CN109487344A - 排列棒状mof晶粒的方法 - Google Patents

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CN109487344A CN201811293405.3A CN201811293405A CN109487344A CN 109487344 A CN109487344 A CN 109487344A CN 201811293405 A CN201811293405 A CN 201811293405A CN 109487344 A CN109487344 A CN 109487344A
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王瑾
朱楚伟
叶飞宏
李笑葶
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Nanjing Post and Telecommunication University
Nanjing University of Posts and Telecommunications
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B35/00—Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure

Abstract

本发明提供了一种排列棒状MOF晶粒的方法，主要包括以下步骤：S1、选择或构建棒状MOF晶粒，并放置于有机溶剂中；S2、根据所述棒状MOF晶粒的形状选取容器，所述容器包括两个相对设置的侧壁，两个所述侧壁之间形成狭缝；S3、将所述棒状MOF晶粒从有机溶剂中取出，并让棒状MOF晶粒沿所述侧壁在重力作用下落至所述容器的底部；S4、将所述容器沿垂直于所述狭缝的方向倾斜，使所述棒状MOF晶粒沿其长轴方向与所述侧壁相贴合，此时，所述棒状MOF晶粒的排列方向与狭缝方向一致。本发明利用重力将棒状MOF晶粒沿其长轴方向排列在狭缝型容器内，使得棒状MOF晶粒能够有序排列，为制备有序晶体材料提供技术支持。

Description

排列棒状MOF晶粒的方法
技术领域
本发明涉及一种排列棒状MOF晶粒的方法，具体涉及一种将棒状MOF晶粒沿其长轴方向排列的方法。
背景技术
棒状晶粒是具有较大的晶粒长度与直径之比即长径比的、有着长棒状形貌的晶粒。棒状晶粒在物理学、材料学等领域都具有广泛的应用，其材料制备和机理研究已引起人们的关注。已报道的材料主要有Si3N4、Al2O3、SnO2等，这些材料除了其外观形貌结构是棒状外，也有非常有趣的微观结构。例如，Al2O3的微结构是形状细长的纳米圆管。这种奇妙的微结构可以用来制备功能性元件，从而表现某些独特的功能与性能，实际上目前也广泛用来作为制备纳米线的模板。
其中，棒状有机晶粒还表现良好的分散性能，即将棒状有机晶粒分散于水或乙醇等溶剂中时，晶粒与晶粒之间是分离的，没有堆积成块，不发生硬团聚现象。在众多棒状有机晶粒材料中，棒状MOF晶粒因具有稳定的结构，良好的填充性，沿棒状方向发生择优取向等特点，在纳米增强材料与功能材料领域有重要应用价值。而且，棒状的MOF单晶材料可呈现一定的各向异性。进一步，如果能将众多的棒状MOF晶粒有序地排列，那么所形成的有序晶体阵列可在宏观上呈现相当优越的各向异性。例如，如果在这个有序排列的晶体阵列中填充可发光的客体材料，那么这个有序排列的晶体阵列可呈现优越的光学各向异性。因此，棒状MOF晶粒的有序排列是形成各向异性有序晶体阵列的关键步骤。
但是，由于棒状MOF晶粒的尺寸小，其晶粒横截面尺寸通常在1微米以下，而其沿长轴方向的长度在10微米以上，因此一直缺乏将其沿长轴方向排列的有效方式，这限制了棒状MOF晶粒在相关领域更好地被应用。
为解决上述问题，有必要设计一种排列棒状MOF晶粒的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种排列棒状MOF晶粒的方法，以使得棒状MOF晶粒能够沿其长轴方向有序排列。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种排列棒状MOF晶粒的方法，主要包括以下步骤：
S1：选择或构建棒状MOF晶粒，并放置于有机溶剂中；
S2：根据所述棒状MOF晶粒的形状选取容器，所述容器包括两个相对设置的侧壁，两个所述侧壁之间形成狭缝；
S3：将所述棒状MOF晶粒从有机溶剂中取出，并让棒状MOF晶粒沿所述侧壁在重力作用下落至所述容器的底部；
S4：将所述容器沿垂直于所述狭缝的方向倾斜，使所述棒状MOF晶粒沿其长轴方向与所述侧壁相贴合，此时，所述棒状MOF晶粒的排列方向与所述狭缝方向一致。
作为本发明进一步改进的技术方案，步骤S1中，所述有机溶剂为二甲基甲酰胺。
作为本发明进一步改进的技术方案，步骤S2中，所述狭缝的宽度lg-w、所述棒状MOF晶粒的长轴长度lc-l及所述棒状MOF晶粒的宽度lc-w满足关系：lc-w＜lg-w＜lc-l。
作为本发明进一步改进的技术方案，步骤S2中，所述容器为耐有机溶剂的容器。
作为本发明进一步改进的技术方案，所述容器为狭缝型石英比色皿。
作为本发明进一步改进的技术方案，所述棒状MOF晶粒中封装有客体分子。
作为本发明进一步改进的技术方案，所述客体分子包括发光分子。
作为本发明进一步改进的技术方案，所述棒状MOF晶粒为封装有罗丹明B(RhB)分子的棒状晶粒。
作为本发明进一步改进的技术方案，步骤S3具体为：用滴管吸取有机溶剂中的棒状MOF晶粒，然后转移至所述容器中，并让棒状MOF晶粒沿所述侧壁在重力作用下落至所述容器的底部。
由以上技术方案可知，本发明利用重力将棒状MOF晶粒沿其长轴方向排列在狭缝型容器内，使得棒状MOF晶粒能够有序排列，形成有序晶粒阵列，继而为制备有序晶体材料提供技术支持。
附图说明
图1为本发明排列棒状MOF晶粒的方法的流程示意图。
图2为具体实施例的狭缝型石英比色皿中棒状晶粒阵列照片。
图3为具体实施例中棒状晶粒阵列的荧光显微照片。
图4为具体实施例中棒状晶粒阵列的荧光光谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
如图1所示，本发明提供了一种排列棒状MOF晶粒的方法，其主要包括以下步骤：
S1：选择或构建棒状MOF晶粒，并放置于有机溶剂中；
S2：根据所述棒状MOF晶粒的形状选取容器，所述容器包括两个相对设置的侧壁，两个所述侧壁之间形成狭缝；
S3：将所述棒状MOF晶粒从有机溶剂中取出，并让棒状MOF晶粒沿所述侧壁在重力作用下落至所述容器的底部；
S4：将所述容器沿垂直于所述狭缝的方向倾斜，使所述棒状MOF晶粒沿其长轴方向与所述侧壁相贴合，此时，所述棒状MOF晶粒的排列方向与所述狭缝方向一致。
其中，步骤S1中，棒状MOF晶粒可以选择采用已有的晶粒，也可以采用自行设计并合成的棒状MOF晶粒。所述棒状MOF晶粒可以是封装有客体分子的晶粒，也可以是不含有客体分子的晶粒，在此不予限制。所述客体分子包括发光分子。优选的，本发明选用将罗丹明B分子(RhB，化学式C28H31ClN2O3，具有荧光特性)原位封装在结构有序的棒状MOF晶粒中，构建得到的棒状晶粒。
当棒状MOF晶粒中封装有发光分子时，可通过排列这些封装有发光分子的棒状MOF晶粒来形成结构有序的光致发光晶粒阵列以及平面发光器件，所述光致发光晶粒阵列以及平面发光器件一方面具有有机材料短发光寿命的优势，可以增加本征调制速率；另一方面可阵列形成面发射偏振光，可应用于偏振复用光通信系统中。由此可见，本发明提出的排列棒状MOF晶粒的方法，为开发有机平面偏振发光器件提供了技术支持。
步骤S1中，所述棒状MOF晶粒放置于有机溶剂中，主要目的是：分散棒状MOF晶粒，并防止棒状MOF晶粒在空气中风华。所述有机溶剂优选为二甲基甲酰胺。
需要注意的是：在其他实施例中，也可以选择或构建其他类型的棒状MOF晶粒，以达到不同的目的，在此不予限制。另外，也可以选用其他适合的有机溶剂来作为分散棒状MOF晶粒的介质，只要能够达到分散棒状MOF晶粒和防止晶粒风华的作用即可，在此也不作限制。
步骤S2中，本发明选用狭缝型容器作为收容棒状MOF晶粒的容器。所述容器包括相对设置的两个侧壁，两侧壁之间形成供容纳棒状MOF晶粒的狭缝。为了使棒状MOF晶粒能够沿固定方向进入所述容器内，并在所述容器内有序排列，因此，所述容器的结构尺寸需要满足以下要求：狭缝的宽度lg-w、棒状MOF晶粒的长轴长度lc-l以及棒状MOF晶粒的宽度lc-w之间满足关系：lc-w＜lg-w＜lc-l，如此，使得狭缝的尺寸与棒状MOF晶粒的尺寸相匹配。
因所述棒状MOF晶粒从有机溶剂中取出时，会携带部分有机溶剂，因此，所述容器必须由耐有机溶剂的材质制成，如：石英、塑料、玻璃或其他，于此不予限制。优选的，本发明的容器选用狭缝型石英比色皿。
步骤S3中，本发明选用滴管将棒状MOF晶粒从有机溶剂中吸取出来并转移到容器中，让棒状MOF晶粒沿所述容器的侧壁在重力作用下落至所述容器的底部。当然，在其他实施例中，也可采用其它方式取出棒状MOF晶粒，于此不予限制。
步骤S4中，将所述容器沿垂直于狭缝的方向稍稍倾斜，这样做的目的是：利用棒状MOF晶粒的重力和形貌各向异性，使棒状MOF晶粒贴合在所述容器的侧壁上，并沿棒状MOF晶粒的长轴方向排列，此时，棒状MOF晶粒的排列方向与狭缝方向一致。如此设置，可使得棒状MOF晶粒在所述容器内有序排列。
需要说明的是，晶粒的各向异性是指：沿晶格的不同方向，原子排列的周期性和疏密程度不尽相同，因此导致晶粒在不同方向的物理、化学特性也不相同。
另外，将棒状MOF晶粒在容器(优选狭缝型石英比色皿)中进行阵列时，可以添加二甲基甲酰胺溶剂来隔绝空气中的氧气，从而避免棒状MOF晶粒暴露在空气中而风华。
以下优选棒状晶粒为例，来具体说明本发明的排列棒状MOF晶粒的方法，其中有机溶剂为二甲基甲酰胺、容器为狭缝型石英比色皿。
首先，将罗丹明B分子(RhB，化学式C28H31ClN2O3，具有荧光特性)原位封装在结构有序的棒状MOF晶粒中，构建得到棒状晶粒；同时，将棒状晶粒放入二甲基甲酰胺中，以分散棒状晶粒。
然后，用滴管将棒状晶粒从二甲基甲酰胺中吸取出来，并转移到狭缝型石英比色皿中，让棒状晶粒沿狭缝型石英比色皿的侧壁在重力作用下落至狭缝型石英比色皿的底部；与此同时，在狭缝型石英比色皿中添加二甲基甲酰胺来隔绝空气，以防棒状晶粒风华。
最后，将狭缝型石英比色皿沿垂直于狭缝的方向稍稍倾斜，使棒状晶粒贴合在狭缝型石英比色皿的侧壁上，此时，棒状晶粒沿其长轴方向排列，且排列方向与狭缝方向一致。
请参图2所示，棒状晶粒在狭缝型石英比色皿中有序排列后，可形成有序的棒状晶粒阵列的样品。
请参图3所示，使用偏振荧光显微镜对样品(棒状晶粒阵列)进行定性分析，可知：当检偏器的偏振方向与棒状晶粒阵列方向相平行时，观察到样品的发光强度达到最强(a)；当检偏器的偏振方向与棒状晶粒阵列方向相垂直时，观察到样品的发光强度达到最弱(b)。
由于棒状晶粒阵列的方向与棒状晶粒的长轴方向是一致的，因此可以得出结论：棒状晶粒的发光具有偏振特性，且偏振方向与棒状晶粒的长轴方向一致。
请参图4所示，对得到的样品(棒状晶粒阵列)进行偏振荧光光谱测试，得到其归一化强度和波长的关系。图中实线为检偏器的偏振方向与棒状晶粒阵列方向相平行时的荧光光谱，虚线为检偏器的偏振方向与棒状晶粒阵列方向相垂直时的荧光光谱。从图中可以看出，荧光发光光谱的中心波长约560nm。
同时对样品进行定量分析后可以得到：检偏器方向与棒状晶粒阵列方向分别为平行和垂直时得到的峰值光强的比值为3.3，因此可得到棒状晶粒阵列的发光具有偏振特性的结论。
如此，通过有序排列棒状晶粒，并得到其晶粒阵列，可方便后续实验得知所得晶粒阵列是否具有预期的光学特性。
综上所述，本发明利用重力将棒状MOF晶粒沿其长轴方向排列在狭缝型容器内，使得棒状MOF晶粒能够有序排列，形成有序晶粒阵列，继而为制备有序晶体材料提供技术支持。
以上实施例仅用于说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案，对本说明书的理解应该以所属技术领域的技术人员为基础，尽管本说明书参照上述的实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的技术人员应当理解，所属技术领域的技术人员仍然可以对本发明进行修改或者等同替换，而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，均应涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (9)

1.一种排列棒状MOF晶粒的方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
S1：选择或构建棒状MOF晶粒，并放置于有机溶剂中；
S2：根据所述棒状MOF晶粒的形状选取容器，所述容器包括两个相对设置的侧壁，两个所述侧壁之间形成狭缝；
S3：将所述棒状MOF晶粒从有机溶剂中取出，并让棒状MOF晶粒沿所述侧壁在重力作用下落至所述容器的底部；
S4：将所述容器沿垂直于所述狭缝的方向倾斜，使所述棒状MOF晶粒沿其长轴方向与所述侧壁相贴合，此时，所述棒状MOF晶粒的排列方向与所述狭缝方向一致。
2.根据权利要求1所述的排列棒状MOF晶粒的方法，其特征在于：步骤S1中，所述有机溶剂为二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的排列棒状MOF晶粒的方法，其特征在于：步骤S2中，所述狭缝的宽度lg-w、所述棒状MOF晶粒的长轴长度lc-l及所述棒状MOF晶粒的宽度lc-w满足关系：lc-w＜lg-w＜lc-l。
4.根据权利要求1所述的排列棒状MOF晶粒的方法，其特征在于：步骤S2中，所述容器为耐有机溶剂的容器。
5.根据权利要求4所述的排列棒状MOF晶粒的方法，其特征在于：所述容器为狭缝型石英比色皿。
6.根据权利要求1所述的排列棒状MOF晶粒的方法，其特征在于：所述棒状MOF晶粒中封装有客体分子。
7.根据权利要求6所述的排列棒状MOF晶粒的方法，其特征在于：所述客体分子包括发光分子。
8.根据权利要求7所述的排列棒状MOF晶粒的方法，其特征在于：所述棒状MOF晶粒为封装有罗丹明B(RhB)分子的棒状晶粒。
9.根据权利要求1所述的排列棒状MOF晶粒的方法，其特征在于：步骤S3具体为：用滴管吸取有机溶剂中的棒状MOF晶粒，然后转移至所述容器中，并让棒状MOF晶粒沿所述侧壁在重力作用下落至所述容器的底部。
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