回流4h，过滤，150℃烘干6h，450℃温度下焙烧4h，所得的高分散度金属催化剂命名Pd-PVP-@Al2O3-450。
实施例1得到的催化剂的活性评价见表1。
实施例2
一种高分散度金属催化剂及其制备方法包括以下步骤：
a、取0.7075g硝酸钯溶液(硝酸钯的质量浓度为14.17％)与10g甲基纤维素溶液混合(含2.1171g甲基纤维素)，混合搅拌2h；
b、取5.0g氧化铝载体，与上述混合溶液搅拌2h；过滤，150℃烘干6h；
c、将所得的固体放入回流装置中，投加15mL的甲醛溶液，在120℃条件下回流4h，过滤，150℃烘干6h，450℃温度下焙烧4h，所得的高分散度金属催化剂命名Pd-CMC-@Al2O3-450。
实施例2得到的催化剂的活性评价见表1。
实施例3
一种高分散度金属催化剂及其制备方法包括以下步骤：
a、取0.7075g硝酸钯溶液(硝酸钯的质量浓度为14.17％)与10g聚葡萄糖溶液混合(含2.1171g聚葡萄糖)，混合搅拌2h；
b、取5.0g氧化铝载体，与上述混合溶液搅拌2h；过滤，150℃烘干6h；
c、将所得的固体放入回流装置中，投加15mL的甲醛溶液，在120℃条件下回流4h，过滤，150℃烘干6h，450℃温度下焙烧4h，所得的高分散度金属催化剂命名Pd-PDG-@Al2O3-450。
实施例3得到的催化剂的活性评价见表1。
实施例4
一种高分散度金属催化剂及其制备方法包括以下步骤：
a、取0.7075g硝酸钯溶液(硝酸钯的质量浓度为14.17％)与PVP溶液10g混合(含2.1171g的PVP)，混合搅拌2h；
b、取5.0g氧化铝载体，与上述混合溶液搅拌2h；过滤，150℃烘干6h；
c、所得的固体放入回流装置中，投加15mL的甲醛溶液，在120℃条件下回流4h，过滤，150℃烘干6h，350℃温度下焙烧4h，所得的高分散度金属催化剂命名Pd-PVP-@Al2O3-350。
实施例4得到的催化剂的活性评价见表1。
实施例5
一种高分散度金属催化剂及其制备方法包括以下步骤：
a、取0.7075g硝酸钯溶液(硝酸钯的质量浓度为14.17％)与10g甲基纤维素溶液混合(含2.1171g甲基纤维素)，混合搅拌2h；
b、取5.0g氧化铝载体，与上述混合溶液搅拌2h；过滤，150℃烘干6h；
c、将所得的固体放入回流装置中，投加15mL的甲醛溶液，在120℃条件下回流4h，过滤，150℃烘干6h，350℃温度下焙烧4h，所得的高分散度金属催化剂命名Pd-CMC-@Al2O3-350。
实施例5得到的催化剂的活性评价见表1。
实施例6
一种高分散度金属催化剂及其制备方法包括以下步骤：
a、取0.7075g硝酸钯溶液(硝酸钯的质量浓度为14.17％)与10g聚葡萄糖溶液混合(含2.1171g聚葡萄糖)，混合搅拌2h；
b、取5.0g氧化铝载体，与上述混合溶液搅拌2h；过滤，150℃烘干6h；
c、将所得的固体放入回流装置中，投加15mL的甲醛溶液，在120℃条件下回流4h，过滤，150℃烘干6h，350℃温度下焙烧4h，所得的高分散度金属催化剂命名Pd-PDG-@Al2O3-350。
实施例6得到的催化剂的活性评价见表1。
对比例1
一种高分散度金属催化剂及其制备方法包括以下步骤：
a、取0.7075g硝酸钯溶液(硝酸钯的质量浓度为14.17％)与10g去离子水混合搅拌2h；
b、取5.0g氧化铝载体，与上述混合溶液搅拌2h；过滤，150℃烘干6h，450℃温度下焙烧4h，所得的高分散度金属催化剂命名Pd@Al2O3-450。
对比例1得到的催化剂的活性评价见表1。
对比例2
一种高分散度金属催化剂及其制备方法。包括以下步骤：
a、取0.7075g硝酸钯溶液(硝酸钯的质量浓度为14.17％)与10g去离子水混合搅拌2h；
b、取5.0g氧化铝载体，与上述混合溶液搅拌2h；过滤，150℃烘干6h；350℃温度下焙烧4h，所得的高分散度金属催化剂命名Pd@Al2O3-350。
对比例2得到的催化剂的活性评价见表1。
表1
Claims (10)
1.一种高分散度金属催化剂的制备方法，其特征是该制备方法包括以下步骤：
a、采用物理混合的方法将金属溶液与分散剂搅拌2-8h，得到分散均匀的混合溶液；
b、将多孔材料浸渍在以上分散均匀的混合溶液中，经搅拌、过滤后进行干燥，干燥温度为120~180℃，干燥时间为4~8 h，得到金属催化剂；
c、将金属催化剂加入到含有还原剂的回流装置中，以80~150℃进行回流2~8 h，回流后进行过滤，过滤后进行干燥，干燥温度为120~180℃，干燥时间为4~8 h，干燥后进行焙烧，焙烧温度为350~450℃，焙烧时间为4~6 h，即得高分散度金属催化剂。
2.如权利要求1所述的高分散度金属催化剂的制备方法，其特征是：所述步骤a中的金属溶液为铂源、钯源、铑源、镍源、钴源、铜源、金源、银类的盐类溶液中的一种或几种。
3.如权利要求2所述的高分散度金属催化剂的制备方法，其特征是：所述步骤a中的金属溶液为硝酸钯溶液。
4.如权利要求1所述的高分散度金属催化剂的制备方法，其特征是：所述步骤a中的分散剂为甲基纤维素、羟乙基纤维素、PVP、聚葡萄糖中的一种或几种。
5.如权利要求4所述的高分散度金属催化剂的制备方法，其特征是：所述步骤a中的分散剂为PVP。
6.如权利要求1所述的高分散度金属催化剂的制备方法，其特征是：所述步骤b中的多孔材料为氧化铝、氧化硅或分子筛。
7.如权利要求6所述的高分散度金属催化剂的制备方法，其特征是：所述步骤b中的多孔材料为氧化铝。
8.如权利要求1所述的高分散度金属催化剂的制备方法，其特征是：所述步骤c中的还原剂为甲醛、乙醛、甲醇、乙醇中的一种或几种。
9.如权利要求8所述的高分散度金属催化剂的制备方法，其特征是：所述步骤c中的还原剂为甲醛。
10.如权利要求1所述的高分散度金属催化剂的制备方法，其特征是：所述步骤c中，金属氧化物在多孔材料上的负载量为多孔材料质量的1%~10%。
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