CN1935420A - 三角纳米钯片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三角纳米钯片的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)在反应容器中调配由1－7wt％的水、1－29wt％的PVP和70－98wt％的正戊醇组成的三元溶液体系；(2)将PdCl2饱和醇溶液在搅拌下加入体系中，继续搅拌后放入恒温箱中80－100℃热处理；(3)将热处理过的反应溶液离心即得高纯度的三角纳米钯片。根据不同的需要可将该产物分散在不同的溶剂中备用。利用该体系制备的三角纳米钯片纯度高。本发明具有成本低廉、操作简单，无需复杂设备、可大批量快速生产等优点。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种金属纳米材料的制备方法，特别是一种三角纳米钯片的制备方法。
二、背景技术
金属钯在许多工业应用中扮演着重要的角色。例如它是低温还原汽车尾气[见文献1]、Suzuki、Heck和Still coupling[见文献2]等有机反应的主要催化剂。为了使钯的这些应用最大化，在表面活性剂或聚合物出现的情况下，通过分解钯和表面活性剂的配合物制备了多种形貌的钯纳米颗粒。然而在这些制备方法中很难控制钯的具体形貌，从而合成某种具有特定形貌的高纯钯纳米颗粒[见文献3]。最近报道的一种改良的多羟基化合物还原法成功地制备出了具有较高纯度的三角纳米钯片，而且发现所制备的三角纳米钯片具有在表面增强拉曼散射中的应用潜能[见文献4]。不过该方法生产的三角纳米钯片具有较多的杂质，并且涉及了较多的原材料和操作步骤，尤其是要求要有回流设备，不利于工业化大生产。{文献：[1](a)Ferna′ndez-Garcl′a，M.；Martl′nez-Arias，A.；Salamanca，L.N.；Coronado，J.M.；Anderson，J.A.；Conesa，J.C.；Soria，J.J.Catal.1999，187，474.(b)Nishihata，Y.；Mizuki，J.；Akao，T.；Tanaka，H.；Uenishi，M.；Kimura，M.；Okamoto，T.；Hamada，N.Nature 2002，418，164。[2](a)Reetz，M.T.；Westermann，E.Angew.Chem.，Int.Ed.2000，39，165.(b)Franze′n，R.Can.J.Chem.2000，78，957.(c)Li，Y.；Hong，X.M.；Collard，D.M.；El-Sayed，M.A.Org.Lett.2000，2，2385.(d)Kim，S.-W.；Kim，M.；Lee，W.Y.；Hyeon，T.J.Am.Chem.Soc.2002，124，7642.(e)Son，S.U.；Jang，Y.；Park，J.；Na，H.B.；Park，H.M.；Yun，H.J.；Lee，J.；Hyeon，T.J.Am.Chem.Soc.2004，126，5026。[3](a)Teranishi，T.；Miyake，M.Chem.Mater.1998，10，594.(b)Bradley，J.S.；Tesche，B.；Busser，W.；Maase，M.；Reetz，M.T.J.Am.Chem.Soc.2000，122，4631.(c)Kim，S.-W.；Park，J.；Jang，Y.；Chung，Y.；Hwang，S.；Hyeon，T.；Kim，Y.W.Nano Lett.2003，3，1289.(d)Veisz，B.；Kira′ly，Z.Langmuir2003，19，4817.(e)Son，S.U.；Jang，Y.；Yoon，K.Y.；Kang，E.；Hyeon，T.Nano Lett.2004，4，1147.(f)Gugliotti，L.A.；Feldheim，D.L.；Eaton，B.E.Science 2004，304，850。[4]Xiong，Y.；Mclellan，M.；Chen，J.；Yin，Y.；Li，Z.-Y.；Xia，Y.J.Am.Chem.Soc.2005，127，17118}。
三、发明内容
1、发明目的：本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低的高纯度的三角纳米钯片的制备方法。
2、技术方案：本发明所述的三角纳米钯片的制备方法，其特征是该方法包括以下步骤：
(1)在反应容器中调配水(1-7wt％)/PVP(1-29wt％)/正戊醇(70-98wt％)三元溶液体系；
(2)将PdCl2饱和醇溶液在搅拌下加入体系中，继续搅拌(5-30分钟为宜)后放入恒温箱中热处理(24-48小时为宜)；其中调节PdCl2饱和醇溶液的加入量可获得在30-60纳米范围内任一平均边长的目标三角纳米钯片；
(3)将热处理过的反应溶液离心即得高纯度的三角纳米钯片。根据不同的需要可将该产物分散在不同的溶剂中备用。
3、有益效果：本发明与现有技术相比，具有以下突出优点：(1)所制得的三角纳米钯片的纯度高，约70％。(2)所制得的三角纳米银片表面自带PVP(聚乙烯吡洛酮)保护剂，性能稳定，在空气中和中性溶剂中不易氧化变性。(3)可以进行大量生产。(5)工艺简单，对设备要求很低，费用低廉。
四、附图说明
附图是所制得的代表性三角纳米钯片的透射电子显微镜图(a)和x射线衍射图(b)，(a)中插图是对应的选择区域的电子衍射花样。
五、具体实施方式
实施例1：图a所示的三角纳米钯片的制备方法，其步骤是：
(1)在有盖的反应容器中调配60毫升含有水(6wt％)/PVP(K30，2.3wt％)/正戊醇(91.7wt％)的三元溶液体系；
(2)将3毫升PdCl2饱和乙醇溶液在搅拌下加入体系中，继续搅拌5分钟后放入恒温箱中95℃热处理48小时；
(3)将热处理过的反应溶液离心即得所需尺寸的高纯度三角纳米钯片。
实施例2：三角纳米钯片的制备方法，其步骤是：
(1)在有盖的反应容器中调配60毫升含有水(1wt％)/PVP(K30，29wt％)/正戊醇(70wt％)的三元溶液体系；
(2)将3毫升PdCl2饱和乙醇溶液在搅拌下加入体系中，继续搅拌30分钟后放入恒温箱中100℃热处理30小时；
(3)将热处理过的反应溶液离心即得所需尺寸的高纯度三角纳米钯片。
实施例3：三角纳米钯片的制备方法，其步骤是：
(1)在有盖的反应容器中调配60毫升含有水(7wt％)/PVP(K30，10wt％)/正戊醇(83wt％)的三元溶液体系；
(2)将3毫升PdCl2饱和乙醇溶液在搅拌下加入体系中，继续搅拌20分钟后放入恒温箱中80℃热处理24小时；
(3)将热处理过的反应溶液离心即得所需尺寸的高纯度三角纳米钯片。
实施例4：三角纳米钯片的制备方法，其步骤是：
(1)在有盖的反应容器中调配60毫升含有水(4wt％)/PVP(K30，26wt％)/正戊醇(70wt％)的三元溶液体系；
(2)将3毫升PdCl2饱和乙醇溶液在搅拌下加入体系中，继续搅拌30分钟后放入恒温箱中90℃热处理48小时；
(3)将热处理过的反应溶液离心即得所需尺寸的高纯度三角纳米钯片。
实施例5：三角纳米钯片的制备方法，其步骤是：
(1)在有盖的反应容器中调配60毫升含有水(1wt％)/PVP(K30，1wt％)/正戊醇(98wt％)的三元溶液体系；
(2)将3毫升PdCl2饱和乙醇溶液在搅拌下加入体系中，继续搅拌25分钟后放入恒温箱中85℃热处理35小时；
(3)将热处理过的反应溶液离心即得所需尺寸的高纯度三角纳米钯片。
Claims (5)
1、一种三角纳米钯片的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)在反应容器中调配由1-7wt％的水、1-29wt％的PVP和70-98wt％的正戊醇组成的三元溶液体系；
(2)将PdCl2饱和醇溶液在搅拌下加入体系中，继续搅拌后放入恒温箱中80-100℃热处理；
(3)将热处理过的反应溶液离心即得高纯度的三角纳米钯片。
2、根据权利要求1所述的三角纳米钯片的制备方法，其特征在于在步骤(2)中，调节PdCl2饱和醇溶液的加入量可获得在30-60纳米范围内任一平均边长的目标三角纳米钯片。
3、根据权利要求1所述的三角纳米钯片的制备方法，其特征在于在步骤(2)中，搅拌时间为5-30分钟。
4、根据权利要求1所述的三角纳米钯片的制备方法，其特征在于在步骤(2)中，所述的热处理时间为24-48小时。
5、根据权利要求1所述的三角纳米银片的制备方法，其特征在于在步骤(3)中，根据不同的需要可将三角纳米钯片产物分散在不同的溶剂中备用。
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Cited By (5)
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|---|---|---|---|---|
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| CN102699347A (zh) * | 2012-06-25 | 2012-10-03 | 安徽理工大学 | 具有光学性质的钯纳米薄片的制备方法 |
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