CN108675420B - 一种秸秆、生物炭复合制备磁性絮凝剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种秸秆、生物炭复合制备磁性絮凝剂的方法，步骤如下：制备生物炭：将菖蒲秸秆粉碎、炭化及盐酸洗涤烘干；加工秸秆：菖蒲秸秆加入高锰酸钾进行改性、粉碎后烘干；将生物炭1:1加入，即生成生物炭复合秸秆；制备磁性水滑石并加入生物炭复合秸秆粉末，即得到磁性絮凝剂。本发明的优越性在于原材料为秸秆是天然高分子材料，利用它本身的纤维素、木质素、生物炭结合磁性水滑石制备的絮凝剂可以有效去除水中悬浮性颗粒及亲水性物质，并且进行回收利用；经过加磁处理后，絮凝剂可以多次重复使用，成本低，效果好。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，尤其涉及一种秸秆、生物炭复合制备磁性絮凝剂的方法。
背景技术
随着农业生产的不断提升，粮食产量提高，秸秆来源丰富，数量也增多。全国秸秆产量降近6亿吨，秸秆中含有纤维素、木质素等有机天然高分子，工业利用率55％左右，剩下的丢弃，造成环境污染、资源浪费；我国工业废水中亲水性基团、黏土类物质比较多，且悬浮颗粒比较细，絮凝沉降等性能比较差，我们将秸秆为原料引入磁种纳米四氧化三铁，不仅保留生物炭复合秸秆粉末本身的絮凝、吸附效果，同时利用磁性材料超磁顺性质，在磁力作用下增加悬浮颗粒的的碰撞几率，效果远远超过常规水处理絮凝剂。
但是传统的磁性絮凝剂存在回收使用困难，成本较高等问题，本发明提供了一种回收使用方便的秸秆、生物炭复合制备磁性絮凝剂。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种秸秆、生物炭复合制备磁性絮凝剂的方法。
本发明的技术方案如下：
一种秸秆、生物炭复合制备磁性絮凝剂的方法，包括以下步骤：
A、制备生物碳：将菖蒲秸秆烘干、研磨过100目筛，在400-500℃马弗炉热解2-3h，自然冷却后，先用2-3mol/L的盐酸清洗去除灰分和表面残留物质，用蒸馏水清洗至中性，再恒温干燥箱内进行干燥，于50-60℃干燥器中储存备用；
B、处理秸秆：将菖蒲秸秆洗净，在恒温干燥箱内进行干燥，剪成小块进行粉碎机粉碎，研磨过100目筛；将原料置于0.1-0.2mol/L的KMnO4中搅拌并浸泡24h以上，经过抽滤，用蒸馏水洗涤至中性，再恒温干燥箱内进行干燥；将步骤A中的生物炭1:1加入，得到生物炭复合秸秆，于50-60℃干燥器中储存备用；
C、制备磁性水滑石：取Fe(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O及NaOH水溶液配制溶液甲；取Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O及NaOH水溶液配制溶液乙；将溶液甲和溶液乙按Fe2+和Mg2+摩尔比为1/(60-90)混合加入水热反应釜中，放入烘箱中150-180℃反应8-12h，冷却后水洗至中性，干燥得磁性水滑石；于60℃真空干燥箱中干燥12h，中储存备用；
D、秸秆、生物炭复合磁性水滑石的制备:在氮气的保护下，将一定量的磁性水滑石加入含150mL、1.5％乙酸的300mL烧瓶中，加热到40-50℃在3000-5000r/min搅拌25-35min，升温至60-70℃加入等量的生物炭复合秸秆和2-3mL表面活性剂，反应2-3h；
E、后处理：将秸秆、生物炭复合磁性水滑石用蒸馏水清洗至中性，利用磁分离仪器收集产物，于60℃真空干燥箱中干燥12h，即得秸秆、生物炭复合磁性絮凝剂。
优选的，所述的溶液甲中，Fe2+与Fe3+摩尔比为1:2，NaOH与NO3 -摩尔比为＝(2-4)：1。
优选的，所述的溶液乙中，Mg2+与Al3+摩尔比为1:2，NaOH与NO3 -摩尔比为＝(2-4)：1。
优选的，所述的步骤D中，磁性水滑石的加入量为20-35g。
优选的，所述的步骤D中，所述的表面活性剂为环氧乙烷。
优选的，所述的秸秆、生物炭复合磁性絮凝剂平均粒径30μm，饱和磁化强度50-70emu/g。
优选的，本发明所述的磁性絮凝剂，可以通过8000-12000r/min高速搅拌，沉淀回收；回收后经过外加磁场永磁铁加磁处理后，可重复使用。
本发明的有益之处在于：
1、利用秸秆为原料，来源广、无毒性，以及环境友好等特点外，成本极其低廉。
2、适用范围广，对原水pH影响小，可以处理的特殊水质包括：低温低浊、亲水性杂质较高的污水、污泥、给水等。
3、产生污泥量少，絮体密实、沉淀速度快，磁核可以回收利用，减少环境二次污染。
4、具有巨大的比表面积，其投加量小，对P、重金属、色度、病毒和细菌也有显著处理效果，提高水处理效率。
5、机械强度、模量更高，加入量很小，具有特有的高效性。
6、经过加磁处理后，可以多次重复使用，成本低，效果好。
附图说明
下面结合附图以及实施方式具体说明本发明的技术方案。
图1：本发明实施例1的磁性絮凝剂电镜扫描照片；
图2：本发明实施例1的磁性絮凝剂显微照片。
具体实施方式
实施例1：
一种秸秆、生物炭复合制备磁性絮凝剂的方法，包括以下步骤：
A、制备生物碳：将菖蒲秸秆烘干、研磨过100目筛，在500℃马弗炉热解2h，自然冷却后，先用2mol/L的盐酸清洗去除灰分和表面残留物质，用蒸馏水清洗至中性，再恒温干燥箱内进行干燥，于60℃干燥器中储存备用；
B、处理秸秆：将菖蒲秸秆洗净，在恒温干燥箱内进行干燥，剪成小块进行粉碎机粉碎，研磨过100目筛；将原料置于0.1mol/L的KMnO4中搅拌并浸泡28h，经过抽滤，用蒸馏水洗涤至中性，再恒温干燥箱内进行干燥；将步骤A中的生物炭1:1加入，得到生物炭复合秸秆，于60℃干燥器中储存备用；
C、制备磁性水滑石：取Fe(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O及NaOH水溶液配制溶液甲；取Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O及NaOH水溶液配制溶液乙；将溶液甲和溶液乙按Fe2+和Mg2+摩尔比为1/70混合加入水热反应釜中，放入烘箱
中160℃反应12h，冷却后水洗至中性，干燥得磁性水滑石；于60℃真空干燥箱中干燥12h，中储存备用；
D、秸秆、生物炭复合磁性水滑石的制备:在氮气的保护下，将25g磁性水滑石加入含150mL、1.5％乙酸的300mL烧瓶中，加热到50℃在3000r/min搅拌30min，升温至70℃加入等量的生物炭复合秸秆和2mL环氧乙烷，反应2h；
E、后处理：将秸秆、生物炭复合磁性水滑石用蒸馏水清洗至中性，利用磁分离仪器收集产物，于60℃真空干燥箱中干燥12h，即得秸秆、生物炭复合磁性絮凝剂。
所述的溶液甲中，Fe2+与Fe3+摩尔比为1:2，NaOH与NO3 -摩尔比为＝2：1；所述的溶液乙中，Mg2+与Al3+摩尔比为1:2，NaOH与NO3 -摩尔比为＝2：1。
所述的秸秆、生物炭复合磁性絮凝剂的平均粒径30μm，饱和磁化强度57emu/g。
实施例2：
一种秸秆、生物炭复合制备磁性絮凝剂的方法，包括以下步骤：
A、制备生物碳：将菖蒲秸秆烘干、研磨过100目筛，在450℃马弗炉热解2.5h，自然冷却后，先用2.5mol/L的盐酸清洗去除灰分和表面残留物质，用蒸馏水清洗至中性，再恒温干燥箱内进行干燥，于55℃干燥器中储存备用；
B、处理秸秆：将菖蒲秸秆洗净，在恒温干燥箱内进行干燥，剪成小块进行粉碎机粉碎，研磨过100目筛；将原料置于0.15mol/L的KMnO4中搅拌并浸泡30h，经过抽滤，用蒸馏水洗涤至中性，再恒温干燥箱内进行干燥；将步骤A中的生物炭1:1加入，得到生物炭复合秸秆，于55℃干燥器中储存备用；
C、制备磁性水滑石：取Fe(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O及NaOH水溶液配制溶液甲；取Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O及NaOH水溶液配制溶液乙；将溶液甲和溶液乙按Fe2+和Mg2+摩尔比为1/90混合加入水热反应釜中，放入烘箱
中150℃反应12h，冷却后水洗至中性，干燥得磁性水滑石；于60℃真空干燥箱中干燥12h，中储存备用；
D、秸秆、生物炭复合磁性水滑石的制备:在氮气的保护下，将20g磁性水滑石加入含150mL、1.5％乙酸的300mL烧瓶中，加热到40℃在5000r/min搅拌25min，升温至70℃加入等量的生物炭复合秸秆和2.5mL环氧乙烷，反应3h；
E、后处理：将秸秆、生物炭复合磁性水滑石用蒸馏水清洗至中性，利用磁分离仪器收集产物，于60℃真空干燥箱中干燥12h，即得秸秆、生物炭复合磁性絮凝剂。
所述的溶液甲中，Fe2+与Fe3+摩尔比为1:2，NaOH与NO3 -摩尔比为＝3：1；所述的溶液乙中，Mg2+与Al3+摩尔比为1:2，NaOH与NO3 -摩尔比为＝3：1。
所述的秸秆、生物炭复合磁性絮凝剂的平均粒径30μm，饱和磁化强度68emu/g。
实施例3：
一种秸秆、生物炭复合制备磁性絮凝剂的方法，包括以下步骤：
A、制备生物碳：将菖蒲秸秆烘干、研磨过100目筛，在400℃马弗炉热解3h，自然冷却后，先用2mol/L的盐酸清洗去除灰分和表面残留物质，用蒸馏水清洗至中性，再恒温干燥箱内进行干燥，于60℃干燥器中储存备用；
B、处理秸秆：将菖蒲秸秆洗净，在恒温干燥箱内进行干燥，剪成小块进行粉碎机粉碎，研磨过100目筛；将原料置于0.2mol/L的KMnO4中搅拌并浸泡25h，经过抽滤，用蒸馏水洗涤至中性，再恒温干燥箱内进行干燥；将步骤A中的生物炭1:1加入，得到生物炭复合秸秆，于50℃干燥器中储存备用；
C、制备磁性水滑石：取Fe(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O及NaOH水溶液配制溶液甲；取Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O及NaOH水溶液配制溶液乙；将溶液甲和溶液乙按Fe2+和Mg2+摩尔比为1/60混合加入水热反应釜中，放入烘箱
中180℃反应8h，冷却后水洗至中性，干燥得磁性水滑石；于60℃真空干燥箱中干燥12h，中储存备用；
D、秸秆、生物炭复合磁性水滑石的制备:在氮气的保护下，将35g磁性水滑石加入含150mL、1.5％乙酸的300mL烧瓶中，加热到50℃在3500r/min搅拌35min，升温至60℃加入等量的生物炭复合秸秆和2.5mL环氧乙烷，反应3h；
E、后处理：将秸秆、生物炭复合磁性水滑石用蒸馏水清洗至中性，利用磁分离仪器收集产物，于60℃真空干燥箱中干燥12h，即得秸秆、生物炭复合磁性絮凝剂。
所述的溶液甲中，Fe2+与Fe3+摩尔比为1:2，NaOH与NO3 -摩尔比为＝4：1；所述的溶液乙中，Mg2+与Al3+摩尔比为1:2，NaOH与NO3 -摩尔比为＝4：1。
所述的秸秆、生物炭复合磁性絮凝剂的平均粒径30μm，饱和磁化强度52emu/g。
以下为本发明实施例1-3样品的絮凝效果测试：应用煤泥水测定秸秆、生物炭复合磁性絮凝剂对煤泥水絮凝处理效果。秸秆、生物炭复合磁性絮凝剂用量为50mg/L，测试煤泥水的浊度和COD去除率，具体的测试结果见表1。
表1：实施例1-3的絮凝剂对煤泥水的浊度和COD去除率
| 饱和磁化强度emu/g | 浊度去除率％ | COD去除率％ | |
| 实施例1 | 57 | 94.05 | 75.89 |
| 实施例2 | 54 | 93.78 | 75.12 |
| 实施例3 | 52 | 93.45 | 74.26 |
由以上测试数据可以知道，本发明的秸秆、生物炭复合磁性絮凝剂对煤泥水絮凝处理效果非常好。
以下测试实施例1样品加磁处理效果。
使用30天后，通过10000r/min高速搅拌，沉淀回收；回收后，就回收的秸秆、生物炭复合磁性絮凝剂，分成两份，重复使用：
1、直接使用，煤泥水的浊度和COD去除率分别达到52.45％、31.28％；
2、回收后经过外加磁场永磁铁加磁处理后，重复使用，煤泥水的浊度和COD去除率分别达到91.15％、68.28％，即絮凝剂的处理效果相比初始的絮凝剂的使用效果的恢复率达到96.9％和90.0％(具体的计算方法为：浊度去除效果恢复率＝重复使用后的浊度去除率/初始的浊度去除率；COD去除效果恢复率＝重复使用后的COD去除率/初始的COD去除率)。
3、回收后经过外加磁场永磁铁加磁处理后，重复使用5次后，煤泥水的浊度和COD去除率仍可以分别达到82.45％、57.69％。
所述的永磁铁的矫顽力为680-750kA/m；最大磁能积为200-220kJ/m3；处理方法为：将回收的絮凝剂干燥后，平铺放置(厚度≤2mm)，在永磁铁下方25cm处以3m/min的速度通过，即可。
显然经过加磁处理后的秸秆、生物炭复合磁性絮凝剂的使用效果基本与絮凝剂相当，明显好于未加磁处理的絮凝剂。
而经过测试，目前市场上的磁性絮凝剂，则没有加磁后的增效效果。
以下对实施例1的步骤D中的磁性水滑石和生物炭复合秸秆的加入量与絮凝剂的产量、饱和磁化强度和絮凝剂加磁恢复效果的影响，得到如下数据，具体数据见表2。
表2：磁性水滑石和生物炭复合秸秆的加入量与絮凝剂的产量、饱和磁化强度和絮凝剂加磁恢复效果的影响
由以上测试数据可以知道，在磁性水滑石和生物炭复合秸秆加入量相同的情况下，磁性水滑石的加入量在20-35g之间，絮凝剂的收率最高，回收絮凝剂的加磁使用效果也最好。而改变磁性水滑石与生物炭复合秸秆的加入比例均会影响絮凝剂的收率，也会对絮凝剂的回收后的加磁效果造成较大影响，综合以上因素，选择磁性水滑石和生物炭复合秸秆加入量相同，并选择磁性水滑石的加入量在20-35g之间，效果最佳。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种秸秆、生物炭复合制备磁性絮凝剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、制备生物炭：将菖蒲秸秆烘干、研磨过100目筛，在400-500℃马弗炉热解2-3h，自然冷却后，先用2-3mol/L的盐酸清洗去除灰分和表面残留物质，用蒸馏水清洗至中性，再恒温干燥箱内进行干燥，于50-60℃干燥器中储存备用；
B、处理秸秆：将菖蒲秸秆洗净，在恒温干燥箱内进行干燥，剪成小块进行粉碎机粉碎，研磨过100目筛；将原料置于0.1-0.2mol/L的KMnO4中搅拌并浸泡24h以上，经过抽滤，用蒸馏水洗涤至中性，再恒温干燥箱内进行干燥；将步骤A中的生物炭1:1加入，得到生物炭复合秸秆，于50-60℃干燥器中储存备用；
C、制备磁性水滑石：取Fe(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O及NaOH水溶液配制溶液甲；取Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O及NaOH水溶液配制溶液乙；将溶液甲和溶液乙按Fe2+和Mg2+摩尔比为1/(60-90)混合加入水热反应釜中，放入烘箱中150-180℃反应8-12h，冷却后水洗至中性，干燥得磁性水滑石；于60℃真空干燥箱中干燥12h，储存备用；
D、秸秆、生物炭复合磁性水滑石的制备:在氮气的保护下，将一定量的磁性水滑石加入含150mL、1.5％乙酸的300mL烧瓶中，加热到40-50℃在3000-5000r/min搅拌25-35min，升温至60-70℃加入等量的生物炭复合秸秆和2-3mL表面活性剂，反应2-3h；
E、后处理：将秸秆、生物炭复合磁性水滑石用蒸馏水清洗至中性，利用磁分离仪器收集产物，于60℃真空干燥箱中干燥12h，即得秸秆、生物炭复合磁性絮凝剂；
所述的溶液甲中，Fe2+与Fe3+摩尔比为1:2，NaOH与NO3 -摩尔比为＝(2-4)：1；
所述的溶液乙中，Mg2+与Al3+摩尔比为1:2，NaOH与NO3 -摩尔比为＝(2-4)：1；
所述的秸秆、生物炭复合磁性絮凝剂平均粒径30μm，饱和磁化强度50-70emu/g；
所述的步骤D中，磁性水滑石的加入量为20-35g；
所述的磁性絮凝剂，可以通过8000-12000r/min高速搅拌，沉淀回收；回收后经过外加磁场永磁铁加磁处理后，可重复使用。
2.如权利要求1所述的秸秆、生物炭复合制备磁性絮凝剂的方法，其特征在于，所述的步骤D中，所述的表面活性剂为环氧乙烷。
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| CN107638872A (zh) * | 2017-10-12 | 2018-01-30 | 福建师范大学福清分校 | 一种粉煤灰/磁性秸秆复合材料及其制备方法与应用 |
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| CN108675420A (zh) | 2018-10-19 |
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