CN109621916A - 一种生物质与层状双金属氢氧化物复合物的制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及功能材料及其制备技术领域，特别涉及一种生物质与层状双金属氢氧化物复合物的制备方法与应用，该复合物是将未经任何处理的生物质粉末溶解于尿素中，并与可溶性MⅡ盐和MⅢ盐进行水热反应，之后经过离心洗涤、干燥后即得，并应于除去废水中的染料，脱色率达97%以上。本发明解决了大量农业废弃物处理问题；本发明制备的B/LDHs复合物制备过程简单，条件温和，生物质不需进行预处理，节省了能源和试剂；对染料废水具有非常理想的处理效果，脱色率达97%以上。

Description

一种生物质与层状双金属氢氧化物复合物的制备方法与应用
技术领域
本发明涉及功能材料及其制备技术领域，特别涉及一种生物质与层状双金属氢氧化物复合物的制备方法与应用。
背景技术
目前，处理重金属和有机染料的工业废水主要有化学法、物理化学法和生物技术等方法。在这些处理方法中，吸附法具有处理效果好、操作简便和选择性好等优点，特别是在污染性强、低浓度、其它处理方法难以有效处理的重金属污染和有机污染废水领域具有特殊的应用价值。常用的吸附剂有活性炭、沸石、粘土、生物聚合物、分子筛和一些工业废弃物等，但是这些吸附剂价格高、吸附能力低。
层状双金属氢氧化物（LDHs）又称类水滑石（HTlc），化学组成通式为：[MⅡ (1-x)MⅢ x (OH)2] x+[A n- x/n ] x-·mH2O，式中MⅡ和MⅢ分别指二价和三价金属阳离子，A为n价层间阴离子，x为每摩尔LDHs中MⅢ的摩尔数，m为每摩尔LDHs中层间结晶水的摩尔数。LDHs具有层状晶体结构，层片带结构正电荷，层间存在可交换的阴离子。金属离子（MⅡ和MⅢ）和层间阴离子（A n-）的种类不同，形成的LDHs（简写为MⅡ-MⅢ-A LDHs）性能不同，因此LDHs的种类繁多，属一类新型无机层状材料，在催化剂、吸附剂、离子交换剂、助燃剂等领域有广泛的应用前景，特别是在污水处理等领域的应用受到极大关注。
生物质是指利用大气、水、土地等通过光合作用而产生的各种有机体，其优点是可再生性、低污染性、分布广泛性。有代表性的生物质如农作物、农作物废弃物（麦秸、玉米芯、大豆秆等）、木材、木材废弃物和动物粪便等。它作为一种世界上储量最丰富的资源，目前还没被充分利用。秸秆，作为一种生物质资源，在农村被大量丢弃或焚烧，给环境造成了极大的危害。另外，大多数以生物质为基体的复合材料，大都经过预处理，如煅烧、碱洗等，例如中国专利公开号CN108525638A，公开日2018年09月14日，公开了一种生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物吸附除磷材料，采用的生物质预先进行碱洗、漂白和煅烧的预处理，得到生物质碳纤维后再与铝盐和铜盐复合；又如中国专利公开号CN 108786832 A，公开日2018年11月13日，公开了一种层状双金属氢氧化物复合材料及其制备与应用，是将生物质粉末进行预处理在水热反应得到水热炭，再与铜盐和铬盐在碱性试剂下在反应釜中反应，这两种制备方法，对生物质进行预处理均需要消耗大量的能源和试剂。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足，提供了一种生物质与层状双金属氢氧化物复合物的制备方法与应用。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种生物质与层状双金属氢氧化物复合物的制备方法，步骤如下：
（1）将生物质粉末溶解到浓度为10%~20%的尿素溶液中，磁力搅拌直至溶解；
（2）称取摩尔比为1:1~5:1的可溶性MⅡ盐和MⅢ盐，加入到步骤（1）的溶液中；
（3）把步骤（2）中的混合液转移至聚四氟乙烯罐中，110~180℃反应24 ~72 h；之后离心洗涤，60℃干燥即得到生物质与层状双金属氢氧化物复合物，简写为B/LDHs复合物。
作为优选方案，所述步骤（1）中，生物质为麦秸、玉米芯、大豆秆中的一种，尿素的浓度为15%，且每10mL尿素溶液中溶解1g生物质粉末。
作为优选方案，所述步骤（2）中，MⅡ盐中MⅡ为Mg2+、Fe2+、Mn2+、Ni2+、Co2+、Cu2+、Zn2+、Ca2+中的任何一种或两种；MⅢ盐中MⅢ为Al3+、Fe3+、Cr3+、Ni3+、Mn3+、Co3+、La3+中的任何一种或两种；MⅡ盐和MⅢ盐中的阴离子NO3 -、CO3 2-、Cl-、OH-中的任何一种或两种，MⅡ盐与MⅢ盐的摩尔比为3:1。
作为优选方案，所述步骤（3）中，混合物的反应温度为120℃，反应的时间为24h。
一种生物质与层状双金属氢氧化物复合物的应用，将步骤（3）中制备的B/LDHs复合物加入到模拟染料的废水中，暗处振荡5~30 min后，脱色率达97%以上。
作为优选方案，所述B/LDHs复合物的质量为0.05 g，所述模拟染料废水的质量浓度为0.03%，体积为50 mL，暗处振荡时间为30 min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明解决了大量农业废弃物处理问题；本发明制备的B/LDHs复合物制备过程简单，条件温和，生物质不需进行预处理，节省了能源和试剂；对染料废水具有非常理想的处理效果，脱色率达97%以上。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的B/LDHs复合物XRD图；
图2是本发明实施例1制备的B/LDHs复合物的FT-IR图；
图3是本发明实施例1制备的B/LDHs复合物处理罗丹明B溶液前后照片；
图4是本发明本发明实施例4制备的B/LDHs复合物处理亚甲基蓝溶液前后照片；
图5是本发明实施例1制备的B/LDHs复合物吸附罗丹明B动力学曲线；
图6是本发明实施例5制备的B/LDHs复合物吸附亚甲基蓝动力学曲线。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述，在此描述的实施例只是一些优选实施方法，用来进一步描述和说明本发明，无意限制本发明到下述确定的细节。
实施例1：
（1）称取50 g麦秸粉末溶解到500 ml 15%（v/v）尿素溶液中，磁力搅拌直至无固体物。
（2）称取15.4 g硝酸镁和7.5 g硝酸铝加到步骤（1）中的混合溶液中，搅拌至溶解。
（3）把步骤（2）中的混合液转移至聚四氟乙烯罐中，120℃反应24 h；之后离心洗涤，60℃干燥即得到B/LDHs复合物。
对所制备样品进行表征，XRD（图1）分析表明，复合物中2θ~15°处的宽峰及23.6°和34.5°衍射峰证明麦秸中纤维素和半纤维素与LDHs成功进行了组装，并不是生物质和LDHs简单的机械混合；从FT-IR图谱（图2）可以看出，在~3700 cm-1处为水分子的O-H弯曲振动峰，3450 cm-1左右的宽吸收峰为LDHs层板上的O-H及层间水分子的O-H伸缩振动峰，1620 cm-1左右的吸收峰是由层间水分子的弯曲振动引起，1382 cm-1处为NO3 -的对称伸缩振动吸收峰，1365 cm-1处为CO3 2-的对称伸缩振动吸收峰，400 ~ 900 cm-1之间的吸收峰为金属M-O和M-OH伸缩和弯曲振动峰，其中CO3 2-的存在一方面来自尿素的分解，另一方面说明在合成复合物的过程中，不可避免地引进了空气中的CO2所致。
（4）称取0.05 g B/LDHs复合物加入到50 ml 0.03%（wt%）的罗丹明B溶液中，暗处振荡30 min后，脱色率达到97.5%（图3），吸附动力学曲线（图5）表明，30 min基本达到吸附平衡。
实施例2：
（1）称取50 g玉米芯粉末溶解到500 ml 15%（v/v）尿素溶液中，磁力搅拌直至无固体物。
（2）称取15.4 g硝酸镁和7.5 g硝酸铝加到步骤（1）中的混合溶液中，搅拌至溶解。
（3）把步骤（2）中的混合液转移至聚四氟乙烯罐中，120℃反应24 h；之后离心洗涤，60℃干燥即得到B/LDHs复合物。
（4）称取0.05 g B/LDHs复合物加入到50 ml 0.03%（wt%）的罗丹明B溶液中，暗处振荡30 min后，脱色率达到98%。
实施例3：
（1）称取50 g大豆秆粉末溶解到500 ml 15%（v/v）尿素溶液中，磁力搅拌直至无固体物。
（2）称取15.4 g硝酸镁和7.5 g硝酸铝加到步骤（1）中的混合溶液中，搅拌至溶解。
（3）把步骤（2）中的混合液转移至聚四氟乙烯罐中，120℃反应24 h；之后离心洗涤，60℃干燥即得到B/LDHs复合物。
（4）称取0.05 g B/LDHs复合物加入到50 ml 0.03%（wt%）的罗丹明B溶液中，暗处振荡30 min后，脱色率达到97.5%。
实施例4：
（1）称取50 g麦秸粉末溶解到500 ml 15%（v/v）尿素溶液中，磁力搅拌直至无固体物。
（2）称取12.2 g氯化镁和4.8 g氯化铝加到步骤（1）中的混合溶液中，搅拌至溶解。
（3）把步骤（2）中的混合液转移至聚四氟乙烯罐中，120 ℃反应24 h；之后离心洗涤，60 ℃干燥即得到B/LDHs复合物。
（4）称取0.05 g B/LDHs复合物加入到50 ml 0.03%（wt%）的亚甲基蓝溶液中，暗处振荡30 min后，脱色率达到98.5%（图4）。
实施例5：
（1）称取50 g玉米芯粉末溶解到500 ml 15%（v/v）尿素溶液中，磁力搅拌直至无固体物。
（2）称取12.2 g氯化镁和4.8 g氯化铝加到步骤（1）中的混合溶液中，搅拌至溶解。
（3）把步骤（2）中的混合液转移至聚四氟乙烯罐中，120℃反应24 h；之后离心洗涤，60℃干燥即得到B/LDHs复合物。
（4）称取0.05 g B/LDHs复合物加入到50 ml 0.03%（wt%）的亚甲基蓝溶液中，暗处振荡30 min后，脱色率达到98.5%，吸附动力学曲线（图6）表明，30 min基本达到吸附平衡。
实施例6：
（1）称取50 g大豆秆粉末溶解到500 ml 15%（v/v）尿素溶液中，磁力搅拌直至无固体物。
（2）称取12.2 g氯化镁和4.8 g氯化铝加入到步骤（1）中的混合溶液中，搅拌至溶解。
（3）把步骤（2）中的混合液转移至聚四氟乙烯罐中，120℃反应24 h；之后离心洗涤，60℃干燥即得到B/LDHs复合物。
（4）称取0.05 g B/LDHs复合物加入到50 ml 0.03%（wt%）的亚甲基蓝溶液中，暗处振荡30 min后，脱色率达到98%。
实施例7：
（1）称取50 g麦秸粉末溶解到500 ml 15%（v/v）尿素溶液中，磁力搅拌直至无固体物。
（2）称取12.2 g氯化镁和5.4 g氯化铁加到步骤（1）中的混合溶液中，搅拌至溶解。
（3）把步骤（2）中的混合液转移至聚四氟乙烯罐中，120℃反应24 h；之后离心洗涤，60℃干燥即得到B/LDHs复合物。
（4）称取0.05 g B/LDHs复合物加入到50 ml 0.03%（wt%）的亚甲基蓝溶液中，暗处振荡30 min后，脱色率达到98%。
实施例8：
（1）称取50 g玉米芯粉末溶解到500 ml 15%（v/v）尿素溶液中，磁力搅拌直至无固体物。
（2）称取12.2 g氯化镁和5.4 g氯化铁加到步骤（1）中的混合溶液中，搅拌至溶解。
（3）把步骤（2）中的混合液转移至聚四氟乙烯罐中，120℃反应24 h；之后离心洗涤，60℃干燥即得到B/LDHs复合物。
（4）称取0.05 g B/LDHs复合物加入到50 ml 0.03%（wt%）的亚甲基蓝溶液中，暗处振荡30 min后，脱色率达到98%。
实施例9：
（1）称取50 g大豆秆粉末溶解到500 ml 15%（v/v）尿素溶液中，磁力搅拌直至无固体物。
（2）称取12.2 g氯化镁和5.4 g氯化铁加到步骤（1）中的混合溶液中，搅拌至溶解。
（3）把步骤（2）中的混合液转移至聚四氟乙烯罐中，120℃反应24 h；之后离心洗涤，60℃干燥即得到B/LDHs复合物。
（4）称取0.05 g B/LDHs复合物加入到50 ml 0.03%（wt%）的亚甲基蓝溶液中，暗处振荡30 min后，脱色率达到98.5%。
实施例10：
（1）称取50 g麦秸粉末溶解到500 ml 15%（v/v）尿素溶液中，磁力搅拌直至无固体物。
（2）称取10.2 g氯化铜和5.4 g氯化铝加到步骤（1）中的混合溶液中，搅拌至溶解。
（3）把步骤（2）中的混合液转移至聚四氟乙烯罐中，120℃反应24 h；之后离心洗涤，60℃干燥即得到B/LDHs复合物。
（4）称取0.05 g B/LDHs复合物加入到50 ml 0.03%（wt%）的罗丹明B溶液中，暗处振荡30 min后，脱色率达到97.5%。
实施例11：
（1）称取50 g玉米芯粉末溶解到500 ml 15%（v/v）尿素溶液中，磁力搅拌直至无固体物。
（2）称取10.2 g氯化铜和5.4 g氯化铝加到步骤（1）中的混合溶液中，搅拌至溶解。
（3）把步骤（2）中的混合液转移至聚四氟乙烯罐中，120℃反应24 h；之后离心洗涤，60℃干燥即得到B/LDHs复合物。
（4）称取0.05 g B/LDHs复合物加入到50 ml 0.03%（wt%）的罗丹明B溶液中，暗处振荡30 min后，脱色率达到98%。
实施例12：
（1）称取50 g大豆秆粉末溶解到500 ml 15%（v/v）尿素溶液中，磁力搅拌直至无固体物。
（2）称取10.2 g氯化铜和5.4 g氯化铝加到步骤（1）中的混合溶液中，搅拌至溶解。
（3）把步骤（2）中的混合液转移至聚四氟乙烯罐中，120℃反应24 h；之后离心洗涤，60℃干燥即得到B/LDHs复合物。
（4）称取0.05 g B/LDHs复合物加入到50 ml 0.03%（wt%）的罗丹明B溶液中，暗处振荡30 min后，脱色率达到98.5%。
本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述，当然，上述具体实施方式并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述具体实施方式，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应落入本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种生物质与层状双金属氢氧化物复合物的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将生物质粉末溶解到浓度为10%~20%的尿素溶液中，磁力搅拌直至溶解；
（2）称取摩尔比为1:1~5:1的可溶性MⅡ盐和MⅢ盐，加入到步骤（1）的溶液中；
（3）把步骤（2）中的混合液转移至聚四氟乙烯罐中，110 ~180℃反应24 ~72 h；之后离心洗涤，60℃干燥即得到生物质与层状双金属氢氧化物复合物，简写为B/LDHs复合物。
2.根据权利要求1所述的生物质与层状双金属氢氧化物复合物的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，生物质为麦秸、玉米芯、大豆秆中的一种，尿素的浓度为15%，且每10mL尿素溶液中溶解1g生物质粉末。
3.根据权利要求1所述的生物质与层状双金属氢氧化物复合物的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，MⅡ盐中MⅡ为Mg2+、Fe2+、Mn2+、Ni2+、Co2+、Cu2+、Zn2+、Ca2+中的任何一种或两种；MⅢ盐中MⅢ为Al3+、Fe3+、Cr3+、Ni3+、Mn3+、Co3+、La3+中的任何一种或两种；MⅡ盐和MⅢ盐中的阴离子NO3 -、CO3 2-、Cl-、OH-中的任何一种或两种，MⅡ盐与MⅢ盐的摩尔比为3:1。
4.根据权利要求1所述的生物质与层状双金属氢氧化物复合物的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，混合物的反应温度为120℃，反应的时间为24h。
5.一种如权利要求1所述的生物质与层状双金属氢氧化物复合物的应用，其特征在于：将步骤（3）中制备的B/LDHs复合物加入到模拟染料的废水中，暗处振荡5~30 min后，脱色率达97%以上。
6.根据权利要求5所述的生物质与层状双金属氢氧化物复合物的应用，其特征在于：所述B/LDHs复合物的质量为0.05 g，所述模拟染料废水的质量浓度为0.03%，体积为50 mL，暗处振荡时间为30 min。
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