CN106180753B - 一种纳米银粒子的制备方法及由此制得的纳米银粒子 - Google Patents

一种纳米银粒子的制备方法及由此制得的纳米银粒子 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纳米银粒子的制备方法及由此制得的纳米银粒子，所述制备方法包括如下步骤：提供第一溶液，其中所述第一溶液包含琼脂糖分散于第一溶剂中；提供第二溶液，其中所述第二溶液包含银盐分散于第二溶剂中；混合所述第一溶液与所述第二溶液，冷却放置得到琼脂糖/纳米银复合凝胶；以及从所述琼脂糖/纳米银复合凝胶中分离得到所述纳米银粒子。本发明在制备琼脂糖/纳米银复合凝胶过程中，琼脂糖既作还原剂又作稳定剂，无需引入其他还原剂或添加剂，且安全无毒；并且本发明琼脂糖凝胶的内部空腔可控制纳米银颗粒的尺寸大小并阻止纳米银粒子发生团聚，得到尺寸均匀，粒径可控的纳米银粒子。

Description

一种纳米银粒子的制备方法及由此制得的纳米银粒子
技术领域
本发明属于纳米金属材料制备技术领域，尤其涉及一种纳米银粒子的制备方法及由此制得的纳米银粒子。
背景技术
纳米银是一种新型功能材料，具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应等性质，以至于其具有较高比表面积和较好的反应活性。因此广泛应用于生物传感器、生物抑菌、催化剂等材料中。纳米银有良好的生物活性能抑制细菌生长，与此同时还有除臭和吸收部分波段的紫外线的功能，使其还能够应用于医疗卫生和化妆品行业中。除此之外，还可用于SRES，能在极大程度上提高信号响应的灵敏度。
有报道以聚乙二醇等作保护剂，采用光催化还原法，以紫外光激发光电子还原硝酸银制备了纳米银粒径在1nm～100nm的纳米银原液，将此原液与多种添加剂混合后制得了一种纳米银抗菌剂(CN 103999873 A，2014.08.27，纳米银抗菌剂及其制备方法)。还有人以淀粉和聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂和表面活性剂，以葡萄糖为还原剂，采用微波水热法制备纳米银(CN 104289722 A，2015.1.21，一种纳米银的制备方法)。
合成纳米银的方法主要可分为气相法、乳液法、溶液法三大类。其中溶液法又可分为晶种法、水解法、电化学法和模板法等。对溶液法而言，目前报道的制备法中，为减少所制备的纳米银粒子发生团聚，经常需要引入其它添加剂，如分散剂，稳定剂、保护剂等。这些添加剂中不乏毒性较大、污染严重的有机溶剂，因而不利于所制纳米银的广泛应用。
发明内容
针对现有技术中的上述问题，本发明的主要目的在于提供一种纳米银粒子的制备方法及由此制得的纳米银粒子，在所述制备方法中无需引入其他还原剂或添加剂，安全无毒，且所制备的纳米银粒子不易发生团聚。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种纳米银粒子的制备方法，包括如下步骤：
提供第一溶液，其中所述第一溶液包含琼脂糖分散于第一溶剂中；
提供第二溶液，其中所述第二溶液包含银盐分散于第二溶剂中；
混合所述第一溶液与所述第二溶液，冷却放置得到琼脂糖/纳米银复合凝胶；以及
从所述琼脂糖/纳米银复合凝胶中分离得到所述纳米银粒子。
作为进一步的优选，所述第一溶剂包括水，其中在所述琼脂糖分散于第一溶剂中时加热搅拌。
作为进一步的优选，所述第二溶剂包括水，所述银盐选自硝酸银和乙酸银。
作为进一步的优选，其中在混合所述第一溶液与所述第二溶液的过程中，包含：将所述第一溶液与所述第二溶液恒温搅拌。
作为进一步的优选，所述恒温的温度为80℃～100℃，所述搅拌的时间为0.5min～120min。
作为进一步的优选，所述冷却放置的温度为4℃～40℃，所述冷却放置的时间为1d～15d。
作为进一步的优选，其中在混合所述第一溶液与所述第二溶液后，银盐的浓度为5mM～500mM。
作为进一步的优选，其中在混合所述第一溶液与所述第二溶液后，琼脂糖浓度为0.003g/mL～0.035g/mL。
作为进一步的优选，其中从所述琼脂糖/纳米银复合凝胶中分离得到所述纳米银粒子时，包含：将所述琼脂糖/纳米银复合凝胶冷冻干燥，经洗涤、过滤，所得滤液中得到所述纳米银粒子。
一种纳米银粒子，所述制备方法制得的纳米银粒子可均匀分散在醇类溶剂中，纳米银颗粒平均粒径为1nm～50nm。
作为进一步的优选，所述纳米银粒子呈球状。
作为进一步的优选，所述醇类溶剂选自甲醇和乙醇。
本发明的有益效果是：
(1)本发明在制备琼脂糖/纳米银复合凝胶过程中，琼脂糖既作还原剂又作稳定剂，无需引入其他还原剂或添加剂，且安全无毒。并且琼脂糖凝胶的内部空腔可控制纳米银颗粒的尺寸大小并阻止纳米银粒子发生团聚。
(2)本发明采用的琼脂糖凝胶对纳米银粒子的相容性较好，解决了其他制备方法中化学试剂对纳米银颗粒相容性差的问题。
(3)本发明采用冷冻干燥的方法除去凝胶中的水，无需进行加热或煅烧来去除凝胶。冷冻干燥得到的产物中杂质含量少，用甲醇(乙醇)进行洗涤即可得到所需纳米银溶液。
(4)本发明制得的纳米银溶液中纳米银颗粒的尺寸均匀，粒径很小，达几个纳米，稳定性好，不易发生团聚。
(5)本发明制得的纳米银粒子以甲醇(乙醇)为溶剂，来源简单、廉价、无毒，使得到的纳米银粒子使用安全、存储方便。
附图说明
图1为本发明实施例纳米银粒子的制备方法的流程示意图。
图2为本发明实施例1中制得纳米银粒子的透射电镜图。
图3为本发明实施例1中制得纳米银粒子的粒度分布图。
图4为本发明实施例3中制得纳米银粒子的透射电镜图。
图5为本发明实施例3中制得纳米银粒子的粒度分布图。
具体实施方式
本发明通过提供一种纳米银粒子的制备方法及由此制得的纳米银粒子，解决了现有技术中为减少所制备的纳米银粒子发生团聚而加入毒性较大、污染严重的添加剂的缺陷。
为了解决上述技术问题，本发明实施例的主要思路如下：
如图1所示，本发明实施例纳米银粒子的制备方法，包括如下步骤：
S01：提供第一溶液，其中所述第一溶液包含琼脂糖分散于第一溶剂中；
S02：提供第二溶液，其中所述第二溶液包含银盐分散于第二溶剂中；
S03：混合所述第一溶液与所述第二溶液，冷却放置得到琼脂糖/纳米银复合凝胶；以及
S04：从所述琼脂糖/纳米银复合凝胶中分离得到所述纳米银粒子。
其中，所述步骤S01中，所述琼脂糖粉末分散溶解于第一溶剂中，辅以加热搅拌的手段，形成透明均匀的溶液；所述第一溶剂可为水，或使用超纯水时效果更佳。
所述步骤S02中，所述银盐可为硝酸银或乙酸银，溶解分散硝酸银或乙酸银的第二溶剂可为水。
所述步骤S03中，在混合所述第一溶液与所述第二溶液的过程中，包含：将所述第一溶液与所述第二溶液恒温搅拌，冷却放置。为了能够均匀混合第一溶液以及第二溶液，可利用一搅拌设备(例如均质机、磁搅拌机或马达搅拌机)帮助两溶液均匀混合，所述恒温的温度介于80℃～100℃之间，在此温度下琼脂糖粉末的溶解性更好，然后冷却放置得到复合凝胶。
控制步骤S01和步骤S02中琼脂糖和银盐加入的量，使得步骤S03混合过程后，琼脂糖浓度为0.003g/mL～0.035g/mL，琼脂糖浓度要合理控制，浓度太大则粘度大，浓度太小又不易形成凝胶；琼脂糖分子结构中的羟基将溶液中的银离子还原成银单质，因此控制银盐的浓度为5mM～500mM，使得琼脂糖与合适量的银盐相互作用，达到最佳的效果，最后形成尺寸均匀，粒径可控的纳米银粒子。
所述步骤S04中，所述分离时，可将所述琼脂糖/纳米银复合凝胶冷冻干燥除去凝胶中的水，再可以用醇类溶剂洗涤、过滤，所得滤液中得到所述纳米银粒子。
当琼脂糖溶液中加入银盐例如硝酸银溶液后，恒温搅拌混合过程中，琼脂糖分子结构中的羟基将溶液中的银离子还原成银单质，将混合溶液常温放置后得到琼脂糖/纳米银复合凝胶，纳米银粒子镶嵌在此凝胶的空腔内，再分离处理得到纳米银粒子。
为了让本发明之上述和其它目的、特征、和优点能更明显易懂，下文特举数实施例，来说明本发明所述之纳米银粒子的制备方法。
实施例1
本发明实施例1纳米银粒子的制备方法，包括如下步骤：称取0.21g琼脂糖粉末加入6.0mL超纯水中，加热搅拌使琼脂糖粉末溶解，形成透明均匀的溶液。向上述琼脂糖溶液中加入4.0mL浓度为0.5M的硝酸银溶液，恒温100℃搅拌15min。停止加热后，将混合溶液在20℃下放置7d，得到琼脂糖/纳米银复合凝胶。将复合凝胶进行冷冻干燥，经洗涤、过滤，所得滤液中即可得所述纳米银粒子。图2为实施例1中制得纳米银粒子的透射电镜图。透射电镜结果表明，得到产物中的纳米银颗粒呈球状。图3为实施例1中制得纳米银粒子的粒度分布图。用粒度仪对产物中颗粒的粒度分布状态进行表征，颗粒平均粒径为7.6nm。所述方法制得的纳米银粒子可均匀分散在甲醇中。
实施例2
本发明实施例2纳米银粒子的制备方法，包括如下步骤：称取0.03g琼脂糖粉末加入6.0mL超纯水中，加热搅拌使琼脂糖粉末溶解，形成透明均匀的溶液。向上述溶液中加入4.0mL浓度为0.5M的硝酸银溶液，恒温80℃搅拌15min。停止加热后，将混合溶液在20℃下放置7d，得到琼脂糖/纳米银复合凝胶。将上一步骤中的复合凝胶进行冷冻干燥，经洗涤、过滤，所得滤液中即可得所述纳米银粒子。用粒度仪对产物中纳米银颗粒的粒度分布状态进行表征，颗粒平均粒径为36.8nm。所述方法制得的纳米银粒子可均匀分散在甲醇中。
实施例3
本发明实施例3纳米银粒子的制备方法，包括如下步骤：称取0.15g琼脂糖粉末加入7.2mL超纯水中，加热搅拌使琼脂糖粉末溶解，形成透明均匀的溶液。向上述溶液中加入2.8mL浓度为1.0M的硝酸银溶液，恒温100℃搅拌20min。停止加热后，将混合溶液在30℃下放置15d，得到琼脂糖/纳米银复合凝胶；将上一步骤中的复合凝胶进行冷冻干燥，经洗涤、过滤，所得滤液中即可得所述纳米银粒子。图4为实施例3中制得纳米银粒子的透射电镜图。透射电镜结果表明，得到产物中的纳米银颗粒呈球状。图5为实施例3中制得纳米银粒子的粒度分布图。用粒度仪对产物中纳米银颗粒的粒度分布状态进行表征，颗粒平均粒径为6.3nm。所述方法制得的纳米银粒子可均匀分散在乙醇中。
实施例4
本发明实施例4纳米银粒子的制备方法，包括如下步骤：称取0.15g琼脂糖粉末加入9.9mL超纯水中，加热搅拌使琼脂糖粉末溶解，形成透明均匀的溶液。向上述溶液中加入0.1mL浓度为0.5M的硝酸银溶液，恒温100℃搅拌120min。停止加热后，将混合溶液在30℃下放置15d，得到琼脂糖/纳米银复合凝胶。将上一步骤中的复合凝胶进行冷冻干燥经洗涤、过滤，所得滤液中即可得所述纳米银粒子。用粒度仪对产物中纳米银颗粒的粒度分布状态进行表征，颗粒尺平均粒径为15.2nm。所述方法制得的纳米银粒子可均匀分散在乙醇中。
实施例5
本发明实施例5纳米银粒子的制备方法，包括如下步骤：称取0.15g琼脂糖粉末加入6.0mL超纯水中，加热搅拌使琼脂糖粉末溶解，形成透明均匀的溶液。向上述溶液中加入4.0mL浓度为0.5M的硝酸银溶液，恒温100℃搅拌5min。停止加热后，将混合溶液在30℃下放置1d，得到琼脂糖/纳米银复合凝胶。将上一步骤中的复合凝胶进行冷冻干燥经洗涤、过滤，所得滤液中即可得所述纳米银粒子。透射电镜结果表明，得到产物中的纳米银颗粒呈球状。用粒度仪对产物中纳米银颗粒的粒度分布状态进行表征，颗粒尺平均粒径为10.7nm。所述方法制得的纳米银粒子可均匀分散在甲醇中。
实施例6
本发明实施例6纳米银粒子的制备方法，包括如下步骤：称取0.35g琼脂糖粉末加入9.5mL超纯水中，加热搅拌使琼脂糖粉末溶解，形成透明均匀的溶液。向上述溶液中加入0.5mL浓度为0.5M的硝酸银溶液，恒温90℃搅拌60min。停止加热后，将混合溶液在25℃下放置1d，得到琼脂糖纳米银/复合凝胶。将上一步骤中的复合凝胶进行冷冻干燥，经洗涤、过滤，所得滤液中即可得所述纳米银粒子。用粒度仪对产物中纳米银颗粒的粒度分布状态进行表征，颗粒尺平均粒径为9.6nm。所述方法制得的纳米银粒子可均匀分散在甲醇中。
实施例7
本发明实施例7纳米银粒子的制备方法，包括如下步骤：称取0.20g琼脂糖粉末加入8.0mL超纯水中，加热搅拌使琼脂糖粉末溶解，形成透明均匀的溶液。向上述溶液中加入2.0mL浓度为0.5M的乙酸银溶液，恒温80℃搅拌30min。停止加热后，将混合溶液在20℃下放置7d，得到琼脂糖/纳米银复合凝胶。将上一步骤中的复合凝胶进行冷冻干燥，经洗涤、过滤，所得滤液中即可得所述纳米银粒子。用粒度仪对产物中纳米银颗粒的粒度分布状态进行表征，颗粒平均粒径为11.8nm。所述方法制得的纳米银粒子可均匀分散在甲醇中。
实施例8
本发明实施例8纳米银粒子的制备方法，包括如下步骤：称取0.25g琼脂糖粉末加入7.2mL超纯水中，加热搅拌使琼脂糖粉末溶解，形成透明均匀的溶液。向上述溶液中加入2.8mL浓度为0.5M的乙酸银溶液，恒温100℃搅拌15min。停止加热后，将混合溶液在30℃下放置15d，得到琼脂糖/纳米银复合凝胶；将上一步骤中的复合凝胶进行冷冻干燥，经洗涤、过滤，所得滤液中即可得所述纳米银粒子。得到产物中的纳米银颗粒呈球状。用粒度仪对产物中纳米银颗粒的粒度分布状态进行表征，颗粒平均粒径为10.2nm。所述方法制得的纳米银粒子可均匀分散在乙醇中。
实施例9
本发明实施例9纳米银粒子的制备方法，包括如下步骤：称取0.21g琼脂糖粉末加入7.5mL超纯水中，加热搅拌使琼脂糖粉末溶解，形成透明均匀的溶液。向上述溶液中加入2.5mL浓度为2.0M的硝酸银溶液，恒温100℃搅拌20min。停止加热后，将混合溶液在10℃下放置15d，得到琼脂糖/纳米银复合凝胶；将上一步骤中的复合凝胶进行冷冻干燥，经洗涤、过滤，所得滤液中即可得所述纳米银粒子。用粒度仪对产物中纳米银颗粒的粒度分布状态进行表征，颗粒平均粒径为4.6nm。所述方法制得的纳米银粒子可均匀分散在乙醇中。
实施例10
本发明实施例10纳米银粒子的制备方法，包括如下步骤：称取0.21g琼脂糖粉末加入8.0mL超纯水中，加热搅拌使琼脂糖粉末溶解，形成透明均匀的溶液。向上述溶液中加入2.0mL浓度为2.0M的硝酸银溶液，恒温100℃搅拌0.5min。停止加热后，将混合溶液在40℃下放置15d，得到琼脂糖/纳米银复合凝胶；将上一步骤中的复合凝胶进行冷冻干燥，经洗涤、过滤，所得滤液中即可得所述纳米银粒子。用粒度仪对产物中纳米银颗粒的粒度分布状态进行表征，颗粒尺平均粒径为21.2nm。所述方法制得的纳米银粒子可均匀分散在乙醇中。
实施例11
本发明实施例11纳米银粒子的制备方法，包括如下步骤：称取0.21g琼脂糖粉末加入8mL超纯水中，加热搅拌使琼脂糖粉末溶解，形成透明均匀的溶液。向上述溶液中加入2mL浓度为2M的硝酸银溶液，恒温100℃搅拌2min。停止加热后，将混合溶液在4℃下放置15d，得到琼脂糖/纳米银复合凝胶；将上一步骤中的复合凝胶进行冷冻干燥，经洗涤、过滤，所得滤液中即可得所述纳米银粒子。用粒度仪对产物中纳米银颗粒的粒度分布状态进行表征，颗粒平均粒径为8.3nm。所述方法制得的纳米银粒子可均匀分散在乙醇中。
上述本申请实施例中的技术方案，至少具有如下的技术效果或优点：
(1)本发明在制备琼脂糖/纳米银复合凝胶过程中，琼脂糖既作还原剂又作稳定剂，无需引入其他还原剂或添加剂，且安全无毒。并且琼脂糖凝胶的内部空腔可控制纳米银颗粒的尺寸大小并阻止纳米银粒子发生团聚。
(2)本发明采用的琼脂糖凝胶对纳米银粒子的相容性较好，解决了其他制备方法中化学试剂对纳米银颗粒相容性差的问题。
(3)本发明采用冷冻干燥的方法除去凝胶中的水，无需进行加热或煅烧来去除凝胶。冷冻干燥得到的产物中杂质含量少，用甲醇(乙醇)进行洗涤即可得到所需纳米银溶液。
(4)本发明制得的纳米银溶液中纳米银颗粒的尺寸均匀，粒径很小，达几个纳米，稳定性好，不易发生团聚。
(5)本发明制得的纳米银粒子以甲醇(乙醇)为溶剂，来源简单、廉价、无毒，使得到的纳米银粒子使用安全、存储方便。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (6)

1.一种纳米银粒子的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
提供第一溶液，其中所述第一溶液包含琼脂糖分散于第一溶剂中；
提供第二溶液，其中所述第二溶液包含银盐分散于第二溶剂中；
混合所述第一溶液与所述第二溶液，冷却放置得到琼脂糖/纳米银复合凝胶；以及
从所述琼脂糖/纳米银复合凝胶中分离得到所述纳米银粒子；
其中在混合所述第一溶液与所述第二溶液后，银盐的浓度为5mM～500mM；
其中在混合所述第一溶液与所述第二溶液后，琼脂糖浓度为0.003g/mL～0.035g/mL；
其中在混合所述第一溶液与所述第二溶液的过程中，包含：将所述第一溶液与所述第二溶液恒温搅拌；
所述搅拌的时间为15min～120min；
所述纳米银粒子平均粒径为11.8nm～50nm；
所述第二溶剂包括水，所述银盐选自硝酸银和乙酸银。
2.根据权利要求1所述的纳米银粒子的制备方法，其特征在于：所述第一溶剂包括水，其中在所述琼脂糖分散于第一溶剂中时加热搅拌。
3.根据权利要求1所述的纳米银粒子的制备方法，其特征在于：所述恒温的温度为80℃～100℃，所述冷却放置的温度为4℃～40℃，所述冷却放置的时间为1d～15d。
4.根据权利要求1所述的纳米银粒子的制备方法，其特征在于：其中从所述琼脂糖/纳米银复合凝胶中分离得到所述纳米银粒子时，包含：将所述琼脂糖/纳米银复合凝胶冷冻干燥，经洗涤、过滤，所得滤液中得到所述纳米银粒子。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法制得的纳米银粒子，其特征在于：所述制备方法制得的纳米银粒子均匀分散在醇类溶剂中。
6.根据权利要求5所述的纳米银粒子，其特征在于：所述纳米银粒子呈球状，所述醇类溶剂选自甲醇和乙醇。
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