CN105597678A - 一种Mg/Al水滑石修饰的生物炭复合材料及其制备方法与用途 - Google Patents

一种Mg/Al水滑石修饰的生物炭复合材料及其制备方法与用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种Mg/Al水滑石修饰的生物炭复合材料及其制备方法与用途，该复合材料以生物炭为基体，基体表面负载焙烧的Mg/Al水滑石。制备的具体步骤为：制备的顺序是先将生物质粉末浸入到Mg/Al水溶液中，再制备Mg/Al水滑石和生物质的复合物，最后通过管式气氛炉在N2氛围下将Mg/Al水滑石和生物质的复合物热解得到所述产品。本发明的Mg/Al水滑石修饰的生物炭复合材料的制备过程中，生物质的热解和水滑石的焙烧在同一个热处理过程中进行，缩减了制备费用和时间。焙烧的Mg/Al水滑石接触到水以后其结构可以部分恢复到具有有序层状结构的水滑石。该产品对废水中的染料具有良好的吸附效果。

Description

一种Mg/Al水滑石修饰的生物炭复合材料及其制备方法与用途
技术领域
本发明属于环境功能材料和水处理新技术领域，具体涉及一种Mg/Al水滑石修饰的生物炭复合材料及其制备方法与用途。
背景技术
工业染料废水向水体的排放对环境生态系统的危害巨大。随着纺织、印刷、塑料、皮革和食品生产等行业的迅速发展，大量的染料污染物排放到水体中，这些污染物数量庞大、降解速率慢、并对人类和动物具有毒性作用。因此探索一种经济高效的用于工业废水排放前的脱色处理的技术非常必要。一般的染料废水处理方法有吸附、催化降解、生物降解和膜过滤等。其中，吸附是一种操作简单，成本低，且处理污染物较为高效的技术，在实际的污染废水治理中已有应用。生物炭作为吸附法中一种新兴的吸附材料，具有原材料丰富、价格低廉和固碳等优点，但生物炭对染料的吸附效率有限。因此，研究开发新型的以生物炭为基质、低价和高效的复合材料，已经成为生物炭用于水处理的发展和应用中的一个关键性科学技术问题。
生物炭是生物质在无氧或缺氧的条件下热解产生的含碳量较高的固体材料，其原材料主要来自于农业废弃物、固体废物、污泥等。同时，生物炭具有比较好的孔隙结构和丰富的表面官能团。因此，生物炭具有去除废水中污染物的潜力。然而，生物炭的性质受其原材料和热解条件的影响很大，未经改性或者功能化修饰的生物炭具有有限的吸附位点，限制了其在实际废水处理中的应用。水滑石类化合物(LDHs)是一类具有层状结构的新型无机功能材料，它对废水中的重金属和有机物都具有较好的去除能力。通过适当的方法将Mg/Al水滑石组装在生物炭的表面，水滑石修饰生物炭制成复合材料，能够丰富其表面吸附位点，提高生物炭对染料污染物的去除能力。同时，焙烧水滑石具有记忆效应，Mg/Al水滑石温度在500℃内的焙烧产物接触到水以后其结构可以部分恢复到具有有序层状结构的水滑石，在恢复的过程中增加其对染料的吸附固定。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的技术问题，开发一种低价、高效的可用于吸附处理染料污染物的Mg/Al水滑石修饰的生物炭复合材料。
本发明提出的一种Mg/Al水滑石修饰的生物炭复合材料的制备方法，是将Mg/Al水滑石对生物炭进行功能化处理，这样制备的吸附剂可通过Mg/Al水滑石组装在生物炭表面，增加生物炭表面的吸附位点数量，具体步骤如下：
(1)将生物质原材料用去离子水清洗，然后在80℃下烘干24小时，将烘干后的生物质粉碎，并过2mm筛得到生物质粉末；
(2)将2.4g的AlCl3·6H2O和6.1g的MgCl2·6H2O加入到400mL的超纯水中，再将步骤(1)得到的生物质粉末加入到该溶液中，混合悬液以130转/分钟的速度在恒温水浴振荡箱中(26℃)振荡24小时得到悬液A，再另取16.0g的NaOH和13.25g的Na2CO3加入到500mL的超纯水中得到溶液B；
(3)将步骤(2)中得到的悬液A和溶液B同时并逐滴地加入到一个三颈烧瓶中，三颈烧瓶中置于恒温水浴锅中保持反应温度60℃，反应过程中用电动搅拌器在400转/分钟下进行搅拌，并通过调整悬液A和溶液B的滴加速度使三颈烧瓶中的反应溶液pH保持在10左右，滴加结束后再持续反应20分钟，将反应后的悬液在100℃下老化24小时，然后将得到的沉淀物过滤，并用超纯水清洗3遍，然后在80℃下烘干36小时的到Mg/Al水滑石和生物质的复合物；
(4)将步骤(3)中得到的Mg/Al水滑石和生物质的复合物放入管式气氛炉中热解烧制，热解过程中保持气氛炉的石英管密封，同时向管内以400mL/min的流速通入N2，以此来保持整个热解过程的厌氧条件，管式炉的升温程序设定为：从室温以7℃/min的升温速率加热上升到500℃，并在此温度条件下持续热解2小时，然后开始自然降温过程，在降温过程中保持N2以相同流速持续通入，冷却到室温后取出即得到所述复合材料。
上述制备方法中，制备的顺序是先将生物质粉末浸入到Mg/Al水溶液中，再制备Mg/Al水滑石和生物质的复合物，最后通过管式气氛炉在N2氛围下将Mg/Al水滑石和生物质的复合物热解得到所述产品。
上述制备方法中，生物炭的原材料选用农业废弃物、固体废物、污泥等生物质。
上述制备方法中，所述Mg2+和Al3+的摩尔比为3:1。
上述制备方法中，负载Mg/Al水滑石的生物质粉末必须在烘箱中80℃下烘干36小时，以保证进入管式炉中热解之前的干燥状态。
上述制备方法中，管式炉的升温速率为7℃/min，最高温度为500℃，并在此温度条件下持续热解2小时。
利用本发明方法制备得到的Mg/Al水滑石修饰的生物炭复合材料去除废水中的染料。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.生物炭的原料来源广泛，且价格低廉，主要原料为农业废弃物、固体废物、污泥等生物质；使用的化学药品AlCl3·6H2O和MgCl2·6H2O等是常用的化工产品。
2.本发明的Mg/Al水滑石修饰的生物炭复合材料的制备工艺及操作简单，制备快速，生产周期短，产品回收率高，不需要特殊的化工设备，易于实现工业化生产。
3.本发明的Mg/Al水滑石修饰的生物炭复合材料的制备过程中，生物质的热解和水滑石的焙烧在同一个热处理过程中进行，缩减了制备费用和时间。
4.产品无毒，对环境友好。
5.本发明的Mg/Al水滑石修饰的生物炭复合材料对染料的去除效率高。
6.焙烧水滑石具有记忆效应，Mg/Al水滑石温度在500℃内的焙烧产物接触到水以后其结构可以部分恢复到具有有序层状结构的水滑石。
附图说明
图1是本发明实施例1的Mg/Al水滑石修饰的生物炭复合材料的扫描电镜示意图；
图2是本发明实施例1的Mg/Al水滑石修饰的生物炭复合材料的透射电镜示意图；
具体实施方式
以下将结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
一种本发明所述的Mg/Al水滑石修饰的生物炭复合材料的制备，生物炭原材料选用去掉叶子和皮的苎麻杆，具体制备方法如下：
将去掉叶子和皮的苎麻杆用去离子水清洗，然后在80℃下烘干24小时，将烘干后的苎麻杆粉碎，并过2mm筛得到苎麻杆粉末；将2.4g的AlCl3·6H2O和6.1g的MgCl2·6H2O加入到400mL的超纯水中，再将苎麻杆粉末加入到该溶液中，混合悬液以130转/分钟的速度在恒温水浴振荡箱中(26℃)振荡24小时得到悬液A，再另取16.0g的NaOH和13.25g的Na2CO3加入到500mL的超纯水中得到溶液B；将悬液A和溶液B同时并逐滴地加入到一个三颈烧瓶中，三颈烧瓶中置于恒温水浴锅中保持反应温度60℃，反应过程中用电动搅拌器在400转/分钟下进行搅拌，并通过调整悬液A和溶液B的滴加速度使三颈烧瓶中的反应溶液pH保持在10左右，滴加结束后再持续反应20分钟，将反应后的悬液在100℃下老化24小时，然后将得到的沉淀物过滤，并用超纯水清洗3遍，然后在80℃下烘干36小时的到Mg/Al水滑石和苎麻杆粉末的复合物。
最后将Mg/Al水滑石和苎麻杆粉末的复合物放入管式气氛炉中热解烧制，热解过程中保持气氛炉的石英管密封，同时向管内以400mL/min的流速通入N2，以此来保持整个热解过程的厌氧条件，管式炉的升温程序设定为：从室温以7℃/min的升温速率加热上升到500℃，并在此温度条件下持续热解2小时，然后开始自然降温过程，在降温过程中保持N2以相同流速持续通入，冷却到室温后取出即得到所述复合材料。
上述制得的Mg/Al水滑石修饰的生物炭复合材料外观呈黑色，将其置于扫描电镜下观察，其表面结构如图1所示，可以看出其表面均匀分布大量焙烧后的水滑石。材料在透射电镜下观察，如图2所示，焙烧后的水滑石失去了六边形的晶体结构，说明焙烧后水滑石转变成了氧化镁铝。焙烧水滑石具有记忆效应，焙烧产物接触到水以后其结构可以部分恢复到具有有序层状结构的水滑石。
实施例2：
本发明的Mg/Al水滑石修饰的生物炭复合材料处理废水中的结晶紫，包括以下步骤：
取50mL初始浓度为5～500mg/L的结晶紫溶液，加入实施例1制得的Mg/Al水滑石修饰的生物炭复合材料，该吸附剂的用量为0.1g，在26℃水浴恒温振荡器进行振荡吸附反应，24小时后通过过滤将该吸附剂从废水中分离，用分光光度计在592nm处测定废水中未被吸附的结晶紫的含量，计算的吸附量结果如表1所示：
表1：不同结晶紫初始浓度条件下吸附剂的吸附量数据
由表1可知，在初始浓度为50mg/L的条件下该吸附剂具有24.75mg/g的吸附量，并随初始浓度增加而增加，到500mg/L的条件下该吸附剂的吸附量达到249.62mg/g。
实施例3：
本发明的Mg/Al水滑石修饰的生物炭复合材料处理废水中的结晶紫，包括以下步骤：
取50mL初始浓度为200mg/L的结晶紫溶液，加入实施例1制得的Mg/Al水滑石修饰的生物炭复合材料，调节pH为2.0～6.0，该吸附剂的用量为0.1g，在26℃水浴恒温振荡器进行振荡吸附反应，24小时后通过过滤将该吸附剂从废水中分离，用分光光度计在592nm处测定废水中未被吸附的结晶紫的含量，计算的吸附量结果如表2所示：
表2：不同pH条件下吸附剂对结晶紫的吸附量数据
pH 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0
吸附量(mg/g) 48.71 62.12 170.97 195.27 197.74
实施例4：
本发明的Mg/Al水滑石修饰的生物炭复合材料处理废水中的亚甲基蓝，包括以下步骤：
取50mL初始浓度为5～500mg/L的亚甲基蓝溶液，加入实施例1制得的Mg/Al水滑石修饰的生物炭复合材料，该吸附剂的用量为0.1g，在26℃水浴恒温振荡器进行振荡吸附反应，24小时后通过过滤将该吸附剂从废水中分离，用分光光度计在665nm处测定废水中未被吸附的亚甲基蓝的含量，计算的吸附量结果如表3所示：
表3：不同亚甲基蓝初始浓度条件下吸附剂的吸附量数据
由表3可知，在初始浓度为50mg/L的条件下该吸附剂具有24.70mg/g的吸附量，并随初始浓度增加而增加，到500mg/L的条件下该吸附剂的吸附量达到156.67mg/g。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，与本发明构思无实质性差异的各种工艺方案均在本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种Mg/Al水滑石修饰的生物炭复合材料，其特征在于，所述复合材料包括生物炭基体，基体上负载有Mg/Al水滑石。
2.一种如权利要求1所述的Mg/Al水滑石修饰的生物炭复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将生物质原材料用去离子水清洗，然后在80℃下烘干24小时，将烘干后的生物质粉碎，并过2mm筛得到生物质粉末；
(2)将2.4g的AlCl3·6H2O和6.1g的MgCl2·6H2O加入到400mL的超纯水中，再将步骤(1)得到的生物质粉末加入到该溶液中，混合悬液以130转/分钟的速度在恒温水浴振荡箱中(26℃)振荡24小时得到悬液A，再另取16.0g的NaOH和13.25g的Na2CO3加入到500mL的超纯水中得到溶液B；
(3)将步骤(2)中得到的悬液A和溶液B同时并逐滴地加入到一个三颈烧瓶中，三颈烧瓶中置于恒温水浴锅中保持反应温度60℃，反应过程中用电动搅拌器在400转/分钟下进行搅拌，并通过调整悬液A和溶液B的滴加速度使三颈烧瓶中的反应溶液pH保持在10左右，滴加结束后再持续反应20分钟，将反应后的悬液在100℃下老化24小时，然后将得到的沉淀物过滤，并用超纯水清洗3遍，然后在80℃下烘干36小时的到Mg/Al水滑石和生物质的复合物；
(4)将步骤(3)中得到的Mg/Al水滑石和生物质的复合物放入管式气氛炉中热解烧制，热解过程中保持气氛炉的石英管密封，同时向管内以400mL/min的流速通入N2，以此来保持整个热解过程的厌氧条件，管式炉的升温程序设定为：从室温以7℃/min的升温速率加热上升到500℃，并在此温度条件下持续热解2小时，然后开始自然降温过程，在降温过程中保持N2以相同流速持续通入，冷却到室温后取出即得到所述复合材料。
3.根据权利要求2所述的Mg/Al水滑石修饰的生物炭复合材料的制备方法，其特征在于，制备的顺序是先将生物质粉末浸入到Mg/Al水溶液中，再制备Mg/Al水滑石和生物质的复合物，最后通过管式气氛炉在N2氛围下将Mg/Al水滑石和生物质的复合物热解得到所述产品。
4.一种如权利要求2所述的Mg/Al水滑石修饰的生物炭复合材料的制备方法，其特征在于，生物炭的原材料选用农业废弃物、固体废物、污泥等生物质。
5.一种如权利要求2所述的Mg/Al水滑石修饰的生物炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料的制备中Mg2+和Al3+的摩尔比为3:1。
6.一种如权利要求2所述的Mg/Al水滑石修饰的生物炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料的制备中，管式炉的升温速率为7℃/min，最高温度为500℃，并在此温度条件下持续热解2小时。
7.一种如权利要求2所述的Mg/Al水滑石修饰的生物炭复合材料的用途，其特征在于，用所述复合材料去除废水中的染料。
8.根据权利要求7所述的用途，其特征在于，所述复合材料在废水中用量为2.0g/L。
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