CN101590532A - 植物生物质还原法制备钯纳米颗粒的方法 - Google Patents

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杨欣
王文塔
王惠璇
林丽芹
黄加乐
林文爽
王慧
孙道华
王远鹏
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Abstract

植物生物质还原法制备钯纳米颗粒的方法，涉及一种金属纳米颗粒。提供一种植物生物质还原法制备钯纳米颗粒的方法。制取植物树叶的水提液；配制氯化钯溶液；取等体积的植物树叶的水提液和氯化钯溶液混合反应，即制得钯纳米颗粒。工艺简单，不需要添加除氯化钯以外的其它化学试剂，所制备的钯纳米颗粒主要呈近球形，平均粒径为2～10nm，在水溶液中具有很好的分散性和稳定性。

Description

植物生物质还原法制备钯纳米颗粒的方法
技术领域
本发明涉及一种金属纳米颗粒，尤其是涉及一种利用植物生物质还原法制备钯纳米颗粒的方法。
背景技术
钯纳米颗粒以其独特的光学与电学性质、小尺寸、面效应以及独特的生物亲和性，在催化、传感器、生物医药等领域显示了重要的应用价值。钯纳米颗粒的制备方法主要以物理和化学方法为主，尽管国内外对这两种方法的研究较多，工艺技术也较为成熟，但是它们存在着生产成本较高、反应条件苛刻和易污染环境等缺点。如利用不同的化学还原剂NaBH4(Langmuir，2000，16，2457-2463)、N2H4(Langmuir，2001，17，4701-4703)、聚乙二醇(J.Mol.Catal.A，2005，229，7-12)、维生素C(Chem.Mater.，2007，19，2065-2070)等还原来制备钯纳米颗粒，或者在邻二甲苯中通过Pd(Fod)2的热分解还原来制备钯纳米颗粒(Nanotechnology，2004，15，1059-1064)，以及Pd(NO3)2的超声还原来制备钯纳米颗粒(J.Phys.Chem.B.，2006，110：383-387)。此外，专利CN 1946628A公开了一种乙二醇/甘油作分散介质和还原剂，在100～140℃的较高温度下反应，可以制备出2～10nm的钯纳米颗粒。
植物生物质还原法是近年来发展起来的一种用于制备金属纳米颗粒的一种方法，该方法具有诸多优点，如原料植物生物质来源广泛、环境友好且可再生，还原过程条件温和，不用外加其它化学还原剂，所获得的纳米颗粒分散性好、稳定性高等。目前，利用植物生物质还原法制备金、银纳米颗粒的研究较多，而采用此法制备钯纳米颗粒还鲜有报道。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种植物生物质还原法制备钯纳米颗粒的方法。
本发明的技术方案是在温和条件下利用植物生物质将Pd2+还原成钯纳米颗粒。
本发明包括以下步骤：
1)制取植物树叶的水提液；
2)配制氯化钯溶液；
3)取等体积的植物树叶的水提液和氯化钯溶液混合反应，即制得钯纳米颗粒。
所述植物树叶最好为樟科植物树叶，所述樟科植物可选自芳樟、鳄梨、天竺桂等中的一种。
所述植物树叶的水提液的制取可采用浸取法或热煮法等。
所述植物树叶的水提液的质量浓度最好为1.0～50.0g/L。
所述氯化钯溶液的摩尔浓度最好为0.001～0.01mol/L，所述植物树叶的水提液和氯化钯溶液混合反应的温度最好为30～60℃，反应的时间最好为2～72h。
所制得的钯纳米颗粒的平均粒径为2～10nm。
本发明工艺简单，不需要添加除氯化钯以外的其它化学试剂，所制备的钯纳米颗粒主要呈近球形，平均粒径为2～10nm，在水溶液中具有很好的分散性和稳定性。
附图说明
图1为实施例1制备的钯纳米颗粒的TEM图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
称取2g芳樟树叶干粉，加入100mL水，煮沸后保持5min，过滤所得滤液即浓度为20.0g/L的芳樟水提液。取25mL芳樟水提液与25mL氯化钯溶液(0.01mol/L)于100mL锥形瓶中反应，控制反应温度为30℃。反应48h后，用透射电镜(TEM)观察所得钯溶胶，观察结果(参见图1)显示所得钯纳米颗粒均为近球形，大小均匀，粒径绝大部分分布在2.0～4.5nm，平均粒径为3.2nm。
实施例2
采用实施例1中的芳樟水提液25mL，与25mL氯化钯溶液(0.006mol/L)于100mL锥形瓶中反应，控制反应温度为30℃，反应60h后所得钯纳米颗粒均为近球形，粒径绝大部分分布在2.5～5.5nm，平均粒径为4.0nm。
实施例3
采用实施例1中的芳樟水提液25mL，与25mL氯化钯溶液(0.002mol/L)于100mL锥形瓶中反应，控制反应温度为30℃，反应70h后所得钯纳米颗粒均为近球形，粒径绝大部分分布在4.5～8.0nm，平均粒径为6.0nm。
实施例4
称取0.5g芳樟树叶干粉，加入100mL水，置于摇床(30℃、150rpm)中振荡2h后取出，过滤所得滤液即浓度为5.0g/L的芳樟水提液。取25mL芳樟水提液与25mL氯化钯溶液(0.01mol/L)于100mL锥形瓶中反应，控制反应温度为50℃。反应24h后，用透射电镜(TEM)观察所得钯溶胶，所得钯纳米颗粒均为近球形，粒径绝大部分分布在4.5～7.5nm，平均粒径为5.3nm。
实施例5
按实施例4中的方法制取浓度为50.0g/L的芳樟水提液。取25mL芳樟水提液与25mL氯化钯溶液(0.01mol/L)于100mL锥形瓶中反应，控制反应温度为60℃。反应12h后，用透射电镜(TEM)观察所得钯溶胶，所得钯纳米颗粒均为近球形，粒径绝大部分分布在2.0～3.8nm，平均粒径为2.8nm。
实施例6
称取2g鳄梨树叶干粉，加入100mL水，煮沸后保持5min，过滤所得滤液即浓度为20.0g/L的鳄梨水提液。取25mL鳄梨水提液与25mL氯化钯溶液(0.002mol/L)于100mL锥形瓶中反应，反应温度为40℃。反应12h后，用透射电镜(TEM)观察所得钯溶胶，所得钯纳米颗粒均为近球形，粒径绝大部分分布在2.0～4.0nm，平均粒径为2.7nm。
实施例7
称取2g天竺桂树叶干粉，加入100mL水，煮沸后保持5min，过滤所得滤液即浓度为20.0g/L的天竺桂水提液。取25mL天竺桂水提液与25mL氯化钯溶液(0.002mol/L)于100mL锥形瓶中反应，控制反应温度为40℃。反应12h后，用透射电镜观察钯溶胶，所得钯纳米颗粒均为近球形，粒径绝大部分分布在2.4～4.5nm，平均粒径为3.0nm。

Claims (7)

1.植物生物质还原法制备钯纳米颗粒的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)制取植物树叶的水提液；
2)配制氯化钯溶液；
3)取等体积的植物树叶的水提液和氯化钯溶液混合反应，即制得钯纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的植物生物质还原法制备钯纳米颗粒的方法，其特征在于所述植物树叶为樟科植物树叶。
3.如权利要求2所述的植物生物质还原法制备钯纳米颗粒的方法，其特征在于所述樟科植物选自芳樟、鳄梨、天竺桂中的一种。
4.如权利要求1所述的植物生物质还原法制备钯纳米颗粒的方法，其特征在于所述植物树叶的水提液的制取采用浸取法或热煮法。
5.如权利要求1所述的植物生物质还原法制备钯纳米颗粒的方法，其特征在于所述植物树叶的水提液的质量浓度为1.0～50.0g/L。
6.如权利要求1所述的植物生物质还原法制备钯纳米颗粒的方法，其特征在于所述氯化钯溶液的摩尔浓度为0.001～0.01mol/L。
7.如权利要求1所述的植物生物质还原法制备钯纳米颗粒的方法，其特征在于所述植物树叶的水提液和氯化钯溶液混合反应的温度为30～60℃，反应的时间为2～72h。
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Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101912976A (zh) * 2010-08-24 2010-12-15 厦门大学 植物提取液还原制备银纳米颗粒的方法
CN101934238A (zh) * 2010-09-10 2011-01-05 厦门大学 一种乙烯环氧化银催化剂的制备方法
CN102423807A (zh) * 2011-12-01 2012-04-25 厦门大学 一种连续合成铂纳米颗粒的方法
CN102600900A (zh) * 2012-01-20 2012-07-25 厦门大学 一种负载型金钯双金属催化剂及其制备方法
CN102773496A (zh) * 2012-08-22 2012-11-14 厦门大学 连续反应釜制备金银合金纳米颗粒的方法
CN103192091A (zh) * 2013-04-23 2013-07-10 湖南农业大学 利用猴欢喜树叶绿色合成水溶性纳米铁的方法
CN105195137A (zh) * 2015-10-15 2015-12-30 黑龙江省科学院石油化学研究院 催化Suzuki偶联反应的钯纳米催化剂的制备方法
CN105396580A (zh) * 2015-12-07 2016-03-16 黑龙江省科学院石油化学研究院 生物质还原制备催化Suzuki偶联反应水滑石负载钯催化剂的方法
CN105458289A (zh) * 2015-12-01 2016-04-06 中南民族大学 一种超薄自组装Pd纳米圆片及其合成方法
CN105642911A (zh) * 2016-01-27 2016-06-08 陕西科技大学 一种纳米Ag的合成方法
CN105688895A (zh) * 2016-01-12 2016-06-22 黑龙江省科学院石油化学研究院 催化Suzuki偶联反应的负载型钯纳米催化剂的制备方法
CN108325524A (zh) * 2018-02-08 2018-07-27 厦门大学 一种用于苯催化氧化的负载型钯催化剂的制备方法
CN109909512A (zh) * 2017-12-12 2019-06-21 中国科学院深圳先进技术研究院 一种银纳米线及其绿色宏量制备方法
CN110170643A (zh) * 2019-05-29 2019-08-27 黑龙江省科学院石油化学研究院 一种钯截角八面体纳米材料及其制备方法

Cited By (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101912976A (zh) * 2010-08-24 2010-12-15 厦门大学 植物提取液还原制备银纳米颗粒的方法
CN101934238A (zh) * 2010-09-10 2011-01-05 厦门大学 一种乙烯环氧化银催化剂的制备方法
CN101934238B (zh) * 2010-09-10 2011-11-30 厦门大学 一种乙烯环氧化银催化剂的制备方法
CN102423807A (zh) * 2011-12-01 2012-04-25 厦门大学 一种连续合成铂纳米颗粒的方法
CN102600900A (zh) * 2012-01-20 2012-07-25 厦门大学 一种负载型金钯双金属催化剂及其制备方法
CN102773496B (zh) * 2012-08-22 2015-03-04 厦门大学 连续反应釜制备金银合金纳米颗粒的方法
CN102773496A (zh) * 2012-08-22 2012-11-14 厦门大学 连续反应釜制备金银合金纳米颗粒的方法
CN103192091B (zh) * 2013-04-23 2015-04-08 湖南农业大学 利用猴欢喜树叶绿色合成水溶性纳米铁的方法
CN103192091A (zh) * 2013-04-23 2013-07-10 湖南农业大学 利用猴欢喜树叶绿色合成水溶性纳米铁的方法
CN105195137A (zh) * 2015-10-15 2015-12-30 黑龙江省科学院石油化学研究院 催化Suzuki偶联反应的钯纳米催化剂的制备方法
CN105458289A (zh) * 2015-12-01 2016-04-06 中南民族大学 一种超薄自组装Pd纳米圆片及其合成方法
CN105458289B (zh) * 2015-12-01 2017-06-30 中南民族大学 一种超薄自组装Pd纳米圆片及其合成方法
CN105396580A (zh) * 2015-12-07 2016-03-16 黑龙江省科学院石油化学研究院 生物质还原制备催化Suzuki偶联反应水滑石负载钯催化剂的方法
CN105688895A (zh) * 2016-01-12 2016-06-22 黑龙江省科学院石油化学研究院 催化Suzuki偶联反应的负载型钯纳米催化剂的制备方法
CN105642911A (zh) * 2016-01-27 2016-06-08 陕西科技大学 一种纳米Ag的合成方法
CN105642911B (zh) * 2016-01-27 2018-05-04 陕西科技大学 一种纳米Ag的合成方法
CN109909512A (zh) * 2017-12-12 2019-06-21 中国科学院深圳先进技术研究院 一种银纳米线及其绿色宏量制备方法
CN108325524A (zh) * 2018-02-08 2018-07-27 厦门大学 一种用于苯催化氧化的负载型钯催化剂的制备方法
CN110170643A (zh) * 2019-05-29 2019-08-27 黑龙江省科学院石油化学研究院 一种钯截角八面体纳米材料及其制备方法

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