CN105948085A - 一种磁性水滑石的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料技术领域，涉及一种磁性水滑石的制备方法。本发明采用水热法双原位一步合成磁性水滑石，该制备方法具有生产过程简单，能耗和生产成本低等优点，且本发明合成的磁性水滑石结晶度高、产品纯净、比饱和磁化强度高，所得到的磁性水滑石有望用于难降解废水处理、电磁波吸收、磁性共振成像等领域，商业化前景可观。

Description

一种磁性水滑石的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及一种磁性水滑石的制备方法。
背景技术
水滑石(layered double hydroxide,LDHs)是一种阴离子型无机黏土材料，具有层板金属元素可调控性以及层间阴离子可交换性，利用其层间阴离子的可交换性，可以将有机物分子插入层间。改变温度、晶化时间等反应条件，可以调控水滑石颗粒大小，使其在制备常规和纳米有机-无机复合材料、生物传感器等方面均具有独特优势。
近年来，固体碱和碱催化反应日益受到人们的重视。除了典型的低比表面积的碱金属和碱土金属外，众多研究者把目光投向了高比表面积复合金属氧化物，如沸石、海泡石和水滑石及类水滑石化合物。由于这类化合物有比较宽的碱强度分布，因此可以依赖反应所需的碱强度来选择合适的催化剂催化所希望的反应。水滑石及类水滑石化合物的研究十分活跃，但对于液相催化体系，反应界面小，纳米催化剂难以分离和回收；对气固催化体系，实际应用上要考虑催化剂的成型后造成床层阻力大和催化活性降低，选择性亦受到影响；若不成型，则回收极为困难。因此，制备和研究磁性水滑石催化剂具有十分重要的意义。
现有工艺多采用两步法制备磁性类水滑石，即先合成磁性基质，再合成磁性类水滑石，工艺复杂。专利200510011996.7一种均匀大粒径磁性水滑石及其制备方法，先采用共沉淀方法制备纳米级磁性核，将改磁性核与相应的盐溶液混合，再利用尿素法合成磁性水滑石；专利201410316575.4一种滑石-磁性金属纳米复合材料及其制备方法，首先将滑石分离提纯，然后与制备的金属有机物按一定比例混合，利用滑石层间的疏水性将金属有机物插层进入滑石层间，高温热分解后在滑石层间原位得到金属氧化物微粒，将金属氧化物还原即得到滑石-磁性金属纳米复合材料。
发明内容
本发明的目的是解决现有磁性水滑石制备工艺复杂、成本高等问题，提供一种简单工艺制备磁性水滑石。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种磁性水滑石的制备方法，包括以下步骤：
(1)用M(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O及NaOH水溶液配制溶液A，其中，M为Fe、Mg、Zn、Ni、Co、Mn或Cu中的二价金属元素的一种；
(2)用Me(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O及NaOH水溶液配制溶液B，其中，Me为Fe、Mg、Zn、Ni、Co、Mn或Cu中的二价金属元素的一种；
(3)将溶液A和溶液B按M2+和Me2+摩尔比为(1/100～1/20):1混合加入水热反应釜中，再放入烘箱中，120～180℃反应5～20h，冷却后水洗至中性，干燥得磁性水滑石。
本发明所述的一种磁性水滑石的制备方法，步骤(1)所述M2+与Fe3+的摩尔比为1:2。
本发明所述的一种磁性水滑石的制备方法，步骤(1)所述NaOH与NO3 -的摩尔比为(1.5～3)：1。
本发明所述的一种磁性水滑石的制备方法，步骤(2)所述Me2+与Al3+的摩尔比为(2～3):1。
本发明所述的一种磁性水滑石的制备方法，步骤(2)所述NaOH与NO3 -的摩尔比为(1.5～3)：1。
本发明的有益效果在于：
本发明的磁性水滑石的制备方法具有生产过程简单，能耗和生产成本低等优点，所得到的磁性水滑石有望用于难降解废水处理、电磁波吸收、磁性共振成像等领域，商业化前景可观。与现有技术相比，本发明采用水热法双原位一步合成磁性水滑石，工艺简单，过程容易控制，成本低，可大规模工业生产；同时，本发明合成的磁性水滑石结晶度高，产品纯净，饱和磁化强度高。
附图说明
图1为本发明实施例2样品的SEM图片(放大倍数20000倍)；
图2为本发明实施例2样品的SEM图片(放大倍数40000倍)；
图3为本发明实施例1、2、3样品和水热法制备的MgAl-LDH、CoFe2O4的XRD图谱；
图4为本发明实施例1～6样品的磁滞回线，其中，(a)实施例1，(b)实施例2，(c)实施例3，(d)实施例4，(e)实施例5，(f)实施例6。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合实施例及附图对本发明作进一步描述，以下实施例仅是对本发明进行说明而非对其加以限定。
实施例1：
(1)用Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O及NaOH水溶液配制溶液A，Co2+与Fe3+摩尔比为1:2，NaOH与NO3 -摩尔比为2：1；
(2)用Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O及NaOH水溶液配制溶液B，Mg2+与Al3+摩尔比为2:1，NaOH与NO3 -摩尔比为2：1；
(3)将溶液A和溶液B按Co2+和Mg2+摩尔比为1/70混合加入水热反应釜中，放入烘箱中160℃反应12h，冷却后水洗至中性，干燥得磁性水滑石。
实施例2：
(1)用Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O及NaOH水溶液配制溶液A，Co2+与Fe3+摩尔比为1:2，NaOH与NO3 -摩尔比为2：1；
(2)用Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O及NaOH水溶液配制溶液B，Mg2+与Al3+摩尔比为2:1，NaOH与NO3 -摩尔比为2：1；
(3)将溶液A和溶液B按Co2+和Mg2+摩尔比为1/50混合加入水热反应釜中，放入烘箱中160℃反应12h，冷却后水洗至中性，干燥得磁性水滑石。
实施例3：
(1)用Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O及NaOH水溶液配制溶液A，Co2+与Fe3+摩尔比为1:2，NaOH与NO3 -摩尔比为2：1；
(2)用Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O及NaOH水溶液配制溶液B，Mg2+与Al3+摩尔比为2:1，NaOH与NO3 -摩尔比为2：1；
(3)将溶液A和溶液B按Co2+和Mg2+摩尔比为1/30混合加入水热反应釜中，放入烘箱中180℃反应12h，冷却后水洗至中性，干燥得磁性水滑石。
实施例4：
(1)用Mg(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O及NaOH水溶液配制溶液A，Mg2+与Fe3+摩尔比为1:2，NaOH与NO3 -摩尔比为3：1；
(2)用Zn(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O及NaOH水溶液配制溶液B，Zn2+与Al3+摩尔比为2.5:1，NaOH与NO3 -摩尔比为2：1；
(3)将溶液A和溶液B按Mg2+和Zn2+摩尔比为1/50混合加入水热反应釜中，放入烘箱中120℃反应10h，冷却后水洗至中性，干燥得磁性水滑石。
实施例5：
(1)用Mn(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O及NaOH水溶液配制溶液A，Mn2+与Fe3+摩尔比为1:2，NaOH与NO3 -摩尔比为2.5：1；
(2)用Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O及NaOH水溶液配制溶液B，Mg2+与Al3+摩尔比为3:1，NaOH与NO3 -摩尔比为2.5：1；
(3)将溶液A和溶液B按Mn2+和Mg2+摩尔比为1/50混合加入水热反应釜中，放入烘箱中140℃反应14h，冷却后水洗至中性，干燥得磁性水滑石。
实施例6：
(1)用Ni(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O及NaOH水溶液配制溶液A，Ni2+与Fe3+摩尔比为1:2，NaOH与NO3 -摩尔比为2.5：1；
(2)用Zn(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O及NaOH水溶液配制溶液B，Zn2+与Al3+摩尔比为2.5:1，NaOH与NO3 -摩尔比为3：1；
(3)将溶液A和溶液B按Ni2+和Zn2+摩尔比为1/30混合加入水热反应釜中，放入烘箱中160℃反应10h，冷却后水洗至中性，干燥得磁性水滑石。
实施例7：
(1)用Zn(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O及NaOH水溶液配制溶液A，Zn2+与Fe3+摩尔比为1:2，NaOH与NO3 -摩尔比为1.5：1；
(2)用Cu(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O及NaOH水溶液配制溶液B，Cu2+与Al3+摩尔比为2.5:1，NaOH与NO3 -摩尔比为1.5：1；
(3)将溶液A和溶液B按Zn2+和Cu2+摩尔比为1/20混合加入水热反应釜中，放入烘箱中160℃反应5h，冷却后水洗至中性，干燥得磁性水滑石。
实施例8：
(1)用Cu(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O及NaOH水溶液配制溶液A，Cu2+与Fe3+摩尔比为1:2，NaOH与NO3 -摩尔比为2：1；
(2)用Mn(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O及NaOH水溶液配制溶液B，Mn2+与Al3+摩尔比为2.5:1，NaOH与NO3 -摩尔比为2：1；
(3)将溶液A和溶液B按Cu2+和Mn2+摩尔比为1/100混合加入水热反应釜中，放入烘箱中120℃反应20h，冷却后水洗至中性，干燥得磁性水滑石。
对比例
(1)磁性核NiFe2O4纳米粉体的制备
以镍/二价铁/三价铁摩尔比为0.5∶1∶1的比例，称取NiSO4·6H2O、FeSO4·7H2O和Fe2(SO4)3·7H2O溶于去离子水中配成混合盐溶液，称取NaOH溶于去离子水中配成混合碱溶液；在氮气保护下将碱液滴入盐溶液中至pH值等于7，在水浴中40℃晶化16小时，将反应液抽虑，用脱CO2去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤，真空干燥、研磨成粉状，再于900℃、空气氛中焙烧2小时，升温速率10℃/分，制得磁核NiFe2O4。用标准筛筛分得到较均匀粉体。
(2)均匀大粒径磁性MgAl-CO3-LDH/NiFe2O4的制备
称取Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和尿素溶于去离子水中配成混合盐溶液，将制得的NiFe2O4粉体加入混合盐溶液中，Mg(NO3)2·6H2O/NiFe2O4摩尔比为48，搅拌混和均匀；于100℃下恒温晶化48小时，离心，洗涤，60℃干燥16小时，即得均匀大粒径磁性MgAl-CO3-LDH/NiFe2O4。
将实施例2采用水热法双原位一步合成的样品MgAl-LDH-CoFe2O4经扫描电镜20000倍及40000倍放大观察，如图1、2所示，MgAl-LDH-CoFe2O4磁性水滑石具有典型的片层状结构，片层表面的白色点是CoFe2O4。
将实施例1、2、3采用水热法双原位一步合成制备的样品和采用水热法合成的MgAl-LDH、CoFe2O4经X衍射得到的图谱如图3所示，从图3可以看出实施例1、2、3的样品结晶度较好，产品纯净，且具有MgAl-LDH和CoFe2O4的特征峰。
实施例1～6样品的磁滞回线如图4所示，实施例1～8和对比例的比饱和磁化强度见表1。通过样品的磁性能分析发现，采用水热法双原位一步合成法制备的磁性水滑石比饱和磁化强度最大可达到20A·m2·kg-1以上，优于对比例，完全可以满足磁分离等需要。
表1实施例1～8和对比例样品的比饱和磁化强度一览表
以上所述实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (5)

1.一种磁性水滑石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)用M(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O及NaOH水溶液配制溶液A，其中，M为Fe、Mg、Zn、Ni、Co、Mn或Cu中的二价金属元素的一种；
(2)用Me(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O及NaOH水溶液配制溶液B，其中，Me为Fe、Mg、Zn、Ni、Co、Mn或Cu中的二价金属元素的一种；
(3)将溶液A和溶液B按M2+和Me2+摩尔比为(1/100～1/20):1混合加入水热反应釜中，再放入烘箱中，120～180℃反应5～20h，冷却后水洗至中性，干燥得磁性水滑石。
2.根据权利要求1所述的一种磁性水滑石的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述M2+与Fe3+的摩尔比为1:2。
3.根据权利要求1或2所述的一种磁性水滑石的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述NaOH与NO3 -的摩尔比为(1.5～3):1。
4.根据权利要求1所述的一种磁性水滑石的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述Me2+与Al3+的摩尔比为(2～3):1。
5.根据权利要求1或4所述的一种磁性水滑石的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述NaOH与NO3 -的摩尔比为(1.5～3)：1。
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