CN105458289A - 一种超薄自组装Pd纳米圆片及其合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料的制备技术及催化领域，具体公开了一种超薄自组装Pd纳米圆片的合成方法。以乙酰丙酮钯为前驱体，N,N-二甲基甲酰胺和水作为溶剂，聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂，一氧化碳气体为还原剂，碘化钾和无水乙酸钠为形貌控制剂，油浴加热法合成超薄自组装Pd纳米圆片。反应体系中，乙酰丙酮钯的浓度为8.2？mmol·L-1，乙酰丙酮钯:聚乙烯吡咯烷酮:碘化钾:无水乙酸钠摩尔比为1:9:4:4，CO流速为0.3mL·sec-1，在100℃油浴中反应3h，得到超薄自组装Pd纳米圆片。本发明合成方法简单，污染少，得到的超薄自组装Pd纳米圆片形貌、大小均一，且所制备的超薄自组装Pd纳米圆片可以应用到生物传感、光传导和电化学等领域。

Description

一种超薄自组装Pd纳米圆片及其合成方法
技术领域
本发明涉及新型纳米材料及其制备技术领域，具体涉及一种超薄自组装Pd纳米圆片及其合成方法。
背景技术
材料合成是纳米科学领域发展的核心。控制纳米材料的粒径和形貌引起人们很大兴趣。对于贵金属纳米材料，它们倾向于多面体固体结构，常见到的结构有八面体、立方八面体、立方块等，被一些低指数晶面如{111}、{100}、{110}等晶面所包覆，这些低指数晶面为电化学反应提供很好的平台，它们表面原子排列会影响纳米材料的催化性能。目前，关于纳米粒子的催化剂有以下几种，第一种为金属纳米粒子催化剂，主要以贵金属为主，如Pt、Rh、Au、Ag、Pd，非贵金属有Ni、Fe、Co等。第二种以氧化物为载体将粒径1～10nm的金属粒子分散到多孔的衬底上，衬底的种类很多，有氧化铝、二氧化硅、氧化镁、二氧化钛、沸石等。第三种是碳化钨、γ-Al2O3、γ-Fe2O3等纳米粒聚合体或者是分散于载体上。
Pd作为一种重要的铂族元素一直吸引着人们的广泛兴趣。Pd被广泛用于催化领域。已经有不少研究指出，纳米催化剂的催化性能与其形貌紧密相关。近十年来，为进一步提高Pd的催化活性，人们致力于单分散的Pd纳米结构的尺寸和形貌控制研究，如用微波加热的方法，用三缩四乙二醇(TEG)还原钯的前驱体(如氯钯酸)，再通过加入不同添加剂如CTAB、KOH等得到小颗粒、立方块、二十面体、纳米花等；用CO体系还原钯的前驱体乙酰丙酮钯，DMF为反应溶剂，得到凹四面体、四角枝、四菱形Pd纳米晶。但是，这些现有技术所得到的Pd纳米颗粒大多为三维多面体结构或一维纳米线，而二维Pd纳米结构较少，且所得纳米颗粒的胶体溶液呈灰黑色。
发明内容
针对现有合成纳米钯颗粒技术中存在的不足，本发明的目的在于提供了一种超薄自组装Pd纳米圆片及其合成方法，这是一种利用CO还原合成超薄自组装Pd纳米圆片的方法。
本发明所提供的一种超薄自组装Pd纳米圆片，其特征在于：所述超薄自组装Pd纳米圆片为由直径为25±2nm、厚度为1.4±0.1nm的超薄圆形Pd纳米片堆叠自组装形成的平均长度为200±10nm的圆柱状纳米材料。
一种上述超薄自组装Pd纳米圆片的合成方法，其步骤如下：
A、将碘化钾和无水乙酸钠溶于水中，得溶液A；
B、将乙酰丙酮钯(Pd(acac)2)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)于锥形瓶中混合均匀，得溶液B；
C、在冰浴下将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，待溶液变为透亮均一的黄色溶液时，将黄色溶液转入三颈烧瓶中，并连接CO气体，CO气体流速控制在0.3-0.5mL·sec-1(优选0.3mL·sec-1)，室温下边通CO气体边搅拌排出瓶内空气；
所述黄色溶液中Pd(acac)2的浓度为8.2mmol·L-1，Pd(acac)2:PVP-K30:KI:NaAc的摩尔比为1:9:4:4；
所述溶液A和溶液B体积比为1:4-6，优选为1:5；
D、待空气排尽后，将三颈烧瓶放入100℃油浴中，保持CO气体的持续通入并搅拌反应3h，反应过程中保持CO流速为0.3-0.5mL·sec-1(优选0.3mL·sec-1)；
反应停止后，将三颈烧瓶移出油浴，然后停止通入CO，通N2排尽瓶内残余CO，保持自然冷却到室温，得到深蓝色的胶体溶液；
步骤C和D中反应开始前，需要检查反应体系是否漏气；所用CO气体和N2气体纯度均为99.999％；
E、向深蓝色的胶体溶液中加入其四倍体积的丙酮，振摇均匀后沉降、离心、分离出沉淀物；沉淀物用无水乙醇洗涤3-4次后干燥得所述超薄自组装Pd纳米圆片。
本发明以Pd(acac)2为前躯体，DMF和水作为溶剂，PVP-K30作为稳定剂，KI和NaAc为形貌控制剂，油浴加热并通入适量的CO气体，合成得到了超薄自组装Pd纳米圆片。所得超薄自组装的Pd纳米圆片，圆片直径约25nm，且形貌单一，大小一致。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果如下：
1、碘化钾作为主要的形貌控制剂之一，一方面与前驱体形成配位影响反应速率，另一方面碘离子在Pd的不同晶面进行选择性吸附，促使超薄Pd纳米圆片的形成。
2、无水乙酸钠作为主要的形貌控制剂之一，一方面在Pd的不同晶面进行选择性吸附，促使超薄Pd纳米圆片的形成，另一方面通过醋酸根之间的相互作用促使超薄Pd纳米圆片的自组装。当使用甲酸钠代替乙酸钠时，得到分散的超薄Pd纳米圆片，不能自组装(见实施例4)。
3、CO气体在反应中既作为还原剂，同时利用其在不同晶面的选择性吸附，与碘离子、醋酸根离子一起协同作用促使超薄自组装Pd纳米圆片的形成。由于使用的气体流量小，又在通风橱内完成相关操作，所以对人体和环境的影响均不大。PVP的引入是为了防止金属纳米颗粒的团聚，起到分散、稳定的作用。
4、本发明得到的超薄自组装Pd纳米圆片直径为25nm左右，且分散均匀，形貌单一，大小一致。
5、本发明所涉及的试剂均为市售常见的分析纯化学试剂；所用设备为常见通用设备。合成方法简单，对环境影响小。反应在透明的反应容器中进行，可以随时取样并观察反应过程。
6、本发明得到的超薄自组装Pd纳米圆片，形貌大小都较为均一，且颜色呈独特的深蓝色。
附图说明
图1、2、3分别是实施例1、2、3合成的超薄自组装Pd纳米圆片的TEM照片，从图中可以观察到其微观形状呈圆形片状，且Pd纳米圆片有规则地紧密堆叠排列，形成圆柱状自组装体；
图4为实施例1合成的超薄自组装Pd纳米圆片的XRD衍射图；
图5是实施例1合成的超薄自组装Pd纳米圆片与商业Pd黑对甲酸的催化氧化性能比较图；
图6为实施例4合成的分散的Pd纳米圆片的TEM照片。
具体实施方式
下面申请人将结合具体的实施例对本发明方法做进一步的阐述。应理解，以下内容仅用于进一步说明本发明的内容，而非对本发明的保护范围造成限制。
以下实施例中，所用试剂碘化钾(KI)、无水乙酸钠(NaAc)、乙酰丙酮钯(Pd(acac)2)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)等均为分析纯，没有进行进一步纯化，所用水均为二次蒸馏水。
Pd(acac)2中钯含量为34.9％。
CO和N2气体纯度均为99.999％。
实施例1
一种超薄自组装Pd纳米圆片的合成方法，步骤如下：
A、将碘化钾和无水乙酸钠溶于水中，得2ml水溶液，记为溶液A；
B、将乙酰丙酮钯(Pd(acac)2)、PVP-K30和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)于锥形瓶中混合均匀，得10mlDMF溶液，记为溶液B；
C、在冰浴下将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，待溶液变为透亮均一的黄色溶液时，将黄色溶液转入三颈烧瓶中，并连接CO气体，CO流速控制在0.3mL·sec-1，室温下边通气体边搅拌排出瓶内空气；
黄色溶液中Pd(acac)2的浓度为8.2mmol·L-1，Pd(acac)2:PVP-K30:KI:NaAc摩尔比为1:9:4:4；
D、待空气排尽后，将三颈烧瓶放入100℃硅油浴中，保持CO气体的持续通入并搅拌反应3h，反应过程中保持CO流速为0.3mL·sec-1；
反应停止后，将三颈烧瓶移出油浴，然后停止通入CO，通N2排尽瓶内残余CO，保持自然冷却到室温，得到深蓝色的胶体溶液；
E、向所得胶体溶液中加入其体积4倍的丙酮，振摇混匀后静置5min，得到粘稠的黑色沉淀，4000r/min离心分离出沉淀；沉淀用无水乙醇洗涤3次，每次向沉淀中加入10mL无水乙醇，振荡溶解，9000r/min离心沉降，分离出沉淀；最后将洗涤后的沉淀置红外灯下干燥，即得产品，TEM测试显示产物为超薄Pd纳米圆片自组装体，Pd纳米圆片直径约25nm，厚度约1.4nm，组装体平均长度约200nm，见图1。
以实施例1为例对产品的催化性能进行检测，分别将修饰有超薄自组装Pd纳米圆片和Pd黑的玻碳电极在0.5mol·L-1的硫酸+0.5mol·L-1甲酸混合溶液中，在-0.2-1.0V之间，用0.05V/S的速率进行扫描，分别得到甲酸电氧化的循环伏安曲线，以便于求出它们的活性面积。再将电极取出冲洗干净，转移到新鲜0.5mol·L-1的硫酸+0.5mol·L-1甲酸混合溶液中，在-0.2-1.0V之间，以0.05V/S的速率扫描。实施例1制备的超薄自组装Pd纳米圆片在0.5mol·L-1的H2SO4中对甲酸的氧化电位位于0.23V，电催化氧化甲酸的氧化峰电流密度为6.96mA/cm2，而Pd黑电催化氧化甲酸的氧化峰电流密度为3.29mA/cm2，结果显示超薄自组装Pd纳米圆片在H2SO4溶液中氧化甲酸的电流密度是Pd黑的2.1倍(见附图5)。
实施例2
一种超薄自组装Pd纳米圆片的合成方法，步骤如下：
A、将碘化钾和无水乙酸钠溶于水中，得2ml水溶液，记为溶液A；
B、将乙酰丙酮钯(Pd(acac)2)、PVP-K30和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)于锥形瓶中混合均匀，得10mlDMF溶液，记为溶液B；
C、在冰浴下将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，待溶液变为透亮均一的黄色溶液时，将黄色溶液转入三颈烧瓶中，并连接CO气体，CO流速控制在0.3mL·sec-1，室温下边通气体边搅拌排出瓶内空气；
黄色溶液中Pd(acac)2的浓度为8.2mmol·L-1，Pd(acac)2:PVP-K30:KI:NaAc摩尔比为1:18:4:4，即PVP-K30用量增加一倍，考察对Pd纳米圆片的形成及自组装的影响；
D、待空气排尽后，将三颈烧瓶放入100℃硅油浴中，保持CO气体的持续通入并搅拌反应3h，反应过程中保持CO流速为0.3mL·sec-1；
反应停止后，将三颈烧瓶移出油浴，然后停止通入CO，通N2排尽瓶内残余CO并自然冷却到室温，得到深蓝色的胶体溶液；
E、向所得胶体溶液中加入其体积4倍的丙酮，振摇混匀后静置5min，得到粘稠的黑色沉淀，4000r/min离心分离出沉淀；沉淀用无水乙醇洗涤3次，每次向沉淀中加入约10mL无水乙醇，振荡溶解，9000r/min离心沉降，分离出沉淀；最后将洗涤后的沉淀置红外灯下干燥，即得产品，TEM测试显示产物为超薄Pd纳米圆片自组装体，Pd纳米圆片直径约25nm，厚度约1.4nm，自组装体平均长度约100nm，见图2。可见，PVP-K30用量增加不影响Pd纳米圆片的形成及自组装，但自组装体长度缩短。
实施例3
一种超薄自组装Pd纳米圆片的合成方法，步骤如下：
A、将碘化钾和无水乙酸钠溶于水中，得2ml水溶液，记为溶液A；
B、将乙酰丙酮钯(Pd(acac)2)、PVP-K30和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)于锥形瓶中混合均匀，得10mlDMF溶液，记为溶液B；
C、在冰浴下将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，待溶液变为透亮均一的黄色溶液时，将黄色溶液转入三颈烧瓶中，并连接CO气体，CO流速控制在0.3mL·sec-1，室温下边通气体边搅拌排出瓶内空气；
黄色溶液中Pd(acac)2的浓度为8.2mmol·L-1，Pd(acac)2:PVP-K30:KI:NaAc摩尔比为1:9:6:6，即增大添加剂KI和NaAc的用量，考察对Pd纳米圆片的形成及自组装的影响。
D、待空气排尽后，将三颈烧瓶放入100℃硅油浴中，保持CO气体的持续通入并搅拌反应3h，反应过程中保持CO流速为0.3mL·sec-1；
反应停止后，将三颈烧瓶移出油浴，然后停止通入CO，通N2排尽瓶内残余CO并自然冷却到室温，得到深蓝色的胶体溶液；
E、向所得胶体溶液中加入其体积4倍的丙酮，振摇混匀后静置5min，得到粘稠的黑色沉淀，4000r/min离心分离出沉淀；沉淀用无水乙醇洗涤3次，每次向沉淀中加入10mL无水乙醇，振荡溶解，9000r/min离心沉降，分离出沉淀；最后将洗涤后的沉淀置红外灯下干燥，即得产品，TEM测试显示产物为分散的Pd纳米圆片及部分超薄Pd纳米圆片自组装体。Pd纳米圆片直径约35nm，厚度约1.4nm，组装体平均长度约80nm，见图3。可见，添加剂KI和NaAc用量增加不影响Pd纳米圆片的形成，且Pd纳米圆片直径增大，但不利于Pd纳米圆片的自组装。
实施例4
一种分散的超薄Pd纳米圆片的合成方法，步骤如下：
A、将碘化钾和甲酸钠(HCOONa)溶于水中，得2ml水溶液，记为溶液A；
B、将乙酰丙酮钯(Pd(acac)2)、PVP-K30和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)于锥形瓶中混合均匀，得10mlDMF溶液，记为溶液B；
C、在冰浴下将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，待溶液变为透亮均一的黄色溶液时，将黄色溶液转入三颈烧瓶中，并连接CO气体，CO流速控制在0.3mL·sec-1，室温下边通气体边搅拌排出瓶内空气；
黄色溶液中Pd(acac)2的浓度为8.2mmol·L-1，Pd(acac)2:PVP-K30:KI:HCOONa摩尔比为1:9:4:4。
D、待空气排尽后，将三颈烧瓶放入100℃硅油浴中，保持CO气体的持续通入并搅拌反应3h，反应过程中保持CO流速为0.3mL·sec-1；
反应停止后，将三颈烧瓶移出油浴，然后停止通入CO，通N2排尽瓶内残余CO并自然冷却到室温，得到深蓝色的胶体溶液；
E、向所得胶体溶液中加入其体积4倍的丙酮，振摇混匀后静置5min，得到粘稠的黑色沉淀，4000r/min离心分离出沉淀；沉淀用无水乙醇洗涤3次，每次向沉淀中加入10mL无水乙醇，振荡溶解，9000r/min离心沉降，分离出沉淀；最后将洗涤后的沉淀置红外灯下干燥，即得产品，TEM测试显示产物为分散的超薄Pd纳米圆片，未发生自组装，见图6。实验发现分散的超薄Pd纳米圆片热稳定性不及Pd纳米圆片自组装体。
以上所述实施例1-3是本发明的优选实施方式，其得到的超薄自组装Pd纳米圆片，大小以及分散程度基本相似，只是在组装长度上有所区别，其中实施例1得到的超薄自组装Pd纳米圆片相较实施例2、3而言组装程度以及排列整齐度要更好一些。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种超薄自组装Pd纳米圆片，其特征在于：所述超薄自组装Pd纳米圆片为由直径为25±2nm、厚度为1.4±0.1nm的超薄圆形Pd纳米片堆叠自组装形成的平均长度为200±10nm的圆柱状纳米材料。
2.一种权利要求1所述超薄自组装Pd纳米圆片的合成方法，其步骤如下：
A、将碘化钾和无水乙酸钠溶于水中，得溶液A；
B、将乙酰丙酮钯、聚乙烯吡咯烷酮PVP-K30和N,N-二甲基甲酰胺于锥形瓶中混合均匀，得溶液B；
C、在冰浴下将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，待溶液变为透亮均一的黄色溶液时，将黄色溶液转入三颈烧瓶中，并连接CO气体，CO气体流速控制在0.3mL·sec-1，室温下边通CO气体边搅拌排出瓶内空气；
所述黄色溶液中乙酰丙酮钯的浓度为8.2mmol·L-1，乙酰丙酮钯:PVP-K30:碘化钾:无水乙酸钠的摩尔比为1:9:4:4；
所述溶液A和溶液B体积比为1:4-6；
D、待空气排尽后，将三颈烧瓶放入100℃油浴中，保持CO气体的持续通入并搅拌反应3h，反应过程中保持CO流速为0.3mL·sec-1；
反应停止后，将三颈烧瓶移出油浴，然后停止通入CO，通N2排尽瓶内残余CO，保持自然冷却到室温，得到深蓝色的胶体溶液；
E、向深蓝色的胶体溶液中加入丙酮，振摇均匀后沉降、离心、分离出沉淀物；沉淀物用无水乙醇洗涤3-4次后干燥得所述超薄自组装Pd纳米圆片。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述CO气体和N2气体纯度均为99.999%。
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