CN111438371A - 一种银纳米粒子催化剂的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银纳米粒子催化剂的制备方法与应用，银纳米颗粒的制备方法主要过程为将醇类溶剂、有机胺、有机酸、银盐溶液均匀混合，将所得混合溶液置于水热反应釜中反应一段时间，移去上层清液得油相银纳米粒子，将所得油相银纳米粒子于低极性溶剂中超声分散，极性溶剂中沉淀，离心分散得到粒径均匀的银纳米粒子。本发明的方法制备的纳米银粒子分布均匀，粒径在1nm～5nm，具有工艺简单、生产周期极短、产率较高，适合规模化生产等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂的制备方法与应用，具体涉及一种银纳米粒子催化剂的制备方法与应用。
背景技术
作为21世纪新兴的功能材料,纳米银材料具有表面活性强、比表面积大、形貌多变等特点,广泛应用于光学显示材料、低温超导材料、医用抗菌抑菌材料、催化材料、生物传感器材料和电子浆料等的制作。在印制电路板(PCB)行业中，一直采用钯基材料作为催化剂，目前钯的价格不断上升，对PCB行业产生巨大的冲击，而纳米银材料能够提供与钯相当的催化性能、价格便宜，采用银催化剂替换钯催化剂具有重要价值。因此,关于纳米银材料的制备与应用对纳米材料科学的发展具有重要意义。
通常纳米银的制备多采用化学还原法，该法是在溶剂体系或水溶液中，将金属离子在表面活性剂的包裹下用还原剂还原成纳米金属单质。CN110355381A公开了以银盐与分散剂混合，置于反应釜中反应、以乙二醇为还原剂、通过膜分离设备,去除可溶性杂质,得到纳米银粉分散液，但获得的纳米银粒子尺寸较大(通常>10nm)、不适于用作催化剂。CN106180753A公开了琼脂糖/纳米银复合凝胶的制备方法，从琼脂糖/纳米银复合凝胶中分离得到纳米银粒子。琼脂糖既作还原剂又作稳定剂,但制备工艺复杂、生产成本较高、效率低。CN104741620A公开了以聚乙二醇为还原剂，对聚乙二醇与硝酸银的混合溶液采用超高速离心、超滤和加入沉淀溶剂分离纳米银粒子，纳米银粒子粒径在20nm～30nm，因影响纳米银粒径的主要因素：反应物的性质、反应温度、添加方式等，所以必须对反应条件要进行准确控制。CN108213458A公开了燕窝水溶液与硝酸银水溶液混合制备纳米银胶体溶液，但反应时间较长、生产成本较高，不利于工业化生产和产品的市场竞争力。CN108015299A提供了银盐、还原剂、表面活性剂和溶剂反应，通过离心处理或/和加压过滤处理得纳米银颗粒，但合成的纳米银颗粒的产率较低、催化活性较低、还原剂对环境有害。CN108907228A提供湿化学法,以水和无水乙醇作为基液合成纳米银溶液前驱液,且经恒温反应预设时间,得到纳米银溶液。但合成的纳米银粒子粒径不均匀、催化活性低、不适合用作化学沉镀层催化剂。
因此，有必要提供一种技术手段以解决上述缺陷。。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的主要目的在于提出一种银纳米粒子催化剂的制备方法与应用，解决现有技术中银纳米粒子制备方法复杂、效率低，而且银纳米粒子直径偏大不适宜用作催化剂等技术问题。
本发明采用的技术方案如下：
一种银纳米粒子催化剂的制备方法与应用，其特征在于：该制备方法包括如下步骤：
①将醇类溶剂、有机酸、有机胺、银盐溶液混合均匀；
②将所得混合溶液置于水热釜中反应一段时间，移去上层清液得到油相银纳米粒子；
③将所得油相银纳米粒子加入低极性溶剂中进行超声分散，得到银纳米粒子溶液。
④将步骤③中的银纳米粒子溶液倒入极性溶剂中沉淀，并通过离心分散得到粒径在1nm～5nm的银纳米粒子。
优选地，所述醇类溶剂选自乙醇、异丙醇、乙二醇、甲醇、正丁醇、叔丁醇中的一种或一种以上。
优选地，所述有机酸选自油酸、正辛酸、正庚酸、抗坏血酸、棕榈酸、月桂酸、柠檬酸中的一种或一种以上。
优选地，所述有机胺选自油胺、十八胺、十六胺、间苯二胺、乙二胺、三乙胺、二甲胺中的一种或一种以上。
优选地，所述低极性溶剂选自环己烷、正己烷、氯仿、乙醚、苯、四氯化碳、三氯乙烯、二氯甲烷、正辛烷中的一种或一种以上。
优选地，所述极性溶剂选自丙酮、甲酰胺、甲醇、丙醇、正丙醇、乙酸、乙醇中的一种或一种以上。
优选地，所述有机胺与所述有机酸的体积比为1:1～1:3；所述有机胺与所述银盐溶液的体积比为2:1～10:1；所述有机胺与醇类溶剂的体积比为1:1～1:5。
优选地，所述水热釜温度为100℃～180℃，反应时间为120min～240min。
另外，按照本发明的方法制备的银纳米粒子作为印制电路板沉铜工艺中的催化剂的应用，也属于本发明的保护范围。
本发明相比现有技术有益的技术效果：
1、本申请制备的银纳米粒子，其粒径在1nm～5nm，将银制备成纳米级的颗粒后,由于其比表面积大幅提高,表面原子占更大比例，材料的反应活性也相应提高。在线路板沉铜工艺中，银作为催化剂的主要成分，减小其粒径是提高催化剂效能的主要手段。为了使银纳米粒子具有较好的催化能力，必须严格控制银纳米粒子的颗粒尺寸，而本申请合成方法具有工艺简单、生产周期极短、且制备的银纳米粒子的粒径在1nm～5nm，产率较高，适合规模化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1中制得银纳米粒子的透射电镜图。
图2是本发明实施例1中制得银纳米粒子另一角度的透射电镜图。
具体实施方式
为使本发明的发明目的、技术方案及技术效果更加清楚、明确，现结合所附较佳实施例详细说明如下，本申请所说明的实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明。
本发明实施例为对解决现有技术中银纳米粒子制备方法复杂、效率低，而且银纳米粒子直径偏大不适宜用作催化剂等技术问题而提出一种银纳米粒子催化剂的制备方法与应用，下面对本实施例中的一种银纳米粒子催化剂的制备方法与应用进一步说明：
一种银纳米粒子催化剂的制备方法与应用，其特征在于：该制备方法包括如下步骤：
①将醇类溶剂、有机酸、有机胺、银盐溶液混合均匀；
②将所得混合溶液置于水热釜中反应一段时间，移去上层清液得到油相银纳米粒子；
③将所得油相银纳米粒子加入低极性溶剂中进行超声分散，得到银纳米粒子溶液。
④将步骤③中的银纳米粒子溶液倒入极性溶剂中沉淀，并通过离心分散得到粒径在1nm～5nm的银纳米粒子。
优选地，所述醇类溶剂包括乙醇、异丙醇、乙二醇、甲醇、正丁醇、叔丁醇。
优选地，所述有机酸包括油酸、正辛酸、正庚酸、抗坏血酸、棕榈酸、月桂酸、柠檬酸。
优选地，所述有机胺包括油胺、十八胺、十六胺、间苯二胺、乙二胺、三乙胺、二甲胺。
优选地，所述低极性溶剂选自环己烷、正己烷、氯仿、乙醚、苯、四氯化碳、三氯乙烯、二氯甲烷、正辛烷中的一种或一种以上。
优选地，所述极性溶剂选自丙酮、甲酰胺、甲醇、丙醇、正丙醇、乙酸、乙醇中的一种或一种以上。
优选地，所述有机胺与所述有机酸的体积比为1:1～1:3；所述有机胺与所述银盐溶液的体积比为2:1～10:1；所述有机胺与醇类溶剂的体积比为1:1～1:5。
优选地，所述水热釜温度为100℃～180℃，反应时间为120min～240min。
实施例1
制备的具体步骤为：
①取2mL油胺、1mL油酸、6mL乙醇、0.3mL硝酸银水溶液混合搅拌均匀；
②将混合溶液置于水热釜中，在120℃下反应180min，反应结束待反应釜温度自然降温到室温后；
③将釜中产物转移到离心管中，加入10mL环己烷后超声分散，
④随后加入20mL乙醇沉降样品，离心洗涤样品3次。
实施例2
制备的具体步骤为：
①取2mL油胺、1mL油酸、6mL乙醇、0.3mL硝酸银水溶液(0.1M)混合搅拌均匀，
②将混合溶液置于水热釜中，在180℃下反应240min，反应结束待反应釜温度自然降温到室温后；
③将釜中产物转移到离心管中，加入10mL环己烷超声分散；
④随后加入20mL乙醇沉降样品，离心洗涤样品3次。
实施例3
制备的具体步骤为：
①取2mL十八胺、1mL正辛酸、6mL异丙醇、0.3mL乙酸银水溶液(0.5M)混合搅拌均匀；
②将混合溶液置于水热釜中，在120℃下反应180min，反应结束待反应釜温度自然降温到室温后，
③将釜中产物转移到离心管中，加入10mL环己烷超声分散；
④随后加入20mL乙醇沉降样品，离心洗涤样品3次。
实施例4
①取2mL十八胺、2mL油酸、6mL乙醇、0.5mL硝酸银水溶液(0.5M)混合搅拌均匀；
②将混合溶液置于水热釜中，在180℃下反应200min，反应结束待反应釜温度自然降温到室温后；
③将釜中产物转移到离心管中，加入10mL正己烷超声分散；
④随后加入20mL丙酮沉降样品，离心洗涤样品3次。
实施例5
①取2mL油胺、1mL正辛酸、6mL乙醇、0.3mL乙酸银水溶液(0.1M)混合搅拌搅拌均匀；
②将混合溶液置于水热釜中，在120℃下反应240min，反应结束待反应釜温度自然降温到室温；
③将釜中产物转移到离心管中，加入10mL正辛烷超声分散；
④随后加入20mL丙酮沉降样品，离心洗涤样品3次。
按照本发明的方法制备的银纳米粒子的用途为：作为印制电路板沉铜工艺中的催化剂的应用，在化学沉铜工艺中，替换钯催化剂，实现了铜层的沉积。
请参阅图1和图2，图1和图2均为银纳米粒子的投射电镜图，此银纳米粒子分布均匀，粒径在2nm～3nm。利用本发明的方法可以制备出催化性能与钯相当、粒径均匀的银纳米粒子，工艺简单、生产周期短、产率较高、成本低。利用本发明的方法制备出的银纳米粒子替换钯胶体，作为化学沉铜工艺的催化剂，将大大降低PCB行业的生产成本。在其他反应条件相同的情况下,使用本发明的方法制得的银催化剂,反应所需的反应温度降低；同时，节省了反应所需能源，减少了反应时间，节约了反应原料，对环境更加友好。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种银纳米粒子催化剂的制备方法与应用，其特征在于：该制备方法包括如下步骤：
①将醇类溶剂、有机酸、有机胺、银盐溶液混合均匀；
②将所得混合溶液置于水热釜中反应一段时间，移去上层清液得到油相银纳米粒子；
③将所得油相银纳米粒子加入低极性溶剂中进行超声分散，得到银纳米粒子溶液。
④将步骤③中的银纳米粒子溶液倒入极性溶剂中沉淀，并通过离心分散得到粒径在1nm～5nm的银纳米粒子。
2.根据权利要求1所述一种银纳米粒子催化剂的制备方法与应用，其特征在于：所述醇类溶剂选自乙醇、异丙醇、乙二醇、甲醇、正丁醇、叔丁醇中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述一种银纳米粒子催化剂的制备方法与应用，其特征在于：所述有机酸选自油酸、正辛酸、正庚酸、抗坏血酸、棕榈酸、月桂酸、柠檬酸中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1所述一种银纳米粒子催化剂的制备方法与应用，其特征在于：所述有机胺选自油胺、十八胺、十六胺、间苯二胺、乙二胺、三乙胺、二甲胺中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述一种银纳米粒子催化剂的制备方法与应用，其特征在于：所述低极性溶剂选自环己烷、正己烷、氯仿、乙醚、苯、四氯化碳、三氯乙烯、二氯甲烷、正辛烷中的一种或一种以上。
6.根据权利要求1所述一种银纳米粒子催化剂的制备方法与应用，其特征在于：所述极性溶剂选自丙酮、甲酰胺、甲醇、丙醇、正丙醇、乙酸、乙醇中的一种或一种以上。
7.根据权利要求1所述一种银纳米粒子催化剂的制备方法与应用，其特征在于：所述有机胺与所述有机酸的体积比为1:1～1:3；所述有机胺与所述银盐溶液的体积比为2:1～10:1；所述有机胺与醇类溶剂的体积比为1:1～1:5。
8.根据权利要求1所述一种银纳米粒子催化剂的制备方法与应用，其特征在于：所述水热釜温度为100℃～180℃，反应时间为120min～240min。
9.权利要求1-8任一所述方法制备的银纳米粒子作为印制电路板沉铜工艺中的催化剂的应用。
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