CN115260551A - 一种航空航天电缆用轻质石墨烯薄膜制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电磁屏蔽技术领域，公开了一种航空航天电缆用轻质石墨烯薄膜制备方法，将纤维素纳米晶(CNC)溶液与氧化石墨烯(GO)溶液混合，搅拌均匀，超声，得到分散均匀的CNC/GO混合溶液；通过成膜方法，干燥，得到CNC/GO薄膜；再使用还原剂还原，清洗表面残留还原剂，机械压缩，干燥，得到纤维素纳米晶/石墨烯复合薄膜。本发明提供的电磁屏蔽薄膜具有超薄、疏水、柔性、力学强度高等特点，弥补了现有碳基电磁屏蔽材料力学强度差、厚度大的缺陷，在快速增长的柔性电子领域具有较大的应用潜力。

Description

一种航空航天电缆用轻质石墨烯薄膜制备方法
技术领域
本发明属于电磁屏蔽技术领域，尤其涉及一种航空航天电缆用轻质石墨烯薄膜制备方法。
背景技术
在当今世界，随着现代电子技术的飞速发展，电磁干扰和电磁辐射等问题因对精密电子设备和人体健康产生危害而引起了广泛的关注。目前，应用最广泛的金属及金属氧化物电磁屏蔽材料因其材料密度大、刚性大、易腐蚀，生产与加工难度大、价格昂贵等缺点，在实际应用中受到了很大限制，难以满足当下对电磁屏蔽材料提出的轻量、小尺寸、可折叠等需求。与传统的金属电磁屏蔽材料相比，石墨烯作为一种新型的二维纳米碳材料，具有极其优异的电学、力学和热力学性能，这些优异的性能使得石墨烯在与高分子材料形成复合材料后具有极佳的作为电磁屏蔽材料的潜质，特别是在飞机、航空航天和快速增长的柔性电子等领域。
然而，石墨烯之间存在的较强的范德华力，限制了其作为电磁干扰屏蔽材料的应用。氧化石墨烯(GO)作为石墨烯最易获得的前驱体，由于其潜在的导电性、高加工性和在水介质中良好的分散性，是制备上述材料的理想选择。研究表明，5～33％的氧化石墨烯负载后再进行还原，可以使复合材料在X波段满足商用电磁屏蔽材料要求(20dB)，然而2.5～60mm的样品厚度使其无法用于便携式设备；另一方面，更高含量GO浓度的电磁屏蔽材料目前也有报道。例如，Shen等(Advanced Functional Materials,2014,24(28):4542-4548)和Kumar等(Carbon,2015:494-500)通过热化学和化学还原方法分别制备了8.4μm和15μm厚的还原氧化石墨烯薄膜，其电磁屏蔽效能分别为20dB和15dB，但通过该方法制备的石墨烯薄膜的力学强度较差，大大限制了其实际应用。因此，制备超薄、同时具备较高的力学强度的电磁屏蔽材料，仍然是一个挑战。
纳米纤维素晶须(CNC)，具有可降解、可再生、生物相容性好等特点，近年来在电子及能源存储行业逐渐引起学者们的兴趣。CNC具有优异的力学强度，可明显提高复合材料机械强度；同时，CNC表面含有大量羟基，具有较大的比表面积，在复合材料中可作为分散剂，改善材料的团聚问题及复合材料界面的结合性能。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：
(1)现有金属及金属氧化物电磁屏蔽材料因其材料密度大、刚性大、易腐蚀，生产与加工难度大、价格昂贵等缺点，在实际应用中受到了很大限制，难以满足电磁屏蔽材料在航空航天、手提式电子产品、便携式可穿戴电子设备等领域提出的轻量、小尺寸、可折叠的需求。
(2)现有大部分石墨烯基电磁屏蔽材料存在厚度大、力学强度差、石墨烯在内部分散不均匀的问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的问题，提供一种航空航天电缆用轻质石墨烯薄膜，该薄膜具有超薄、柔性、力学强度高的特性，在快速增长的柔性电子领域具有较大的应用潜力。
本发明的目的还在于提供一种航空航天电缆用轻质石墨烯薄膜及制备方法，该方法以CNC同时作为增强体和分散剂，与二维片状的氧化石墨烯(GO)通过层层自组装形成三维有序的“砖-泥”层状复合结构。
本发明的目的还在于提供所述的一种航空航天电缆用轻质石墨烯薄膜在航空航天、手提式电子产品、便携式可穿戴电子设备等领域作为电磁屏蔽材料的应用本发明是这样实现的，一种航空航天电缆用轻质石墨烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将纤维素纳米晶(CNC)溶液与氧化石墨烯(GO)溶液混合，搅拌均匀，超声，得到分散均匀的CNC/GO混合溶液；
步骤二：通过成膜方法，干燥，得到CNC/GO薄膜；
步骤三：再使用还原剂还原，清洗表面残留还原剂，机械压缩，干燥，得到纤维素纳米晶/石墨烯复合薄膜。
优选的，所述纤维素纳米晶是通过酸水解法或酶水解法得到，所用原料包括各类木材、竹、棉花、纸浆等生物质材料。
优选的，所述氧化石墨烯为二维片状结构。
优选的，所述纤维素纳米晶溶液浓度为0.02～10mg/mL。
优选的，所述氧化石墨烯溶液浓度为0.02～10mg/mL。
优选的，步骤一中，所述纤维素纳米晶溶液与氧化石墨烯溶液的质量比为1:9～7:3。
优选的，步骤一中，所述搅拌转速为300～1000rpm，时间为4～12h,温度为20～50℃，超声时间为10～40min,超声功率为600～1000W。
优选的，步骤二中，所述成膜方法包括真空抽滤法、溶剂蒸发法、刮涂法、旋转涂布法等；所述干燥方法包括室温干燥、真空干燥、烘箱干燥等。
优选的，步骤二和步骤三中，所述干燥方法包括室温干燥、真空干燥、烘箱干燥等。
优选的，步骤三中，所述还原剂包括氢碘酸、抗坏血酸、水合肼、胺类等。
优选的，步骤三中，所述机械压缩压力为10～350MPa，压缩时间为10～60min。
由上述任一项所述轻质高强纤维素纳米晶/石墨烯复合薄膜制备的航空航天领域电磁屏蔽隔离薄膜。
所述的一种航空航天电缆用轻质石墨烯薄膜作为各类手提式电子产品、便携式可穿戴电子设备等领域电磁屏蔽薄膜的应用。
结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：
本发明原材料来源丰富、易得、成本较低，且制备方法操作工艺简单，有利于大规模生产；同时，以亲水性的CNC作为原料，能显著减少CNC/GO复合薄膜还原的时间。
本发明提供的轻质高强纤维素纳米晶/石墨烯复合薄膜所用的CNC能有效改善GO的分散性。CNC与GO通过层层自组装形成有序排列的层状结构，其中一维的CNC有序地沉积在二维的GO片状结构之间，形成三维的类似珍珠层的“砖-泥”层状复合结构。
本发明提供的轻质高强纤维素纳米晶/石墨烯复合薄膜所用的CNC能显著提高石墨烯薄膜的力学强度(其最高拉伸强度达227MPa，远远优于目前所报道的碳基电磁屏蔽复合材料)；同时，CNC与石墨烯组成的“砖-泥”层状复合结构还能有效提高石墨烯薄膜的电磁屏蔽效能。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是纤维素纳米晶/石墨烯复合薄膜复合薄膜及原料形貌示意图。(a,b)，复合薄膜光学照片；(c)，薄膜断面形貌；(d)，CNC的原子力显微镜高度图；(e)，GO的原子力显微镜高度图；(f)，单层GO高度图
图2是本发明实施例提供的薄膜断面在机械压缩前(a)及压缩后不同放大倍数(b-d)的SEM图。
图3是本发明实施例提供的纤维素纳米晶与石墨烯自组装形成的“砖-泥”层状复合结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种航空航天电缆用轻质石墨烯薄膜的制备方法及应用，下面结合附图对本发明作详细的描述。
本发明具体实施例中，纤维素纳米晶(CNC)分别以毛竹纤维细胞和薄壁细胞为原料，毛竹纤维细胞纳米晶(F-CNC)及薄壁细胞纳米晶(P-CNC)均通过酸水解法按如下方法制备得到：
别将纤维细胞及薄壁细胞的α纤维素样品溶于60wt％H2SO4溶液中，反应2h，反应温度为50℃，固液比为1:20(g/mL)；待反应结束后，立即用10倍去离子水稀释终止反应。然后反复离心去掉多余酸，至pH达到3～4后，将溶液装入透析袋(分子量为7000)，用去离子水透析5～7天，直至pH＝7。再将透析后中性的溶液放在冰水浴中，用超声波细胞粉碎仪(JY98-IIID，宁波)在输出功率800W的条件下超声处理0.5h，得到分散均匀的纤维细胞纳米晶(F-CNC)及薄壁细胞纳米晶(P-CNC)溶液。所制备的CNC形貌均呈棒状，如图1d所示。
本发明的氧化石墨烯通过如下方法制备：
在冰浴、搅拌条件下，分别将3g的天然石墨粉以及1.5g的硝酸钠分别缓慢地加入到装有69mL浓度为98wt％H2SO4的烧杯中。搅拌15min后，再缓慢的加入9g高锰酸钾，烧杯内液体逐渐由黑色变成墨绿色。经过1.5h后，将反应体系转移至35℃的水浴中继续反应2h，完成中温反应。然后，再将反应体系转移至90℃水浴中反应20min，缓慢加入500mL温热的去离子水稀释溶液，并加入15mL的双氧水(30wt％)，搅拌10min以充分反应未还原的高锰酸钾，此时溶液由墨绿色变成亮黄色。趁热过滤，用5％盐酸和大量的去离子水洗涤棕黄色沉淀至呈中性，得到氧化石墨，并在空气中晾干。之后，再用750mL去离子水分散后，透析一周(分子量为500)。透析后的样品离心处理，转速10000rpm，20min，留取下层固体并用500mL去离子水分散，继续以4000rpm转速离心30min，去除固体残渣，上层液体即为GO分散液，并用超声波细胞粉碎仪(JY98-IIID，宁波)在输出功率800W的条件下超声处理0.5h，得到分散均匀的GO分散液。GO呈二维片状结构，通过原子力显微镜发现其厚度约为2nm(1～2层)，说明本实验所制备的GO为理想的单层或双层结构(如图1e-f所示)。
实施例1：
纳米晶/石墨烯复合薄膜的制备，具体包括如下步骤：
GO与CNC复合：将100mL 0.05mg/mL的F-CNC水溶液和100mL 0.45mg/mL的GO水分散液混合(CNC均匀分散液和GO均匀分散液质量比为1:9)，在25℃环境下搅拌12h，超声30min，超声功率为800W，得到混合均匀的CNC/GO溶液；
CNC/GO薄膜制备：将步骤(1)所得的CNC/GO混合溶液采用真空抽滤的方法抽滤成膜，所述真空抽滤滤膜为亲水的混合纤维素滤膜，孔径为0.2μm，直径为50mm，然后采用室温干燥，干燥后撕下滤膜，得到CNC/GO薄膜；
纳米晶/石墨烯薄膜：将步骤(2)所得的CNC/GO薄膜浸没在氢碘酸溶液里，85℃条件下，利用氢碘酸蒸汽还原GO，10min后取出薄膜，反复用乙醇和去离子水清洗5次，然后使用红外压片机在20MPa压力下压0.5h，室温干燥，得到纳米晶/石墨烯复合薄膜。
经过以上步骤，制备的纳米晶/石墨烯复合电磁屏蔽膜厚度为12μm，导电率为14388S/m，拉伸强度为173.9MPa，杨氏模量为4.16GPa,，电磁屏蔽性能为39dB。
制备的纳米晶/石墨烯复合薄膜如图1所示，该薄膜能够在弯曲360°、对折条件下不损坏，说明具有较好的柔性。薄膜内部呈层状结构，但该薄膜在机械压缩前，内部层与层之间有一定的缝隙(如图2a)；经机械压缩后，层与层之间变得更加紧实(如图2b)。进一步放大该层状结构，可以发现该层状结构间CNC与石墨烯高度有序地排列(图2c-d)，其中一维的CNC有序地沉积在二维的石墨烯片状结构之间，形成三维的类似珍珠层的“砖-泥”复合结构，其结构示意图如图3所示。
实施例2：
纳米晶/石墨烯复合薄膜的制备，具体包括如下步骤：
GO与CNC复合：将100mL 0.25mg/mL的P-CNC水溶液和50mL 0.5mg/mL的GO水分散液混合(CNC均匀分散液和GO均匀分散液质量比为5:5)，在25℃环境下搅拌6h，超声30min，超声功率为800W，得到混合均匀的CNC/GO溶液；
CNC/GO薄膜制备：将步骤(1)所得的CNC/GO混合溶液采用真空抽滤的方法抽滤成膜，所述真空抽滤滤膜为亲水的混合纤维素滤膜，孔径为0.2μm，直径为50mm，然后采用室温干燥，干燥后撕下滤膜，得到CNC/GO薄膜；
纳米晶/石墨烯薄膜：将步骤(2)所得的CNC/GO薄膜浸没在氢碘酸溶液里，85℃条件下，利用氢碘酸蒸汽还原GO，5min后取出薄膜，反复用乙醇和去离子水清洗5次，然后使用红外压片机在25MPa压力下压0.5h，室温干燥，得到纳米晶/石墨烯复合薄膜。
经过以上步骤，制备的纳米晶/石墨烯复合电磁屏蔽膜厚度为18μm，导电率为4612S/m，拉伸强度为227MPa，杨氏模量为6.52GPa,，电磁屏蔽性能为30dB。
本发明以CNC为分散剂和增强体，与GO复合制备柔性导电薄膜，进一步探索CNC/GO复合薄膜应用于电磁屏蔽领域的综合性能。此外，据发明人所知，CNC也是第一次作为基质应用于电磁屏蔽材料，进而可进一步扩宽CNC在电子领域的应用范围。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种航空航天电缆用轻质石墨烯薄膜，其特征在于，所述航空航天电缆用轻质石墨烯薄膜的制备方法包括：步骤一：将纤维素纳米晶(CNC)溶液与氧化石墨烯(GO)溶液混合，搅拌均匀，超声，得到分散均匀的CNC/GO混合溶液；步骤二：通过成膜方法，干燥，得到CNC/GO薄膜；步骤三：再使用还原剂还原，清洗表面残留还原剂，机械压缩，干燥，得到纤维素纳米晶/石墨烯复合薄膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纤维素纳米晶是通过酸水解法或酶水解法得到，所用原料包括各类木材、竹、棉花、纸浆生物质材料。
3.权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯为二维片状结构。
4.权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纤维素纳米晶溶液浓度为0.02-10mg/ml；所述氧化石墨烯溶液浓度为0.02-10mg/ml。
5.权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述纤维素纳米晶溶液与氧化石墨烯溶液的质量比为1:9～7:3。
6.权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述搅拌转速为300～1000rpm，时间为4～12h，温度为20～50℃，超声时间为10～40min，超声功率为600～1000W。
7.权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述成膜方法包括真空抽滤法、溶剂蒸发法、刮涂法、旋转涂布法等；所述干燥方法包括室温干燥、真空干燥、烘箱干燥。
8.权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二和步骤三中，所述干燥方法包括室温干燥、真空干燥、烘箱干燥；步骤三中，所述还原剂包括氢碘酸、抗坏血酸、水合肼、胺类。
9.权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述机械压缩压力为10～350MPa，压缩时间为10～60min。
10.一种应用权利要求1～9任意一项所述航空航天电缆用轻质石墨烯薄膜制备的航空航天领域电磁屏蔽隔离薄膜、各类手提式电子产品、便携式可穿戴电子设备等领域电磁屏蔽薄膜。
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