CN108325524A - 一种用于苯催化氧化的负载型钯催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于苯催化氧化的负载型钯催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)以硅源SBA‑15为硬模板，加入铈盐进行反应制得载体CeO2；(2)以植物质芳樟为还原剂，将钯前驱体还原为钯纳米颗粒，获得含有该钯纳米颗粒的物料；(3)采用溶胶负载法将上述钯纳米颗粒负载在上述载体CeO2上，得到Pd/CeO2催化剂，即所述负载型钯催化剂。本发明所制备的负载型钯催化剂的负载量可控制在0.1～2.0％，针对VOCs中苯浓度的不同，可相应制备不同的贵金属负载量，应用范围广。

Description

一种用于苯催化氧化的负载型钯催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种用于苯催化氧化的负载型钯催化剂的制备方法。
背景技术
大气中苯、甲苯、二甲苯等典型的挥发性有机化合物(VOCs)对人类健康和地球环境构成了严重的威胁，主要有以下几个方面：(1)大多数VOCs具有刺激性气味或臭味，严重降低人们的生活质量；(2)VOCs成分复杂，具有渗透、挥发及脂溶等特性，还具有毒性、刺激性及致畸致癌作用，尤其是苯、甲苯、二甲苯及甲醛的危害最大；(3)多数VOCs会与大气中的NOx发生光化学反应，形成二次污染物或强化学活性的中间产物，从而增加烟雾及臭氧的地表浓度，危害人类健康和农作物生长；(4)部分VOCs可破坏臭氧层，如氟氯烃物质，从而加剧了紫外线对人类皮肤、眼睛及免疫系统的危害。
目前，我国已将VOCs列为重点污染物。传统的VOCs控制技术基本可分为两大类：回收技术和销毁技术。回收技术是根据VOCs本身的性质，利用吸收法、吸附法、冷凝法及膜分离法，可实现VOCs的转移与富集，但无法销毁VOCs。而销毁技术则是采用化学或生物方法，使VOCs分子转化为小分子的水和二氧化碳，主要包括直接燃烧法、生物降解法和催化氧化法。直接燃烧法需要较高的操作温度，能耗巨大，还可能产生有毒的二次污染物；生物法是利用微生物的代谢过程将有机污染物降解，反应条件温和、反应速度快、适应范围广等优点，然而该法主要针对水相低浓度VOCs，且要求反应器体积大。作为一种终端处理方法，催化氧化法是利用催化剂将VOCs直接氧化为无污染的CO2和H2O，可以在较低温度下进行，成本低，降解彻底，二次污染小，去除效率高，从而近年来催化氧化法被认为是最具发展前景的VOCs去除方法。
典型VOCs氧化催化剂主要有两类，即负载型贵金属催化剂和过渡金属氧化物催化剂。贵金属催化剂具有较好的活性和抗失活能力，易于再生，尽管其成本较高，仍然是VOCs氧化催化剂的首选；单纯的过渡金属氧化物也能用于氧化VOCs，然而在同等条件下，催化剂活性明显低于负载贵金属的过渡金属氧化物。在贵金属中，铂、金和钯是被广泛研究的活性组分，他们通常负载于过渡金属氧化物(如Al2O3、TiO2、SiO2、MnOx、CeO2、Co3O4及其混合物等)上，以提高贵金属的分散度，增加反应物的吸附，并降低贵金属的负载量。
近年来，利用生物还原法制备贵金属纳米颗粒及其催化剂，生物分子既充当还原剂，又扮演保护剂的角色，不仅可以获得稳定性较好的纳米颗粒，获得常规化学法难以得到的一些结果，而且过程不需要引入其它化学试剂，还可以利用绿色的生物资源，使得该法成为贵金属纳米颗粒制备技术研究中的一个热点。
铂和钯是目前最常见的用于VOCs氧化的贵金属催化剂活性组分。虽然铂催化剂已被证明是低温条件下有效的甲醛氧化催化剂，但铂的负载量较高，且价格相对于钯要昂贵许多。尽管一些研究致力于降低铂负载量，然而由于铂价格昂贵，铂催化剂的实际应用受到了极大的限制。对于VOCs的催化氧化反应，钯纳米颗粒较弱的结合能力和灵活性更有利于促进催化反应的进行。近年来，纳米钯催化剂在VOCs氧化方面的进一步应用也得到了重视，推动了相关基础研究的进展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于苯催化氧化的负载型钯催化剂的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种用于苯催化氧化的负载型钯催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)以硅源SBA-15为硬模板，加入铈盐进行反应制得载体CeO2；
(2)以植物质芳樟为还原剂，将钯前驱体还原为钯纳米颗粒，获得含有该钯纳米颗粒的物料；
(3)采用溶胶负载法将上述钯纳米颗粒负载在上述载体CeO2上，得到Pd/CeO2催化剂，即所述负载型钯催化剂。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)包括如下步骤：
a、将铈盐完全溶解与乙醇中，获得铈盐溶液；
b、在上述铈盐溶液中加入所述硅源SBA-15，室温搅拌至乙醇完全挥发，再与500～800℃焙烧5～8h；
c、将步骤b所得的物料置于碱液中，于50～90℃反应2～4h，再依次经洗涤、离心和烘干，得到所述载体CeO2。
进一步优选的，所述铈盐、乙醇和硅源SBA-15的比例为2.0～6.0g∶30～50mL∶1.0～3.0g；更进一步优选的，所述铈盐与硅源SBA-15的质量比为2∶1。
进一步优选的，所述铈盐为硝酸铈。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)为：将芳樟提取液与70～80mmol/L钯前驱体溶液混合后，于50～90℃下搅拌1～2h，并将pH调为1～3，获得含有所述钯纳米颗粒的物料。
进一步优选的，所述芳樟提取液的浓度为2.5～3.5g/L，且该芳樟提取液与钯前驱体溶液的体积比为10～30∶0.02～0.6。
进一步优选的，所述钯前驱体为硝酸钯。
进一步优选的，所述芳樟提取液的制备方法为：称取芳樟树叶干粉于容器中，加入适量的去离子水，置于恒温水浴摇床中于29～32℃且140～160rpm下振荡1.8～2.5h，过滤取其滤液即可制得所述芳樟提取液，其中，通过改变上述芳樟树叶干粉的质量即可制得不同浓度的芳樟提取液。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)为：在所述含有所述钯纳米颗粒的物料中加入所述载体CeO2，充分搅拌后过滤洗涤，于50～90℃下干燥10～15h，即得负载量为0.1～2.0％的所述Pd/CeO2催化剂。
本发明的有益效果是：
1、本发明的制备过程采用植物质为还原剂将钯前驱体还原为钯纳米颗粒，合成方法绿色环保。
2、本发明所制备的负载型钯催化剂的负载量可控制在0.1～2.0％，针对VOCs中苯浓度的不同，可相应制备不同的贵金属负载量，应用范围广。
3、将本发明的负载型钯催化剂用于VOCs中苯的去除，表现出良好的催化活性和抗失活能力，催化剂的负载量为0.5％，不焙烧时，Pd/CeO2催化剂可达到最佳的催化性能，此时T90％为187℃。
4、本发明的制备方法简单，反应条件温和，所需材料简单，来源方便。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的0.5Pd/CeO2的透射电镜图，其中，A和D分别是Pd/CeO2的低倍和高倍透射电镜图；B是Pd/CeO2的STEM图；C，E，F分别是STEM对应的Pd，Ce，O元素分布图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
下述实施例中的芳樟提取液的制备方法为：称取芳樟树叶干粉于容器中，加入适量的去离子水，置于恒温水浴摇床中于30℃且150rpm下振荡2h，过滤取其滤液即可制得所述芳樟提取液，其中，通过改变上述芳樟树叶干粉的质量即可制得不同浓度的芳樟提取液
实施例1
(1)将2.0g Ce(NO3)3·6H2O溶解于50mL乙醇中搅拌0.5h；
(2)再加入1.0g SBA-15，搅拌直至溶剂完全挥发，得白色固体于马弗炉中600℃下焙烧6h；
(3)将所得产品再于75℃条件下，在2mol/L的NaOH溶液中反应2h，离心、烘干，得载体CeO2；
(4)取20mL3.0g/L的芳樟提取液，与135μL 75mM的硝酸钯混合，于90℃下搅拌1h后，调pH为2；
(5)向溶液中加入0.2g的CeO2载体，搅拌1h，过滤洗涤，50℃干燥12h，得到如图1所示的负载量为0.5％的Pd/CeO2催化剂，记为0.5Pd/CeO2催化剂。
实施例2
(1)将2.0g Ce(NO3)3·6H2O溶解于50mL乙醇中搅拌0.5h；
(2)再加入1.0g SBA-15，搅拌直至溶剂完全挥发，得白色固体于马弗炉中500℃下焙烧6h；
(3)将所得产品再于75℃条件下，在2mol/L的NaOH溶液中反应2h，离心、烘干，得载体CeO2；
(4)取15mL3.0g/L的芳樟提取液，与270μL 75.1mM的硝酸钯混合，于90℃下搅拌1h后，调pH为2；
(5)向溶液中加入0.2g的CeO2载体，搅拌1h，过滤洗涤，50℃干燥12h，得到负载量为1.0％的Pd/CeO2催化剂，记为1.0Pd/CeO2催化剂。
实施例3
(1)将2.0g Ce(NO3)3·6H2O溶解于50mL乙醇中搅拌0.5h；
(2)再加入1.0g SBA-15，搅拌直至溶剂完全挥发，得白色固体于马弗炉中400℃下焙烧4h；
(3)将所得产品再于75℃条件下，在2mol/L的NaOH溶液中反应2h，离心、烘干，得载体CeO2；
(4)取30mL3.0g/L的芳樟提取液，与540μL 75.1mM的硝酸钯混合，于90℃下搅拌1h后，调pH为2；
(5)向溶液中加入0.2g的CeO2载体，搅拌1h，过滤洗涤，50℃干燥12h，得到负载量为2.0％的Pd/CeO2催化剂，记为2.0Pd/CeO2催化剂。
实施例4
上述实施例1制备的0.5Pd/CeO2催化剂其应用于VOCs中1000ppm苯的去除，通过实验验证催化剂的活性和稳定性，具体实验如下：
实验一
选择0.5Pd/CeO2催化剂用于VOCs中苯(1000ppm)的去除，不焙烧时，苯转化率达到90％时所需的温度仅为187℃。
实验二
选择0.5Pd/CeO2催化剂(温度设定在190℃)为例进行稳定性实验，考察催化剂用于VOCs中苯(1000ppm)的去除，在连续评价150h过程中活性的变化，结果为催化剂的活性在反应过程中保持稳定。
实验三
选择0.5Pd/CeO2催化剂(温度设定在190℃)为例进行通入水汽实验，考察催化剂用于VOCs中苯(1000ppm)的去除。当通入一定浓度的水汽后，其催化性能有一定程度的下降，但是当切断水汽后，其催化性能又恢复到初始值。且随着通入水汽浓度的增大，其催化性能下降的越大，但是当切断水汽后，苯的转化率都可恢复到初始值。可见水汽对该催化剂的苯催化性能有一定影响，但是不会破坏催化剂的结构。
实验四
选择0.5Pd/CeO2催化剂(温度设定在180，190℃)为例进行通入CO2实验，考察催化剂用于VOCs中苯(1000ppm)的去除。当通入10.0vol％CO2后，其催化性能保持稳定，没有发生变化，可见CO2对该催化剂的催化性能没有影响。
实验五
选择1.0Pd/CeO2催化剂用于VOCs中苯(1000ppm)的去除，不焙烧时，苯转化率达到90％时所需的温度仅为182℃。
实验六
选择2.0Pd/CeO2催化剂用于VOCs中苯(1000ppm)的去除，不焙烧时，苯转化率达到90％时所需的温度为180℃。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (10)

1.一种用于苯催化氧化的负载型钯催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)以硅源SBA-15为硬模板，加入铈盐进行反应制得载体CeO2；
(2)以植物质芳樟为还原剂，将钯前驱体还原为钯纳米颗粒，获得含有该钯纳米颗粒的物料；
(3)采用溶胶负载法将上述钯纳米颗粒负载在上述载体CeO2上，得到Pd/CeO2催化剂，即所述负载型钯催化剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)包括如下步骤：
a、将铈盐完全溶解与乙醇中，获得铈盐溶液；
b、在上述铈盐溶液中加入所述硅源SBA-15，室温搅拌至乙醇完全挥发，再于500～800℃焙烧5～8h；
c、将步骤b所得的物料置于碱液中，于50～90℃反应2～4h，再依次经洗涤、离心和烘干，得到所述载体CeO2。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述铈盐、乙醇和硅源SBA-15的比例为2.0～6.0g∶30～50mL∶1.0～3.0g。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述铈盐与硅源SBA-15的质量比为2∶1。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述铈盐为硝酸铈。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)为：将芳樟提取液与70～80mmol/L的钯前驱体溶液混合后，于50～90℃下搅拌1～2h，并将pH调为1～3，获得含有所述钯纳米颗粒的物料。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述芳樟提取液的浓度为2.5～3.5g/L，且该芳樟提取液与钯前驱体溶液的体积比为10～30∶0.02～0.6。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述钯前驱体为硝酸钯。
9.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述芳樟提取液的制备方法为：称取芳樟树叶干粉于容器中，加入适量的去离子水，置于恒温水浴摇床中于29～32℃且140～160rpm下振荡1.8～2.5h，过滤取其滤液即可制得所述芳樟提取液，其中，通过改变上述芳樟树叶干粉的质量即可制得不同浓度的芳樟提取液。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)为：在所述含有所述钯纳米颗粒的物料中加入所述载体CeO2，充分搅拌后过滤洗涤，于50～90℃下干燥10～15h，即得负载量为0.1～2.0wt％的所述Pd/CeO2催化剂。
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