CN111085693A - 一种合成AgNPs及其可移植自组装薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种合成AgNPs及其可移植自组装薄膜的制备方法，以AgNO3作为银源和银杏叶提取液进行反应，具有成本低，还原效率高、实验过程简单、生物相容性好、绿色可持续性的特点，尤其所制备银纳米颗粒尺寸均匀、形貌均一、分散性好；本发明所提供的方法制备的AgNPs可移植自组装薄膜具有制备设备简单、自组装面积可控、自组装薄膜均匀并且可移植的特点。

Description

一种合成AgNPs及其可移植自组装薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种合成AgNPs及其可移植自组装薄膜的制备方法。
背景技术
银纳米颗粒(AgNPs)因其卓越的导电性能在微电子领域、超导器件已有广泛的应用。此外，AgNPs因其独特的等离子基元共振效应用作表面增强拉曼散射(SERS)基底，可实现对毒品、农药残留分子的痕量检测，银纳米颗粒作为一种广普、高效的抗菌剂，在纳米生物医药领域展现了巨大市场前景。然而AgNPs的广泛应用前景对于纳米颗粒的制备提出了更高的要求。传统的物理方法(光刻、球磨、溅射)制备纳米方法受制于较高的仪器设备要求，化学法制备纳米颗粒通常会引入有毒的还原剂和封端剂到反应体系中，极易造成环境污染。为了克服这些纳米制备过程中的限制，绿色合成纳米颗粒的方法在纳米材料科学和技术领域引起了极大的关注。
专利“一种纳米银-海藻酸钠复合物的绿色合成方法”，公开号为“CN104194004B”的中国发明专利，其公开了一种利用海藻酸钠还原硝酸银中银离子成为银单质的方法，其利用海藻酸钠作为还原剂和包覆剂制备了AgNPs，但是选择单一的海藻酸钠作为弱还原性导致制备的AgNPs尺寸分布不均，难以实现量产，不利于商业推广和应用。专利“一种绿色合成银纳米颗粒的方法”，公开号为“CN109570525A”其针对单一海藻酸钠还原效率低的问题，通过钼酸铋对海藻酸钠复合、改性，提升了海藻酸钠的还原性，但是过多的化学试剂的引入必然导致实验成本的增加，也不符合绿色化学倡导的将化学试剂使用降到最低的理念。
目前现有的绿色合成银纳米颗粒方法普遍存在还原合成效率低、生产过程复杂、引入过多化学试剂造成环境威胁等问题，而且所绿色合成的AgNPs的颗粒尺寸不均匀，分散性差等问题也制约了其在生物医疗，生物分子检测等方向的应用。因此，如何建立可靠、可持续、经济的绿色合成策略，高效地制备出尺寸均匀、形貌均一、分散性好的AgNPs成为绿色合成纳米颗粒中亟需解决的问题。此外，当纳米颗粒自组装后会产生异于单分散颗粒的集体物理性能，所以纳米颗粒自组装一直是研究者长期关注的热点，但是受制于绿色合成制备的纳米颗粒分散性差，易团簇等问题，对于绿色合成的银纳米颗粒自组装薄膜的研究却鲜有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成AgNPs及可移植自组装薄膜的制备方法。
本发明是这样实现的：以AgNO3作为银源和银杏叶提取液进行反应，反应得到的溶液，进行离心，得到的黑色沉淀，即为AgNPs；
优选的，所述的银杏叶提取液的制备步骤包括有：(1)银杏叶经干燥、破碎、筛分得到银杏叶干粉；(2)甲醇提取银杏叶干粉，取上清液；(3)将上清液通过旋转蒸发仪进行旋蒸，得到浓缩液；(4)将浓缩液转移至层析柱进行洗脱，得到洗脱液；(5)将洗脱液通过旋转蒸发仪进行旋蒸，得到银杏叶提取液；
优选的，取银杏叶提取液的稀释液；分别将20mL稀释液和20mL AgNO3溶液在油浴下置于磁力搅拌器上加热；随后将稀释液快速注入AgNO3溶液，恒温连续反应30min后冷却至室温；将反应得到的溶液离心20min，得到的黑色沉淀即为AgNPs；
优选的，取5mL银杏提取液，用去离子水稀释20倍，即得到银杏叶提取液的稀释液；
优选的，AgNO3溶液的浓度为0.01mol/L；
优选的，油浴加热的设定温度为60℃；
优选的，磁力搅拌器的转速为400rpm/min；离心的转速为8000rpm；
本发明还提供一种利用上述方法制得的AgNPs制备可移植自组装薄膜的方法，包括有以下步骤，1)将获得的AgNPs重新分散在去离子水中，得到银纳米溶液；2)在银纳米溶液上方滴加正己烷，形成油水界面；3)在油水界面处滴加无水乙醇，在油水界面处形成银纳米自组装薄膜；4)转移银纳米自组装薄膜；
优选的，步骤4)的转移方法为，待正己烷挥发，银纳米自组装薄膜暴露在空气中，用干净硅片进行捞取；
优选的，正己烷的滴加量为5mL，无水乙醇的滴加量为3mL。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、通过本发明的方法绿色合成得到的AgNPs形貌均一，具有很好的分散性，没有发现团聚现象；
2、通过本发明的方法绿色合成得到的AgNPs的粒径为19.36nm,尺寸分布均匀；
3、利用上述方法制得的AgNPs制备的可移植自组装薄膜具有光滑的金属光泽，通过调节AgNPs溶液的量，可实现不同尺寸的AgNPs自组装薄膜；
4、将AgNPs自组装薄膜转移至硅片基底，能够形成一层分散均匀的银纳米自组装薄膜，自组装薄膜均匀且致密；
5、利用银杏叶提取物绿色合成AgNPs过程中，仅仅引入AgNO3作为银源参与到反应中，反应过程简单，大大降低了制备Ag NPs的成本，并且大大降低了AgNPs合成过程中对环境造成的影响，具有绿色可持续性的特点；
6、本方法制备的银杏叶原材料来源广、易获取，生产成本极低，具有极高的市场推广前景；
7、银杏叶提取液作为一种高效的还原剂和保护剂，所制备出AgNPs具有尺寸均匀、形貌均一、分散性好的优异特点，从而保证了制备出单分散性好的AgNPs质量；
8、通过在不相混两相界面挥发溶剂，均匀的单分散AgNPs自组装为纳米薄膜；该AgNPs自组装薄膜可以转移到任意衬底上，且该AgNPs自组装薄膜具有制备设备简单、自组装面积可控、自组装薄膜均匀并且可移植的特点；
9、此发明方法可实现基于不同衬底和不同尺寸的银纳米薄膜的制备。
附图说明
图1为AgNPs的TEM图。
图2为AgNPs的粒径分布图。
图3为银纳米自组装薄膜。
图4为银纳米自组装薄膜的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：一种合成AgNPs的方法，以AgNO3作为银源和银杏叶提取液进行反应，反应得到的溶液，进行离心，得到的黑色沉淀，即为AgNPs。
所述的银杏叶提取液的制备步骤包括有：(1)银杏叶经干燥、破碎、筛分得到银杏叶干粉；(2)甲醇提取银杏叶干粉，取上清液；(3)将上清液通过旋转蒸发仪进行旋蒸，得到浓缩液；(4)将浓缩液转移至层析柱进行洗脱，得到洗脱液；(5)将洗脱液通过旋转蒸发仪进行旋蒸，得到银杏叶提取液；
所述步骤(1)的具体实施方式为，将银杏叶用去离子水清洗三遍，清洗干净去除银杏叶表面污垢、灰尘等杂质；然后将清洗干净的银杏叶控干水分，置于电热鼓风干燥箱内于55℃的温度下干燥12小时，银杏叶干燥完成后用破壁机对银杏叶进行破碎，过100目筛，即可得到银杏叶干粉；
所述步骤(2)的具体实施方式为，称取300g银杏叶干粉至5L烧杯中，继续在烧杯中加入5L的甲醇，搅拌6小时，保证银杏叶干粉充分与甲醇(CH3OH)溶液混合，之后静置12小时，取得上清液；
所述步骤(3)的具体实施方式为，将上清液通过旋转蒸发仪进行旋蒸，旋转蒸发仪的温度设定为55℃，转速设定为60rpm/min，得到浓缩液；
所述步骤(4)的具体实施方式为，将银杏叶浓缩液转移至大孔吸附树脂层析柱，分别配置5L甲醇混合液(VCH3OH/VH2O＝0.6)，将5L甲醇混合液转移至大孔吸附树脂层析柱，对浓缩的银杏叶提取液进行过滤层析，得到银杏叶洗脱液；
所述步骤(5)的具体实施方式为，将得到的银杏叶洗脱液重新利用旋转蒸发仪进行旋蒸，得到银杏叶浓缩提取液。
取5mL银杏提取液，用去离子水稀释20倍，得到银杏叶提取液的稀释液；移取20ml银杏叶提取液的稀释液至50ml试剂瓶，配置20ml 0.01mol/L的AgNO3溶液至另一个50ml的试剂瓶，将两个试剂瓶在油浴条件下放置在磁力搅拌器上加热，待达到预设温度后，将银杏叶提取液快速注入到AgNO3溶液中，混合溶液由淡黄色快速转变为紫红色，表明有AgNPs生成，恒温继续反应30min，之后冷却至室温。移取5mL冷却的反应所得溶液至试管中进行离心，离心管底部得到黑色沉淀即为Ag NPs。其中，油浴加热的设定温度为60℃；磁力搅拌器的转速为400rpm/min；离心的转速为8000rpm。
实施例2：用实施例1所述方法获得的AgNPs制备可移植自组装薄膜的方法，包括有以下步骤，将获得的AgNPs重新分散在去离子水中，得到银纳米溶液；准备一个直径4㎝的玻璃称量皿，移取银纳米溶液至玻璃称量皿；在银纳米溶液上方滴加正己烷，形成油水界面；在油水界面处带针头的针管缓慢滴加无水乙醇，随着无水乙醇的逐渐滴加过程中，在油水界面处形成有金属光泽银纳米自组装薄膜；通过调节AgNPs溶液的量，可实现不同尺寸的AgNPs自组装薄膜。其中，正己烷的滴加量为5mL，无水乙醇的滴加量为3mL。
静置称量皿，等待正己烷完全蒸发后，会发现一层均匀致密的有金属光泽的银纳米薄膜暴露在空气中，选取干净的硅片直接从自组装银纳米膜底部进行捞取，即可实现自组装薄膜到硅片的转移。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (10)

1.一种合成AgNPs的方法，其特征在于，以AgNO3作为银源和银杏叶提取液进行反应，反应得到的溶液，进行离心，得到的黑色沉淀，即为AgNPs。
2.根据权利要求1所述的一种合成AgNPs的方法，其特征在于：所述的银杏叶提取液的制备步骤包括有：(1)银杏叶经干燥、破碎、筛分得到银杏叶干粉；(2)甲醇提取银杏叶干粉，取上清液；(3)将上清液通过旋转蒸发仪进行旋蒸，得到浓缩液；(4)将浓缩液转移至层析柱进行洗脱，得到洗脱液；(5)将洗脱液通过旋转蒸发仪进行旋蒸，得到银杏叶提取液。
3.根据权利要求1所述的一种合成AgNPs的方法，其特征在于，反应步骤为：取银杏叶提取液的稀释液；分别将20mL稀释液和20mLAgNO3溶液在油浴下置于磁力搅拌器上加热；随后将稀释液快速注入AgNO3溶液，恒温连续反应30min后冷却至室温；将反应得到的溶液离心20min，得到的黑色沉淀即为AgNPs。
4.根据权利要求3所述的一种合成AgNPs的方法，其特征在于，取5mL银杏提取液，用去离子水稀释20倍，即得到银杏叶提取液的稀释液。
5.根据权利要求3所述的一种合成AgNPs的方法，其特征在于，AgNO3溶液的浓度为0.01mol/L。
6.根据权利要求3所述的一种合成AgNPs的方法，其特征在于：油浴加热的设定温度为60℃。
7.根据权利要求3所述的一种一种合成AgNPs的方法，其特征在于：磁力搅拌器的转速为400rpm/min；离心的转速为8000rpm。
8.一种用权利要求1所述方法获得的AgNPs制备可移植自组装薄膜的方法,其特征在于，包括有以下步骤，1)将获得的AgNPs重新分散在去离子水中，得到银纳米溶液；2)在银纳米溶液上方滴加正己烷，形成油水界面；3)在油水界面处滴加无水乙醇，在油水界面处形成银纳米自组装薄膜；4)转移银纳米自组装薄膜。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤4)的转移方法为，待正己烷挥发，银纳米自组装薄膜暴露在空气中，用干净硅片进行捞取。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，正己烷的滴加量为5mL，无水乙醇的滴加量为3mL。
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