CN105536779B - 一种Pd/TiO2纳米线催化剂的制备方法、制得的催化剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Pd/TiO2纳米线催化剂的制备方法、制得的催化剂及其应用，所述Pd/TiO2纳米线催化剂的制备方法包括如下步骤：1)将TiO2粉末加入到NaOH水溶液中，充分搅拌后将混合溶液移到水热反应釜中，在150～200℃的条件下水热反应36～48h，经过酸洗、水洗、干燥和300‑1000℃焙烧过程，最终获得一维TiO2纳米线载体；2)将芳樟植物树叶晒干、粉碎，加水搅拌1～4小时后过滤，得到滤液A，往滤液A加入Pd前驱体，在50～90℃的条件下搅拌1～3h，得到溶液B；3)将一维TiO2纳米线载体加入到溶液B中，搅拌1～3h后过滤、水洗、干燥，即可得到粉末状的Pd/TiO2纳米线催化剂。本发明提供了所述的Pd/TiO2纳米线催化剂在苯甲醇无溶剂液相氧化制备苯甲醛的反应中的应用，具有良好的催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及一种Pd/TiO2纳米线催化剂的制备方法、制得的Pd/TiO2纳米线催化剂以及该催化剂在苯甲醇氧化反应中的应用。
背景技术
苯甲醛是医药、染料、香料和树脂工业的重要原料。目前工业上生产苯甲醛的方法存在环境污染，产物难分离，特别是产品中含有氯元素等问题。苯甲醛产品中含有的氯元素在一定程度上限制了其在工业上的应用。据预测，我国今年苯甲醛的市场需求量将达到30万吨，其中“无氯”苯甲醛的需求约占一半，随着苯甲醛需求快速增长，国内仍将存在巨大缺口。因此，研发技术经济性好的苯甲醛“绿色”生产工艺已经成为该领域的研究热点。目前，苯甲醇液相氧化法由于工艺简单、环境友好等优点已成为生产“无氯”苯甲醛的一条绿色环保工艺(ACS Sustainable Chem.&Eng.,2014,2,1752-1759)。苯甲醇液相氧化的催化剂主要包括负载型贵金属催化剂、负载型非贵金属催化剂(Cu，Fe等)、杂多酸负载型催化剂等，其中以贵金属催化剂的活性最高，尤其是负载型Pd催化剂。
用于负载Pd纳米颗粒的载体有很多，如MgO、TS-1、SiO2等，但存在其与Pd纳米颗粒的相互作用较弱，在焙烧或反应过程中Pd纳米颗粒容易烧结，以及催化剂回收利用难等问题。近年来，一维TiO2纳米材料由于其独特的结构越来越受到研究者的重视。Zhang等(ApplCatal B-Environ,2014,150,544-553)研究发现TiO2纳米线负载的Fe2O3催化剂表面金属流失率较低，表现出更好的Fenton催化性能。Wang等(Nanoscale,2013,5,9739-9746)研究发现一维TiO2纳米材料中金红石和锐钛矿两种晶型共存时，其负载的Au纳米催化剂对染料废水降解表现出优异的性能。从上面的分析中可知，一维TiO2纳米材料的结构(形貌和晶型)对其负载的金属纳米催化剂的催化性能有很大影响。因此，针对目前苯甲醇氧化反应中存在的问题，本发明提出利用一维TiO2纳米线作为载体来制备Pd催化剂的构想，并用于催化苯甲醇氧化，其中Pd纳米颗粒是通过以植物生物质提取液作为还原剂制备得到的，以期望获得高活性、选择性和稳定性的苯甲醇无溶剂液相氧化催化剂。目前，关于一维TiO2纳米线负载Pd 纳米催化剂的生物还原制备及其苯甲醇氧化反应中的应用还没有相关研究报道。
发明内容
本发明的第一个目的旨在提供一种Pd/TiO2纳米线催化剂的制备方法，利用一维TiO2纳米线作为载体来负载生物还原法制备的Pd纳米颗粒，具有成本低、操作简单、绿色环保的特点。
本发明的第二个目的是提供制得的Pd/TiO2纳米线催化剂以及该催化剂在苯甲醇无溶剂液相氧化制备苯甲醛的反应中的应用，具有高活性、高选择性和易于回收利用等特点。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种Pd/TiO2纳米线催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将TiO2粉末加入到NaOH水溶液中，充分搅拌后将混合溶液移到水热反应釜中，在 150～200℃的条件下水热反应36～48h，经过酸洗、水洗、干燥和300-1000℃焙烧过程，最终获得一维TiO2纳米线载体；
2)将芳樟植物树叶晒干、粉碎，加水搅拌1～4h后过滤，得到滤液A，往滤液A加入Pd前驱体，在50～90℃的条件下搅拌1～3h，得到溶液B；
3)将一维TiO2纳米线载体加入到溶液B中，搅拌1～3h后过滤、水洗、干燥，即可得到粉末状的Pd/TiO2纳米线催化剂。
进一步，步骤1)中，TiO2粉末优选纳米级TiO2粉末，例如P25型TiO2粉末。
进一步，步骤1)中，焙烧时间为2～4h，优选4h。
更进一步，步骤1)中，焙烧温度优选为450～600℃，更优选为450℃。
进一步，步骤1)中，所述的酸洗采用盐酸、硫酸或硝酸。
进一步，步骤2)中，水的加入体积以芳樟植物树叶的质量计为50-200mL/g，优选为100 mL/g。
进一步，所述的Pd前驱体优选可溶性钯盐，如硝酸钯。滤液A中加入Pd前驱体后优选使其中Pd的摩尔浓度为0.25-1mM，更优选为0.5mM。
步骤3)中，本领域技术人员可以根据Pd负载量的实际需要来确定一维TiO2纳米线载体的加入量，一般使得Pd/TiO2纳米线催化剂中Pd负载量在0.25～1％，优选1％。
本发明进一步提供所制得的Pd/TiO2纳米线催化剂在苯甲醇无溶剂液相氧化制备苯甲醛的反应中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明首次利用一维TiO2纳米线作为载体来负载生物还原法制备的Pd纳米颗粒，该制备方法具有成本低、操作简单、绿色环保的特点。制得的Pd/TiO2纳米线催化剂用在苯甲醇无溶剂液相氧化制备苯甲醛的反应中，具有高活性、高选择性和易于回收利用等特点。
附图说明
图1为实施例2中制备的催化剂B的透射电镜(TEM)图，图1中标尺为100nm。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
将1.5g的TiO2(P25)粉末加入到NaOH水溶液中，充分搅拌30min，并将溶液转移到200mL的水热反应釜中，在200℃的条件下水热反应48h，经过盐酸洗、水洗、干燥，并在 450℃焙烧4h，获得一维TiO2纳米线载体，命名为TiO2(450)。
将芳樟植物树叶晒干、粉碎，取2g加200mL水，搅拌2h后过滤，得到滤液A，取30 mL的滤液加入200微升74mM的硝酸钯水溶液，在90℃的条件下搅拌1.0h，得溶液B，将适量的TiO2(450)纳米线载体加入到溶液B中，使Pd的负载量为1wt％，充分搅拌1h后过滤、水洗、真空干燥，得到粉末状的Pd/TiO2纳米线催化剂A。
苯甲醇氧化反应：50mL三口烧瓶中加入Pd/TiO2纳米线催化剂0.2g，并加入20mL苯甲醇，之后将三口烧瓶置于90℃油浴锅中预热5min并回流，之后通入90mL/min的氧气开始反应。催化反应结果见表1。
实施例2
将1.5g的TiO2(P25)粉末加入到NaOH水溶液中，充分搅拌30min，并将溶液转移到200 mL的水热反应釜中，在200℃的条件下水热反应48h，经过盐酸洗、水洗、干燥，并在600℃焙烧4h，获得一维TiO2纳米线载体，命名为TiO2(600)。
按照实施例1的方法制备溶液B，将适量的TiO2纳米线载体加入到溶液B中，使Pd的负载量为1wt％，充分搅拌1h后过滤、水洗、真空干燥，得到粉末状的Pd/TiO2纳米线催化剂B。催化剂评价条件同实施例1，催化反应结果见表1。
实施例3
将1.5g的TiO2(P25)粉末加入到NaOH水溶液中，充分搅拌30min，并将溶液转移到200 mL的水热反应釜中，在200℃的条件下水热反应48h，经过盐酸洗、水洗、干燥，并在700℃焙烧4h，获得一维TiO2纳米线载体，命名为TiO2(700)。
按照实施例1的方法制备溶液B，将适量的TiO2纳米线载体加入到溶液B中，使Pd的负载量为1wt％，充分搅拌1h后过滤、水洗、真空干燥，得到粉末状的Pd/TiO2纳米线催化剂C。催化剂评价条件同实施例1，催化反应结果见表1。
实施例4
将1.5g的TiO2(P25)粉末加入到NaOH水溶液中，充分搅拌30min，并将溶液转移到200 mL的水热反应釜中，在200℃的条件下水热反应48h，经过盐酸洗、水洗、干燥，并在800℃焙烧4h，获得一维TiO2纳米线载体，命名为TiO2(800)。
按照实施例1的方法制备溶液B，将适量的TiO2纳米线载体加入到溶液B中，使Pd的负载量为1wt％，充分搅拌1h后过滤、水洗、真空干燥，得到粉末状的Pd/TiO2纳米线催化剂D。催化剂评价条件同实施例1，催化反应结果见表1。
实施例5
将1.5g的TiO2(P25)粉末加入到NaOH水溶液中，充分搅拌30min，并将溶液转移到200 mL的水热反应釜中，在200℃的条件下水热反应48h，经过盐酸洗、水洗、干燥，并在1000℃焙烧4h，获得一维TiO2纳米线载体，命名为TiO2(1000)。
按照实施例1的方法制备溶液B，将适量的TiO2纳米线载体加入到溶液B中，使Pd的负载量为1wt％，充分搅拌1h后过滤、水洗、真空干燥，得到粉末状的Pd/TiO2纳米线催化剂E。催化剂评价条件同实施例1，催化反应结果见表1。
实施例6
按照实施例1的方法制备溶液B，将0.5g的TiO2(P25)载体加入到溶液B中，使Pd的负载量为1wt％，充分搅拌1h后过滤、水洗、真空干燥，得到粉末状的Pd/TiO2(P25)催化剂F(用于对比)。催化剂评价条件同实施例1，催化反应结果见表1。
表1 Pd/TiO2催化剂催化苯甲醇氧化反应性能
Claims (9)
1.一种Pd/TiO2纳米线催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将TiO2粉末加入到NaOH水溶液中，充分搅拌后将混合溶液移到水热反应釜中，在150～200℃的条件下水热反应36～48h，经过酸洗、水洗、干燥和450-600℃焙烧过程，最终获得一维TiO2纳米线载体；
2)将芳樟植物树叶晒干、粉碎，加水搅拌1～4h后过滤，得到滤液A，往滤液A加入Pd前驱体，在50～90℃的条件下搅拌1～3h，得到溶液B；
3)将一维TiO2纳米线载体加入到溶液B中，搅拌1～3h后过滤、水洗、干燥，即可得到粉末状的Pd/TiO2纳米线催化剂。
2.如权利要求1所述的Pd/TiO2纳米线催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中，TiO2粉末为纳米级TiO2粉末。
3.如权利要求1或2所述的Pd/TiO2纳米线催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中，焙烧时间为2～4h。
4.如权利要求3所述的Pd/TiO2纳米线催化剂的制备方法，其特征在于：焙烧温度为450℃，焙烧时间为4h。
5.如权利要求1或2所述的Pd/TiO2纳米线催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中，水的加入体积以芳樟植物树叶的质量计为50-200mL/g，滤液A中加入Pd前驱体后使其中Pd的摩尔浓度为0.25-1mM。
6.如权利要求5所述的Pd/TiO2纳米线催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中，水的加入体积以芳樟植物树叶的质量计为100mL/g，滤液A中加入Pd前驱体后使其中Pd的摩尔浓度为0.5mM。
7.如权利要求1或2所述的Pd/TiO2纳米线催化剂的制备方法，其特征在于：Pd/TiO2纳米线催化剂中Pd负载量在0.25～1wt％。
8.根据权利要求1所述的制备方法制得的Pd/TiO2纳米线催化剂。
9.如权利要求8所述的Pd/TiO2纳米线催化剂在苯甲醇无溶剂液相氧化制备苯甲醛的反应中的应用。
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