CN105642911B - 一种纳米Ag的合成方法 - Google Patents

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Abstract

一种纳米Ag的合成方法，取干净新鲜的银杏叶切碎后加入超纯水中水浴加热过滤后得银杏叶萃取液；取AgNO3晶体溶于超纯水中制得AgNO3溶液；取银杏叶萃取液与AgNO3溶液混合得纳米Ag胶体溶液；将纳米Ag胶体溶液离心，所得沉淀先用乙醇洗涤，再用超纯水洗涤后干燥，制得粒径为10～15nm的Ag粒子。本发明不需要任何化学试剂，所用原料为环境友好试剂，操作简单，采用的设备及工艺更为简单、易于操作、产率高，结晶好，制备过程中没有任何废弃物产生，整个生产过程可达到洁净和绿色环保的要求，所得纳米Ag大小均匀，为10～15nm的纳米晶体。

Description

一种纳米Ag的合成方法
技术领域
本发明属于纳米技术领域，涉及一种纳米Ag的合成方法。
背景技术
纳米Ag由于其特殊的理化性质而受到广泛的关注，包括比表面积效应，小尺度效应，量子尺度效应，宏观量子隧道效应，催化性能和抗菌性能等。近几年，随着合成方法研究的深入，所制得的纳米Ag材料已逐渐在食品、医疗等行业得到广泛的应用。合成纳米Ag的方法也开始转向于绿色合成法，因为绿色合成法具有条件温和，对环境无污染等优点。
合成纳米Ag的方法包括物理，化学和生物法。物理法主要包括：物理气相沉积法，机械研磨法，激光灼烧法，离子蚀刻法和磁控溅射法(赵杰，张东明.纳米银的制备及其应用[J].材料导报，2010，S2:125-128.)，物理法制得产品杂质少，质量较高，但对设备和环境条件要求高，成本高，难以实现大规模生产；化学法主要有氧化还、电化学法、溶胶法、微乳液法、模板法、微波辅助法化学气相沉积法(马守栋，李明春，叶勇，等.纳米银的制备与表征[J].中国药学杂志,2011,13:1007-1010.)、(吉小利，徐国财，谭德新，等.微波辐照纳米银的制备与表征[J].化工新型材料,2011,09:53-56.)、(张伟.纳米银的制备与性能研究[D].华中科技大学,2012.)、(唐学红，肖先举.纳米银的制备研究进展[J].贵州化工,2009,06:21-23.)等。化学法条件简单，容易控制，得到的纳米Ag粒子甚至可达到10nm以内，但化学法制备过程中产物易团聚，需添加稳定剂，这样成本高，耗时长且避免不了使用有毒的化学试剂，这不仅会污染环境还会跟随食物链对人体造成潜在的危害。所以，相比之下，生物法就具有更大的优势。目前，生物合成法主要使用微生物(N.FaghriZonooz,M.Salouti.Extracellular biosynthesis of silver nanoparticles using cellfiltrate of Streptomyces sp.ERI-3[J].Scientia Iranica,2011,18(6):1631-5.)，酶(Moghaddam A B,Namvar F,Moniri M,et al.Nanoparticles biosynthesized by fungiand yeast:areview of their preparation,properties,and medical applications[J].Molecules,2015,20(9):16540-65.)和植物或植物的提取液(Ali M,Kim B,BelfieldK D,et al.Green synthesis and characterization of silver nanoparticles usingArtemisia absinthium aqueous extract-A comprehensive study[J].Materialsscience&engineering C,Materials for biological applications,2016,58(359-65.)作为还原剂从Ag+溶液中还原制备得到纳米Ag粒子。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原料易得，条件简单，可操作性强，适合大规模工业生产的纳米Ag的合成方法，按此方法制备的纳米Ag材料纯净，不含任何化学物质，能够稳定分散的作为添加剂。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)取干净新鲜的银杏叶切碎后与水按1：30～50的质量比将其加入水中于80～90℃水浴10～30min，过滤，冷却，得银杏叶萃取液；
2)取AgNO3晶体溶于水中，搅拌至全部溶解，制得0.01mol/L的AgNO3溶液，置于避光处待用；
3)取银杏叶萃取液与AgNO3溶液按1：1～5的体积比混合，于30℃下磁力搅拌得纳米Ag胶体溶液；
4)将上述所得纳米Ag胶体溶液用5000～10000r/min的离心机离心，所得沉淀先用95％的乙醇洗涤，再用水洗涤3～4次后于150℃干燥，制得粒径为10～15nm的Ag粒子。
为了提高产品的质量，本发明以超纯水作为溶剂。
本发明以银杏叶提取液为还原剂和分散剂，从硝酸银(AgNO3)溶液中还原制得纳米Ag粒子。本发明不需要任何化学试剂，所用原料为环境友好试剂，操作简单，采用的设备及工艺更为简单、易于操作、产率高，结晶好，制备过程中没有任何废弃物产生，整个生产过程可达到洁净和绿色环保的要求，所得纳米Ag大小均匀，为10～15nm的纳米晶体。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的纳米Ag晶体的X-射线衍射谱；
图2a是本发明实施例1制备的纳米Ag的TEM照片；
图2b是本发明实施例1制备的纳米Ag TEM的高分辨照片.
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1)取干净新鲜的银杏叶切碎后与超纯水按1：30的质量比将其加入超纯水中于90℃水浴10min，过滤，冷却，得银杏叶萃取液；
2)取AgNO3晶体溶于超纯水中，搅拌至全部溶解，制得0.01mol/L的AgNO3溶液，置于避光处待用；
3)取银杏叶萃取液与AgNO3溶液按1：3的体积比混合，于30℃下磁力搅拌得纳米Ag胶体溶液；
4)将上述所得纳米Ag胶体溶液用8000r/min的离心机离心，所得沉淀先用95％的乙醇洗涤，再用超纯水洗涤3～4次后于150℃干燥，制得粒径为10～15nm的Ag粒子。
如图1所示，与JCPDS 04-0783标准卡对照，各个衍射峰对应良好，衍射谱中没有出现杂峰，以(111)晶面(2-Theta＝38.12)为基础用Debye-Scherrer’s公式计算，晶粒尺寸为13.6nm。表明所得样品为纯纳米Ag晶体。
如图2a、b所示，从图中可以看出，制得的纳米Ag成球形，大小均匀，形状规则，尺寸处于10～16nm，这也验证了XRD结论的正确性。
实施例2：
1)取干净新鲜的银杏叶切碎后与超纯水按1：50的质量比将其加入超纯水中于85℃水浴20min，过滤，冷却，得银杏叶萃取液；
2)取AgNO3晶体溶于超纯水中，搅拌至全部溶解，制得0.01mol/L的AgNO3溶液，置于避光处待用；
3)取银杏叶萃取液与AgNO3溶液按1：1的体积比混合，于30℃下磁力搅拌得纳米Ag胶体溶液；
4)将上述所得纳米Ag胶体溶液用5000r/min的离心机离心，所得沉淀先用95％的乙醇洗涤，再用超纯水洗涤3～4次后于150℃干燥，制得粒径为10～15nm的Ag粒子。
实施例3：
1)取干净新鲜的银杏叶切碎后与超纯水按1：35的质量比将其加入超纯水中于80℃水浴30min，过滤，冷却，得银杏叶萃取液；
2)取AgNO3晶体溶于超纯水中，搅拌至全部溶解，制得0.01mol/L的AgNO3溶液，置于避光处待用；
3)取银杏叶萃取液与AgNO3溶液按1：5的体积比混合，于30℃下磁力搅拌得纳米Ag胶体溶液；
4)将上述所得纳米Ag胶体溶液用10000r/min的离心机离心，所得沉淀先用95％的乙醇洗涤，再用超纯水洗涤3～4次后于150℃干燥，制得粒径为10～15nm的Ag粒子。
实施例4：
1)取干净新鲜的银杏叶切碎后与超纯水按1：45的质量比将其加入超纯水中于83℃水浴25min，过滤，冷却，得银杏叶萃取液；
2)取AgNO3晶体溶于超纯水中，搅拌至全部溶解，制得0.01mol/L的AgNO3溶液，置于避光处待用；
3)取银杏叶萃取液与AgNO3溶液按1：4的体积比混合，于30℃下磁力搅拌得纳米Ag胶体溶液；
4)将上述所得纳米Ag胶体溶液用6000r/min的离心机离心，所得沉淀先用95％的乙醇洗涤，再用超纯水洗涤3～4次后于150℃干燥，制得粒径为10～15nm的Ag粒子。
实施例5：
1)取干净新鲜的银杏叶切碎后与超纯水按1：40的质量比将其加入超纯水中于88℃水浴15min，过滤，冷却，得银杏叶萃取液；
2)取AgNO3晶体溶于超纯水中，搅拌至全部溶解，制得0.01mol/L的AgNO3溶液，置于避光处待用；
3)取银杏叶萃取液与AgNO3溶液按1：2的体积比混合，于30℃下磁力搅拌得纳米Ag胶体溶液；
4)将上述所得纳米Ag胶体溶液用9000r/min的离心机离心，所得沉淀先用95％的乙醇洗涤，再用超纯水洗涤3～4次后于150℃干燥，制得粒径为10～15nm的Ag粒子。

Claims (2)

1.一种纳米Ag的合成方法，其特征在于：
1)取干净新鲜的银杏叶切碎后与水按1：30～50的质量比将其加入水中于80～90℃水浴10～30min，过滤，冷却，得银杏叶萃取液；
2)取AgNO3晶体溶于水中，搅拌至全部溶解，制得0.01mol/L的AgNO3溶液，置于避光处待用；
3)取银杏叶萃取液与AgNO3溶液按1：1～5的体积比混合，于30℃下磁力搅拌得纳米Ag胶体溶液；
4)将上述所得纳米Ag胶体溶液用5000～10000r/min的离心机离心，所得沉淀先用95％的乙醇洗涤，再用水洗涤3～4次后于150℃干燥，制得粒径为10～15nm的Ag粒子。
2.根据权利要求1所述的纳米Ag的合成方法，其特征在于：所述的水为超纯水。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106538625A (zh) * 2016-10-26 2017-03-29 广西大学 一种生物合成纳米银水产消毒剂
CN106623972A (zh) * 2016-12-16 2017-05-10 上海理工大学 一种利用枸杞子浸提液制备银纳米颗粒的方法
CN109909512A (zh) * 2017-12-12 2019-06-21 中国科学院深圳先进技术研究院 一种银纳米线及其绿色宏量制备方法
CN108580925A (zh) * 2018-08-07 2018-09-28 太原理工大学 银杏叶提取液合成纳米零价铁铜双金属材料的方法及应用
CN111186822B (zh) * 2018-11-15 2022-12-02 南京理工大学 碲纳米颗粒的制备方法
CN109909513B (zh) * 2019-04-26 2022-03-04 中国科学院西双版纳热带植物园 一种用毛果算盘子生物合成纳米银粒子的方法以及用途
CN111085693A (zh) * 2019-12-31 2020-05-01 云南大学 一种合成AgNPs及其可移植自组装薄膜的制备方法
CN113618078B (zh) * 2021-08-05 2023-01-31 广东省科学院微生物研究所(广东省微生物分析检测中心) 一种基于鸡蛋花提取液制备纳米银的简单方法
CN116921688B (zh) * 2023-06-20 2024-03-26 渤海大学 一种基于桃叶提取液制备的纳米银在制备抑制哈夫尼亚菌药物中的应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1958198A (zh) * 2006-11-28 2007-05-09 厦门大学 植物还原法制备银纳米颗粒和金纳米颗粒
CN101590532A (zh) * 2009-07-02 2009-12-02 厦门大学 植物生物质还原法制备钯纳米颗粒的方法
CN101905331A (zh) * 2010-08-24 2010-12-08 厦门大学 一种利用离子液体萃取水相中纳米银的方法
RU2424339C1 (ru) * 2009-12-22 2011-07-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Курский государственный технический университет Способ получения наночастиц золота из железорудного сырья
CN102941354A (zh) * 2012-12-05 2013-02-27 苏州大学 一种均匀稳定的纳米银水溶液的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1958198A (zh) * 2006-11-28 2007-05-09 厦门大学 植物还原法制备银纳米颗粒和金纳米颗粒
CN101590532A (zh) * 2009-07-02 2009-12-02 厦门大学 植物生物质还原法制备钯纳米颗粒的方法
RU2424339C1 (ru) * 2009-12-22 2011-07-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Курский государственный технический университет Способ получения наночастиц золота из железорудного сырья
CN101905331A (zh) * 2010-08-24 2010-12-08 厦门大学 一种利用离子液体萃取水相中纳米银的方法
CN102941354A (zh) * 2012-12-05 2013-02-27 苏州大学 一种均匀稳定的纳米银水溶液的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"Rapid biological synthesis of silver nanoparticles using plant leaf extracts";Song Jae Yong等;《BIoprocess Biosyst Eng》;20080426;第31卷(第1期);79-84 *
"中药材生物质还原制备银纳米颗粒及其抑菌活性研究";蔡伟等;《中草药》;20150430;第46卷(第7期);977-981 *
"银杏叶提取液还原制备钯纳米颗粒的研究";张锋等;《化工新型材料》;20130831;第41卷(第8期);52-55 *

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