CN113929195A - 一种污泥胞外聚合物复合纳米零价铁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种胞外聚合物复合纳米零价铁的制备方法，涉及一种纳米零价铁的制备方法。为了解决剩余污泥易造成二次污染和微生物胞外分泌物制备成本高的问题。方法：活性污泥静置沉淀，水浴加热，添加无水NaCO3，然后离心得到的污泥胞外聚合物，加入FeCl3·6H2O，加入NaBH4水溶液，氮气保护下搅拌，利用磁铁分离固体产物。本发明以纳米零价铁与剩余污泥为基础，制备的污泥胞外分泌物复合纳米零价铁不仅保留了微生物胞外分泌物高效、适用于处理重金属废水等优点，同时又具备纳米零价铁所特有的磁分离特性与高还原吸附特性，易回收，絮凝效率高，还原吸附效率高，避免污泥二次污染。本发明适用于制备胞外聚合物复合纳米零价铁。

Description

一种污泥胞外聚合物复合纳米零价铁的制备方法
技术领域
本发明涉及一种胞外聚合物复合纳米零价铁的制备方法。
背景技术
近年来工农业的迅猛发展，使得越来越多的行业如冶矿、电镀、化工、制革等重金属排放量上升，农药化肥的增量使用也导致重金属污染事件频发。重金属不能被生物降解，极易在生物体内大量积累，环境介质中微量的重金属在生物体内能被富集至数百倍甚至数十万倍，然后经过食物链毒害人体。因此，如何有效地治理重金属污染已经成为环境保护领域中丞待解决的问题之一。
微生物胞外分泌物是由多糖和蛋白质等组成的大分子聚合物，含有的官能团结构可以和重金属离子络合，可以高效去除水中的重金属离子。然而微生物胞外分泌物的生产需要对微生物进行培养与发酵，提取微生物胞外分泌物，制备成本较高。此外，现有的微生物絮凝剂为胶体，常采用膜技术进行分离，分离速度慢，分离成本高，微生物絮凝剂如果不能得到有效的回收与处理，污染物会再次作用于环境产生二次污染。
污水处理过程中产生的剩余污泥如不加以处理，任其排放，将会造成二次污染。剩余污泥中含有大量微生物及其胞外分泌物，如果妥善利用，可以变废为宝。
发明内容
本发明为了解决现有污水处理过程中产生的剩余污泥易造成二次污染和微生物胞外分泌物制备成本高的问题，提出一种污泥胞外聚合物复合纳米零价铁的制备方法。
本发明污泥胞外聚合物复合纳米零价铁的制备方法按照以下步骤进行：
一、污泥胞外聚合物的制备
将活性污泥静置沉淀，去除上清液，然后剩余物质进行水浴加热至75～85℃，然后添加无水NaCO3，得到混合物，搅拌混合物，然后离心收集上清液并丢弃沉淀，所得上清液为提取的污泥胞外聚合物；
二、污泥胞外聚合物复合纳米零价铁的制备
取污泥胞外聚合物，利用氮气曝气25～35分钟，然后加入FeCl3·6H2O，用HCl调节污泥胞外聚合物的pH值至FeCl3·6H2O溶解，然后加入NaBH4水溶液，在氮气保护下搅拌25～35分钟后，利用磁铁分离固体产物并用无水乙醇洗涤，最后干燥，得到污泥胞外聚合物复合纳米零价铁。
本发明原理及有益效果为：
本发明以纳米零价铁与剩余污泥为基础，制备的污泥胞外分泌物复合纳米零价铁不仅保留了微生物胞外分泌物高效、适用于处理重金属废水等优点，同时又具备纳米零价铁所特有的磁分离特性与高还原吸附特性，使得残留絮凝剂和絮凝后的产物能够通过外部磁场实现简单快速地分离回收，絮凝效率高，还原吸附效率高，避免二次污染。而且制备工艺简单，易回收，易于放大；对剩余污泥进行回收再利用，降低微生物胞外分泌物的制备成本，为剩余污泥的处理与处置提供了一种新的思路。
纳米零价铁处理重金属废水时发生的络合、吸附、共沉淀等反应，使重金属得到有效去除；纳米零价铁具有强还原性，可用于还原高价重金属离子，使之变为毒性更低或者迁移率更低的低价重金属，还原吸附效率高。
其中，本发明对Sb(V)的处理效果特别好，污泥胞外聚合物复合纳米零价铁可以将水中Sb(V)还原成Sb(III)，Sb(III)在水中主要以Sb(OH)3存在，相较于Sb(V)具有更低的迁移性，更易被吸附。本发明利用污泥产生的微生物胞外分泌物包裹纳米零价铁，纳米零价铁的加入能够增大Sb(V)被还原为Sb(III)的量，从而提高对Sb(V)的去除效果；而污泥产生的微生物胞外分泌物能够增加纳米零价铁的分散性，从而增大了与Sb接触的吸附位点，继而提高絮凝效率。由于絮凝效率提高，相比现有的微生物絮凝剂，本发明能够降低微生物胞外分泌物的生产成本。
专利CN111377518A公开了一种利用胞外聚合物强化纳米零价铁循环降解废水中硝基苯的方法，该方法中零价铁与胞外聚合物分开投放，与该方法相比，本发明在制备零价铁的过程中直接加入胞外聚合物，合成了胞外聚合物零价铁复合材料，微生物胞外分泌物包裹纳米零价铁，不但提高了零价铁对污染物的处理效能，还能够保护零价铁，使零价铁在保存时更难被氧化，减少纳米零价铁钝化层的产生。本发明利用的是剩余污泥提取污泥胞外聚合物，回收利用了污水处理厂剩余污泥，为剩余污泥的处理处置提供了一种思路；并且该方法利用的是枯草芽孢杆菌制备胞外聚合物，纯菌的胞外聚合物制备成本更高。本发明利用的是剩余污泥，回收利用了污水处理厂剩余污泥，降低了胞外聚合物的制备成本。
附图说明
图1为纳米零价铁与实施例1制备的污泥胞外聚合物复合纳米零价铁在空气中保存4个月后的X射线光电子能谱图，图中a为纳米零价铁，b为实施例1制备的污泥胞外聚合物复合纳米零价铁；
图2为纳米零价铁和实施例1制备的污泥胞外聚合物复合纳米零价铁对Sb(V)的吸附量柱状图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式污泥胞外聚合物复合纳米零价铁的制备方法按照以下步骤进行：
一、污泥胞外聚合物的制备
将活性污泥静置沉淀，去除上清液，然后剩余物质进行水浴加热至75～85℃，然后添加无水NaCO3，得到混合物，搅拌混合物，然后离心收集上清液并丢弃沉淀，所得上清液为提取的污泥胞外聚合物；
二、污泥胞外聚合物复合纳米零价铁的制备
取污泥胞外聚合物，利用氮气曝气25～35分钟，然后加入FeCl3·6H2O，用HCl调节污泥胞外聚合物的pH值至FeCl3·6H2O溶解，然后加入NaBH4水溶液，在氮气保护下搅拌25～35分钟后，利用磁铁分离固体产物并用无水乙醇洗涤，最后干燥，得到污泥胞外聚合物复合纳米零价铁。
本实施方式以纳米零价铁与剩余污泥为基础，制备的污泥胞外分泌物复合纳米零价铁不仅保留了微生物胞外分泌物高效、适用于处理重金属废水等优点，同时又具备纳米零价铁所特有的磁分离特性与高还原吸附特性，使得残留絮凝剂和絮凝后的产物能够通过外部磁场实现简单快速地分离回收，絮凝效率高，还原吸附效率高，避免二次污染。而且制备工艺简单，易回收，易于放大；对剩余污泥进行回收再利用，降低微生物胞外分泌物的制备成本，为剩余污泥的处理与处置提供了一种新的思路。
纳米零价铁处理重金属废水时发生的络合、吸附、共沉淀等反应，使重金属得到有效去除；纳米零价铁具有强还原性，可用于还原高价重金属离子，使之变为毒性更低或者迁移率更低的低价重金属，还原吸附效率高。
其中，本实施方式对Sb(V)的处理效果特别好，污泥胞外聚合物复合纳米零价铁可以将水中Sb(V)还原成Sb(III)，Sb(III)在水中主要以Sb(OH)3存在，相较于Sb(V)具有更低的迁移性，更易被吸附。本实施方式利用污泥产生的微生物胞外分泌物包裹纳米零价铁，纳米零价铁的加入能够增大Sb(V)被还原为Sb(III)的量，从而提高对Sb(V)的去除效果；而污泥产生的微生物胞外分泌物能够增加纳米零价铁的分散性，从而增大了与Sb接触的吸附位点，继而提高絮凝效率。由于絮凝效率提高，相比现有的微生物絮凝剂，本实施方式能够降低微生物胞外分泌物的生产成本。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述活性污泥的体积与无水NaCO3的质量比的为(199～201)mL：0.33g。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述搅拌混合物时以395～405r/min的速度搅拌35分钟。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述离心的工艺为：在3900～4100r/min的条件下离心19～21分钟。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一所述活性污泥的体积与无水NaCO3的质量比的为200mL：0.33g。
具体实施方式六：本实施方式与具e体实施方式一至五之一不同的是：步骤一所述搅拌混合物时以400r/min的速度搅拌35分钟。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二所述污泥胞外聚合物的体积与FeCl3·6H2O的质量比的为(99～101mL)：1.5g。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二所述干燥工艺为：在真空干燥箱中，在34～36℃下干燥23～25h。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二所述NaBH4水溶液的浓度为0.16g/mL。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二所述NaBH4水溶液中的BH4 -与FeCl3·6H2O中的Fe3+的摩尔比为3。
实施例1：
一、污泥胞外聚合物的制备
污泥胞外聚合物采用碳酸钠提取法提取：将活性污泥静置沉淀，去除上清液，取200mL剩余物质，水浴加热至80℃，添加0.33g无水NaCO3，得到混合物，将混合物以400r/min的速度搅拌35分钟，然后将搅拌后的混合物在4000r/min的条件下离心20分钟，收集上清液并丢弃沉淀，所得上清液为提取的污泥胞外聚合物；
二、污泥胞外聚合物复合纳米零价铁的制备
取100mL污泥胞外聚合物，利用氮气曝气30分钟，然后加入1.5gFeCl3·6H2O，用HCl调节污泥胞外聚合物的pH值至pH为2，使Fe3+溶解；加入浓度为0.16g/mL的NaBH4水溶液，用以实现Fe3+到零价铁的还原；NaBH4水溶液中的BH4 -与FeCl3·6H2O中的Fe3+的摩尔比为3，在氮气保护下搅拌30分钟后，利用磁铁分离产物并用无水乙醇洗涤，最后在真空干燥箱中、在35℃下干燥24h，得到污泥胞外聚合物复合纳米零价铁。
图1为纳米零价铁与实施例1制备的污泥胞外聚合物复合纳米零价铁在空气中保存4个月后的X射线光电子能谱图，图中a为纳米零价铁，b为实施例1制备的污泥胞外聚合物复合纳米零价铁。实施例1制备的污泥胞外聚合物复合纳米零价铁中Fe(0)的含量为16％，明显大于普通纳米零价铁(3％)中Fe(0)的含量，说明本发明中污泥胞外聚合物能够保护纳米零价铁，抑制纳米零价铁的钝化。
图2为纳米零价铁和实施例1制备的污泥胞外聚合物复合纳米零价铁(复合材料)对Sb(V)的吸附量柱状图；吸附实验时，Sb(V)初始浓度为0.4mmol/L毫摩尔每升，pH＝5，纳米零价铁和实施例1制备的污泥胞外聚合物复合纳米零价铁的投加浓度分别为0.5g/L。图2能够看出实施例1制备的污泥胞外聚合物复合纳米零价铁对Sb(V)具有更好的处理效果。

Claims (10)

1.一种污泥胞外聚合物复合纳米零价铁的制备方法，其特征在于：污泥胞外聚合物复合纳米零价铁的制备方法按照以下步骤进行：
一、污泥胞外聚合物的制备
将活性污泥静置沉淀，去除上清液，然后剩余物质进行水浴加热至75～85℃，然后添加无水NaCO3，得到混合物，搅拌混合物，然后离心收集上清液并丢弃沉淀，所得上清液为提取的污泥胞外聚合物；
二、污泥胞外聚合物复合纳米零价铁的制备
取污泥胞外聚合物，利用氮气曝气25～35分钟，然后加入FeCl3·6H2O，用HCl调节污泥胞外聚合物的pH值至FeCl3·6H2O溶解，然后加入NaBH4水溶液，在氮气保护下搅拌25～35分钟后，利用磁铁分离固体产物并用无水乙醇洗涤，最后干燥，得到污泥胞外聚合物复合纳米零价铁。
2.根据权利要求1所述的污泥胞外聚合物复合纳米零价铁的制备方法，其特征在于：步骤一所述活性污泥的体积与无水NaCO3的质量比的为(199～201)mL：0.33g。
3.根据权利要求1所述的污泥胞外聚合物复合纳米零价铁的制备方法，其特征在于：步骤一所述搅拌混合物时以395～405r/min的速度搅拌35分钟。
4.根据权利要求1所述的污泥胞外聚合物复合纳米零价铁的制备方法，其特征在于：步骤一所述离心的工艺为：在3900～4100r/min的条件下离心19～21分钟。
5.根据权利要求1所述的污泥胞外聚合物复合纳米零价铁的制备方法，其特征在于：步骤一所述活性污泥的体积与无水NaCO3的质量比的为200mL：0.33g。
6.根据权利要求1所述的污泥胞外聚合物复合纳米零价铁的制备方法，其特征在于：步骤一所述搅拌混合物时以400r/min的速度搅拌35分钟。
7.根据权利要求1所述的污泥胞外聚合物复合纳米零价铁的制备方法，其特征在于：步骤二所述污泥胞外聚合物的体积与FeCl3·6H2O的质量比的为(99～101mL)：1.5g。
8.根据权利要求1所述的污泥胞外聚合物复合纳米零价铁的制备方法，其特征在于：步骤二所述干燥工艺为：在真空干燥箱中，在34～36℃下干燥23～25h。
9.根据权利要求1所述的污泥胞外聚合物复合纳米零价铁的制备方法，其特征在于：步骤二所述NaBH4水溶液的浓度为0.16g/mL。
10.根据权利要求1所述的污泥胞外聚合物复合纳米零价铁的制备方法，其特征在于：步骤二所述NaBH4水溶液中的BH4 -与FeCl3·6H2O中的Fe3+的摩尔比为3。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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