CN110327695B - 能阻隔pm2.5与voc的多孔复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种能阻隔PM2.5与VOC的多孔复合材料的制备方法，包括以下步骤：将金属盐化合物、溶剂和配体混合反应，过滤，将获得固体在氮气氛中进行热裂解反应，获得所述能阻隔PM2.5与VOC的多孔复合材料；本发明提供的能阻隔PM2.5与VOC的多孔复合材料，藉由裂解温度的不同崩垮程度不同来生成多孔性结构，利用紊乱结构中增强偶极‑偶极力与偶极‑诱导偶极作用力以达到吸附VOC的目的，吸附效果比市售活性碳优，且本发明所提供的能阻隔PM2.5与VOC的多孔复合材料可用于滤网、纱窗、薄膜、口罩等领域。

Description

能阻隔PM2.5与VOC的多孔复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体地说，涉及一种能阻隔PM2.5与VOC的多孔复合材料的制备方法。
背景技术
近几十年，由于车辆排放、废弃物燃烧、发电厂、钢铁厂、工业废气排放等，空气污染已经成为全球性问题，特别是悬浮微粒和挥发性有机化合物对空气污染更为显着。
悬浮微粒泛指悬浮在空中的固体颗粒或液滴，颗粒微小甚至肉眼难以辨识但仍有尺度的差异。其中PM2.5是指大气中直径小于或等于2.5微米，随着呼吸侵入到人体肺部最深处气体交换区，并以此为入口，传递影响其他的器官组织。
挥发性有机物(Volatile Organic Compounds，VOC)指化合物的沸点在50-260℃的各种挥发性有机化合物，按照化学结构的不同可分为八类：烷类、芳烃类、烯类、卤代烃类、酯类、醛类、酮类和其他。环境中的VOC种类繁多，来源广泛，主要有室内和室外两种来源。室内VOC主要来源于烟、烹饪、装修装饰材料、洗涤剂、涂料、粘合剂等；而室外VOC主要来源于车辆排放、废弃物燃烧、发电厂、钢铁厂、工业废气排放等。环境中的VOC会强烈刺激人的呼吸系统、中枢神经系统以及粘膜系统，造成严重的刺激作用，更严重者使得正常细胞发生癌变。此外，VOC可造成光化学烟雾污染并生成毒性更大的二次污染物。
目前市售口罩多样化，大多都是只可阻隔PM2.5或吸附空气中VOC，几乎没有可以同时兼具有效阻隔PM2.5和吸附空气中VOC的口罩。而单一的阻隔PM2.5或吸附空气中VOC的口罩已经不能满足人们的需要，因此，急需开发兼具阻隔PM2.5和吸附空气中VOC的口罩。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种能阻隔PM2.5与VOC的多孔复合材料的制备方法。
本发明的第二个方面提供了一种能阻隔PM2.5与VOC的多孔复合材料的应用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明的第一个方面提供了一种能阻隔PM2.5与VOC的多孔复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将金属盐化合物、溶剂和配体混合反应，过滤，将获得固体在氮气氛中进行热裂解反应，获得所述能阻隔PM2.5与VOC的多孔复合材料；
所述金属盐化合物为硝酸锌、硫酸锌、氢氧化锌、氧化锌、六水氯化铝、十八水硫酸铝、九水硝酸铝、氢氧化钠中的一种；
所述溶剂为水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、氨水、异丙醇、甲醇中的至少一种；
所述配体为2-甲基咪唑、对苯二甲酸、间苯二甲酸、反丁烯二酸中的至少一种。
所述金属盐化合物溶于溶剂中的浓度为0.01～1.5mmol/mL，优选为0.05～1.12mmol/mL。
所述金属盐化合物和配体的摩尔比为(0.05～4):1，优选为(0.12～3.5):1。
所述混合反应的温度为5～130℃，时间为1～72h。
所述氮气的流速为400cc/min。
所述热裂解的温度为450～550℃，时间为0.1～24h。
本发明的第二个方面提供了一种所述方法制备的能阻隔PM2.5与VOC的多孔复合材料。
本发明的第三个方面提供了一种能阻隔PM2.5与VOC的多孔复合材料在制备滤片、滤网、滤膜或纱窗中的应用。
本发明的第四个方面提供了一种能阻隔PM2.5与VOC的多孔复合材料在制备口罩中的应用。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明提供的能阻隔PM2.5与VOC的多孔复合材料，藉由裂解温度的不同崩垮程度不同来生成多孔性结构，利用紊乱结构中增强偶极-偶极力与偶极-诱导偶极作用力以达到吸附VOC的目的，吸附效果比市售活性碳优，且本发明所提供的能够吸附VOC的多孔复合材料可用于滤网、纱窗、薄膜、口罩等领域。
本发明提供的能阻隔PM2.5与VOC的多孔复合材料及其制备的口罩滤片，所设计材料针对不同的VOC有杰出表现，吸附效果比市售活性碳优，因此可以做为吸附VOC与有效捕捉过滤PM2.5的吸附剂，且本发明所提供的能阻隔PM2.5与VOC的多孔复合材料还可用于滤网、纱窗、薄膜等产品。
附图说明
图1是本发明实施例2制备的多孔复合材料Alp-550孔洞分布图。
图2是本发明实施例2制备的多孔复合材料Alp-550的XRD图。
图3是本发明实施例1～4不同温度热裂解的多孔复合材料对不同VOC(甲苯、乙醇、丙酮、乙酸乙酯)的吸附柱状图。
图4是本发明实施例1～4不同温度热裂解的多孔复合材料对不同VOC(乙醚、乙二醇、四氢呋喃、硫化氢)的吸附柱状图。
图5是本发明实施例1～4不同温度热裂解的多孔复合材料对不同VOC(二氯甲烷、甲醇、异丙醇、乙醚)的吸附柱状图。
图6是本发明实施例11制备的不同掺杂比例的膜对悬浮粒子阻隔效果的柱状图。
图7是本发明实施例1制备的多孔复合材料Zn-550孔洞分布图。
图8是本发明实施例3制备的多孔复合材料Alm-450孔洞分布图。
图9是本发明实施例4制备的多孔复合材料Alfum-450孔洞分布图。
图10是滤片的SEM图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
本发明实施例中所用的原料如表1所示：
表1
Figure BDA0002082245090000031
Figure BDA0002082245090000041
本发明实施例中所用仪器设备如表2所示：
表2
Figure BDA0002082245090000042
实施例1
C.D.P.M.＝Carbon Design Porous Material，多孔复合材料的制备方法：
咪唑基锌配合物多孔复合材料(C-Zn-D.P.M.)的制备方法：
第一步，于100ml烧杯中加入1.974mmol硝酸锌和6mL甲醇，充分搅拌至溶液澄清；
第二步，于50ml烧杯中加入15.808mmol 2-甲基咪唑、6mL甲醇和28mL氨水，充分搅拌至溶液变澄清；
第三步，将第二步制备的溶液倒入第一步制备的溶液中，室温下，搅拌反应1h，过滤，用30mL甲醇冲洗并收集产物；
第四步，将0.2g第三步制备的产物放置于陶瓷小舟中，移置热解炉，在氮气环境下进行热裂解，热裂解反应参数设置：氮气流速为400cc/min，温度分别为450、500、550℃，恒温1小时，温度为450、500、550℃时热裂解产物分别记为Zn-450、Zn-500和Zn-550。如图7所示，图7是本发明实施例1制备的多孔复合材料Zn-550孔洞分布图。
实施例2
对苯二甲酸基铝配合物多孔复合材料(C-Alp-D.P.M.)的制备方法：
第一步，于250ml圆底烧瓶中依次加入80mL异丙醇、20mmol六水氯化铝和10mmol对苯二甲酸，油浴升温至100℃，回流反应1天，将溶液过滤用30mL异丙醇冲洗并收集产物；
第二步，取0.2g第一步制备的产物放置于陶瓷小舟中，移置热解炉，在氮气环境下进行热裂解，热裂解反应参数设置：氮气流速为400cc/min，温度分别为450、500、550℃，恒温1小时，温度为450、500、550℃时热裂解产物分别记为Alp-450、Alp-500和Alp-550。
如图1和2所示，图1是本发明实施例2制备的多孔复合材料Alp-550孔洞分布图，图2是本发明实施例2制备的多孔复合材料Alp-550的XRD图。从图1中可以得出藉由裂解方式可以创造出多样性孔洞材料(包含微孔、中孔、巨孔)；从图2中可以得出属于非晶相材料。
实施例3
间苯二甲酸基铝配合物多孔复合材料(C-Alm-D.P.M.)的制备方法：
第一步，于500mL圆底烧瓶中，依次加入75mmol十八水硫酸铝、79mmol间苯二甲酸、250mL水和62.5mL N,N-二甲基甲酰胺，油浴升温至100℃，回流反应2天，自然冷却，离心收集获得固体化合物；
第二步，取0.2g第一步制备的固体化合物放置于陶瓷小舟中，移置热解炉，在氮气环境下进行热裂解，热裂解反应参数设置：氮气流速为400cc/min，温度为450℃，恒温1小时，热裂解产物记为Alm-450。如图8所示，图8是本发明实施例3制备的多孔复合材料Alm-450孔洞分布图。
实施例4
反丁烯二酸基铝配合物多孔复合材料(C-Alf-D.P.M.)的制备方法：
第一步，于100ml圆底烧瓶中，依次加入1.05mmol十八水硫酸铝、2.11mmol反丁烯二酸、6.6mL水与6.33mmol氢氧化钠，油浴升温至60℃，搅拌反应2小时，离心收集获得固体化合物；
第二步，取0.2g第一步制备的固体化合物放置于陶瓷小舟中，移置热解炉，在氮气环境下进行热裂解，热裂解反应参数设置：氮气流速为400cc/min，温度为450℃，恒温1小时，热裂解产物记为Alfum-450。如图9所示，图9是本发明实施例4制备的多孔复合材料Alfum-450孔洞分布图。
实施例5
VOC吸附测试
取2.0g实施例1～4制备的多孔复合材料置入VOC环境静置30分钟(蒸气为甲苯toluene、乙醇EtOH、丙酮Acetone、乙酸乙酯EA、二氯甲烷CH2Cl2、甲醇MeOH、异丙醇IPA、乙醚Ether、乙二醇MEG、四氢呋喃THF、硫化氢H2S)，利用电子天平(厂商为瑞士MettlerToledo公司，型号为AL104)测量实施例1～4制备的多孔复合材料置入后重量数值变化，并与市售活性炭(购自昭和化学有限公司，500g)作对比，结果如表3所示，表3中数值是每克的产物可吸附VOC的量。
表3
Figure BDA0002082245090000061
Figure BDA0002082245090000071
如图3～5所示，图3是本发明实施例1～4不同温度热裂解的多孔复合材料对不同VOC(甲苯、乙醇、丙酮、乙酸乙酯)的吸附柱状图；图4是本发明实施例1～4不同温度热裂解的多孔复合材料对不同VOC(乙醚、乙二醇、四氢呋喃、硫化氢)的吸附柱状图；图5是本发明实施例1～4不同温度热裂解的多孔复合材料对不同VOC(二氯甲烷、甲醇、异丙醇、乙醚)的吸附柱状图。本发明合成的产品的吸附效能远大于市售活性碳。
实施例6
C.D.P.M.＝Carbon Design Porous Material，多孔复合材料的制备方法：
咪唑基锌配合物多孔复合材料(C-Zn-D.P.M.)的制备方法：
第一步，于100ml烧杯中加入1.974mmol硫酸锌和6mL甲醇，充分搅拌至溶液澄清；
第二步，于50ml烧杯中加入15.808mmol 2-甲基咪唑、6mL甲醇和28mL氨水，充分搅拌至溶液变澄清；
第三步，将第二步制备的溶液倒入第一步制备的溶液中，室温下，搅拌反应1h，过滤，用30mL甲醇冲洗并收集产物；
第四步，将0.2g第三步制备的产物放置于陶瓷小舟中，移置热解炉，在氮气环境下进行热裂解，热裂解反应参数设置：氮气流速为400cc/min，温度分别为450、500、550℃，恒温1小时，温度为450、500、550℃时热裂解产物分别记为Zn-450、Zn-500和Zn-550。
实施例7
C.D.P.M.＝Carbon Design Porous Material，多孔复合材料的制备方法：
咪唑基锌配合物多孔复合材料(C-Zn-D.P.M.)的制备方法：
第一步，于100ml烧杯中加入1.974mmol氢氧化锌和6mL甲醇，充分搅拌至溶液澄清；
第二步，于50ml烧杯中加入15.808mmol 2-甲基咪唑、6mL甲醇和28mL氨水，充分搅拌至溶液变澄清；
第三步，将第二步制备的溶液倒入第一步制备的溶液中，室温下，搅拌反应1h，过滤，用30mL甲醇冲洗并收集产物；
第四步，将0.2g第三步制备的产物放置于陶瓷小舟中，移置热解炉，在氮气环境下进行热裂解，热裂解反应参数设置：氮气流速为400cc/min，温度分别为450、500、550℃，恒温1小时，温度为450、500、550℃时热裂解产物分别记为Zn-450、Zn-500和Zn-550。
实施例8
C.D.P.M.＝Carbon Design Porous Material，多孔复合材料的制备方法：
咪唑基锌配合物多孔复合材料(C-Zn-D.P.M.)的制备方法：
第一步，于100ml烧杯中加入1.974mmol氧化锌和6mL甲醇，充分搅拌至溶液澄清；
第二步，于50ml烧杯中加入15.808mmol 2-甲基咪唑、6mL甲醇和28mL氨水，充分搅拌至溶液变澄清；
第三步，将第二步制备的溶液倒入第一步制备的溶液中，室温下，搅拌反应1h，过滤，用30mL甲醇冲洗并收集产物；
第四步，将0.2g第三步制备的产物放置于陶瓷小舟中，移置热解炉，在氮气环境下进行热裂解，热裂解反应参数设置：氮气流速为400cc/min，温度分别为450、500、550℃，恒温1小时，温度为450、500、550℃时热裂解产物分别记为Zn-450、Zn-500和Zn-550。
实施例9
对苯二甲酸基铝配合物多孔复合材料(C-Alp-D.P.M.)的制备方法：
第一步，于250ml圆底烧瓶中依次加入80mL异丙醇、20mmol九水硝酸铝和10mmol对苯二甲酸，油浴升温至100℃，回流反应1天，将溶液过滤用30mL异丙醇冲洗并收集产物；
第二步，取0.2g第一步制备的产物放置于陶瓷小舟中，移置热解炉，在氮气环境下进行热裂解，热裂解反应参数设置：氮气流速为400cc/min，温度分别为450、500、550℃，恒温1小时，温度为450、500、550℃时热裂解产物分别记为Alp-450、Alp-500和Alp-550。
实施例10
对苯二甲酸基铝配合物多孔复合材料(C-Alp-D.P.M.)的制备方法：
第一步，于250ml圆底烧瓶中依次加入80mL异丙醇、20mmol十八水硫酸铝和10mmol对苯二甲酸，油浴升温至100℃，回流反应1天，将溶液过滤用30mL异丙醇冲洗并收集产物；
第二步，取0.2g第一步制备的产物放置于陶瓷小舟中，移置热解炉，在氮气环境下进行热裂解，热裂解反应参数设置：氮气流速为400cc/min，温度分别为450、500、550℃，恒温1小时，温度为450、500、550℃时热裂解产物分别记为Alp-450、Alp-500和Alp-550。
实施例11
将上述制得的多孔复合材料制成滤片，具体步骤如下：
第一步，配置浓度为15％的聚丙烯腈(PAN)高分子溶液：
取7.5g PAN溶于42.5g N,N-二甲基乙酰胺中，室温搅拌至溶解，获得浓度为15％的聚丙烯腈高分子溶液。
第二步，浓度为5％的活性碳高分子溶液配置：
取0.375g活性碳分批添加入第一步制备的浓度为15％(碳材对高分子的重量比)的聚丙烯腈(PAN)高分子溶液中，搅拌至分散均匀，获得浓度为5％的活性碳高分子溶液。
第三步，浓度为15％的活性碳高分子溶液配置：
取1.125g活性碳分批添加入第一步制备的浓度为15％(碳材对高分子的重量比)的聚丙烯腈(PAN)高分子溶液中，搅拌至分散均匀，获得浓度为15％的活性碳高分子溶液。
第四步，浓度为5％的多孔复合材料高分子溶液配置：
取0.375g实施例2制备的多孔复合材料Alp-550分批加入第一步制备的浓度为15％的聚丙烯腈(PAN)高分子溶液中，搅拌至分散均匀，获得浓度为5％的多孔复合材料高分子溶液。
第五步，浓度为15％的多孔复合材料高分子溶液配置：
取1.125g实施例2制备的多孔复合材料Alp-550分批加入第一步制备的浓度为15％的聚丙烯腈(PAN)高分子溶液中，搅拌至分散均匀，获得浓度为15％的多孔复合材料高分子溶液。
第六步，静电纺丝实验
将高分子溶液注入针状注射器中，并在注射器上施加一高电压，使溶液带电，当溶液的同性电荷相斥力大过液体的表面张力，液滴表面便将喷射出带电液柱，并在电场作用下射出，最后落在金属收集器上。
设定参数：电热灯：150℃，热风扇：85℃，环境温度：35℃，针头距离收集板：15cm，电压：15kV，针筒流速：0.01mL/min。
15％wt PAN(厚度：0.179mm)、15％wt PAN(5％活性碳)(厚度：0.159mm)、15％wtPAN(5％多孔复合材料)(厚度：0.161mm)、15％wt PAN(15％活性碳)(厚度：0.163mm)、15％wt PAN(15％多孔复合材料)(厚度：0.158mm)。
以上纺丝堆积而成片状，纺出面积约为15cmx30cm大小，获得滤片。
静电纺丝出的滤片的SEM图如图10所示，图10是滤片的SEM图。
取面积为3cm x 3cm使用夹具将膜固定住，连接TES-5200粒子质量浓度计数器，测量阻隔粒子浓度，重复实验3次取其平均值。如图6所示，图6是本发明实施例11制备的不同掺杂比例的膜对悬浮粒子阻隔效果的柱状图。从图6中可以得出，相同的碳材比例下PM2.5阻挡效果相同，但在15％多孔复合材料对于阻隔PM0.5效果最佳，优于活性碳。PM0.5对于身体危害较大，会沉积于肺泡组织中，增加罹癌风险。
取面积为3cmx3cm放置于滤网上，置入VOCs溶剂环境中30min，利用天平测量重量数值变化(根据实施例5提供的方法测试)，检测结果如表4所示：从表4中数据可以得出，本实施例制备的滤片具有良好PM2.5阻隔效果，并且可吸附VOCs材料，成果优于市售活性碳。
表4
Figure BDA0002082245090000101
单位mg/g
实施例12
大量合成：取193克六水合氯化铝和66.6克对苯二甲酸溶于1.6L异丙醇中，以120度反应两天，将溶液蒸馏至剩余100毫升，倒入干燥玻璃盘中以100度烘干，初产物约为120克重。将产物倒入陶瓷干锅中，以300℃/h速率升至300℃，恒温8小时，再生温至550℃恒温5小时，以6小时降至室温，产物约为75克。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (5)

1.一种能阻隔PM2.5与VOC的多孔复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将金属盐化合物、溶剂和配体混合反应，过滤，将获得固体在氮气氛中进行热裂解反应，获得所述能阻隔PM2.5与VOC的多孔复合材料；
所述金属盐化合物为硝酸锌、硫酸锌、氢氧化锌、氧化锌、六水氯化铝、十八水硫酸铝、九水硝酸铝、氢氧化钠中的一种；
所述溶剂为水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、氨水、异丙醇、甲醇中的至少一种；
所述配体为2-甲基咪唑、对苯二甲酸、间苯二甲酸、反丁烯二酸中的至少一种；
所述金属盐化合物溶于溶剂中的浓度为0.01～1.5mmol/mL；
所述金属盐化合物和配体的摩尔比为(0.05～4):1；
所述混合反应的温度为5～130℃，时间为1～72h；
所述热裂解的温度为450～550℃，时间为0.1～24h。
2.根据权利要求1所述的能阻隔PM2.5与VOC的多孔复合材料的制备方法，其特征在于，所述金属盐化合物溶于溶剂中的浓度为0.05～1.12mmol/mL。
3.根据权利要求1所述的能阻隔PM2.5与VOC的多孔复合材料的制备方法，其特征在于，所述金属盐化合物和配体的摩尔比为(0.12～3.5):1。
4.根据权利要求1所述的能阻隔PM2.5与VOC的多孔复合材料的制备方法，其特征在于，所述氮气的流速为400cc/min。
5.一种权利要求1至4任一项所述的方法制备的能阻隔PM2.5与VOC的多孔复合材料。
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