CN111889072A - 镁铝双金属氧化物改性稻草生物质炭复合材料的制备及去除废水中磷的应用 - Google Patents

镁铝双金属氧化物改性稻草生物质炭复合材料的制备及去除废水中磷的应用 Download PDF

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Abstract

本发明属复合材料技术领域，涉及镁铝双金属氧化物改性稻草生物质炭复合材料的制备，包括：将粉碎的稻草浸泡在氢氧化钠溶液中,去除杂质后，用去离子水洗净得到的黄色丝状纤维，随后加入醋酸酸化的亚氯酸钠溶液中脱色、清洗、烘干到SF；配制硝酸铝溶液，SF浸泡4～24 h后过滤、氮气氛围高温煅烧，得到Al2O3/SF；按照固液比0.3～3.0 g:0.2～1.8 g:0.05～1.3 g:50～200 mL，将六水合硝酸镁、Al2O3/SF、六亚甲基四胺溶于去离子水中，60～180℃反应6～48 h后氮气氛围高温煅烧，即得Mg‑Al/SF。本发明利用废弃稻草作为生物质资源，通过简单的水热、煅烧法制备Mg‑Al/SF，在用量很少的条件下实现对废水中磷的高效去除，并且材料可以循环使用，最大程度降低制备成本，提高吸附性能。

Description

镁铝双金属氧化物改性稻草生物质炭复合材料的制备及去除 废水中磷的应用
技术领域
本发明属复合材料技术领域，涉及改性生物质炭复合材料的制备方法，具体涉及镁铝双金属氧化物改性稻草生物质炭复合材料的制备及其去除废水中磷的应用。
背景技术
水是地球上最珍贵的资源，是人类生存不可缺少的条件之一。然而，随着社会人口的增长和工业现代化，可被人类利用的水资源越来越少。世界上许多国家，含磷量高的工业废水或生活污水不经处理或处理不当直接排入自然水体中，导致海洋、湖泊等水体遭到破环而频繁发生富营养化。此外,水体中的磷会降低水处理过程中氯消毒的效率，且会对环境造成巨大的威胁。更严重的是，含磷废水直接排入水体会产生有毒物质，直接危害人体健康。近年来，许多物理、生物和化学方法被研究并应用于富磷水体的处理中。但物理法除磷成本太高并且效率低下；生物法对环境的依赖度较高且不具有较好的实用性；化学法除磷操作简单、效率高，但所需化学试剂量大，可能会造成二次污染。以上三种方法无法回收利用固持的磷。吸附法具有较高的选择性和一定的循环性，在一定程度上可以弥补上述方法的不足。其中生物质炭易制得，作为吸附剂材料能够高效吸附水体中的磷。微观上，生物质炭是由纳米棒紧密且不规则堆积组成，孔状结构特征显著，比表面积大。将其作为吸附剂去除水体中磷，有广泛的认可度，且有巨大的发展潜力。
近年来，随着人们生活水平的改善，大多现有农村居家户都用上天然气或煤气，很少将稻草作为燃料；收了稻谷后，处理稻草成了难题，焚烧后会污染大气，环保问题突出，因此，利用废弃的稻草作为原料(前驱体)制备生物质炭材料有很大的研究前景。稻草在大自然中容易获得，并且节约成本，同时由于其较大的比表面积和丰富的官能团而受到广泛的关注。
本发明选择镁铝双金属复合氧化物，通过提取稻草纤维后，水热法在其表面制备分级结构Mg-Al/SF，并将其作为去除水中磷的吸附剂。研究了吸附材料对磷去除的性能，包括吸附剂投加量、溶液pH值、吸附温度等的影响。研究结果表明，该吸附材料在增强吸附磷的能力方面，具有广阔的应用前景。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明的目的是公开一种镁铝双金属氧化物改性稻草生物质炭复合材料的制备方法。
技术方案
一种镁铝双金属氧化物改性稻草生物质炭复合材料的制备方法，包括如下步骤：
a)将粉碎的稻草浸泡在氢氧化钠溶液中,40～150℃条件下搅拌1～8h,优选1M,80℃搅拌3h，去除杂质后，用去离子水洗净得到的黄色丝状纤维，随后加入醋酸酸化的亚氯酸钠溶液中脱色处理，然后将脱色的生物质用去离子水清洗，烘干后得到稻草纤维(SF)；
b)配制0.15～1.5M九水合硝酸铝溶液，将得到的稻草纤维(SF)浸泡4～24h后过滤，优选0.5M浸泡8h，烘干得到的样品在氮气氛围200～800℃煅烧2～8h，优选400℃煅烧4h，得到氧化铝包覆的稻草纤维(Al2O3/SF)；
c)按照固液比0.3～3.0g:0.2～1.8g:0.05～1.3g:50～200mL，优选1.2g:0.5g:0.65g:75mL，将六水合硝酸镁、Al2O3/SF、六亚甲基四胺溶于去离子水中，充分搅拌后，将悬浮液转移到不锈钢反应釜中，60～180℃反应6～48h后，优选120℃反应12h，过滤、洗涤、烘干后的产物在氮气氛围200～800℃煅烧2～8h，优选500℃煅烧4h，得到镁铝双金属氧化物改性稻草生物质炭复合材料(Mg-Al/SF)。
本发明较优公开例中，所述氢氧化钠溶液浓度为0.1～2M，所述醋酸酸化的亚氯酸钠溶液，是将亚氯酸钠按照5％质量分数溶于水再以醋酸调节pH为4。
根据本发明所述方法制得的镁铝双金属氧化物改性稻草生物质炭复合材料(Mg-Al/SF)，其形貌仍保留原有稻草纤维结构，表面出现大量褶皱，为Mg-Al/SF提高与磷溶液的接触和暴露更多的活性位点，提供有效的结构支撑，可用于去除废水中的磷元素。
本发明还有一个目的，就是将所制得的镁铝双金属氧化物改性稻草生物质炭复合材料(Mg-Al/SF)，应用于废水除磷。
本发明所公开的用于去除废水中的磷元素的方法，步骤如下：
按每10mL 100mg/L的磷酸二氢钾溶液加入10～40mg Mg-Al/SF计，调节溶液pH在3～10,温度25～45℃吸附2h后，磷浓度用可见分光光度计在波长λ＝700nm处检测，并计算得到磷的浓度。
磷去除率由公式(1)计算：
Figure BDA0002597928400000021
式中，R为去除率(％)，C0(mg/L)为吸附前离子的初始浓度,Ce为吸附平衡时间为t时溶液中离子的浓度。
本发明的特点为：
(1)所制得的镁铝双金属氧化物改性稻草生物质炭复合材料(Mg-Al/SF)具有较好的生物相容性，原料易得，制备方便，成本低廉，可以解决废弃稻草的污染问题；
(2)所制得的镁铝双金属氧化物改性稻草生物质炭复合材料(Mg-Al/SF)表面具有较多的活性位点，对废水中的磷有着较高的吸附容量；并且对磷的吸附条件温和，少量的吸附剂就能实现较高的去除率，并且材料可以回收循环利用。
本发明所用的氢氧化钠、醋酸、盐酸、亚氯酸钠、六水合硝酸镁、六亚甲基四胺、磷酸二氢钾、九水合硝酸铝，均来自国药集团化学试剂有限公司。
有益效果
本发明公开了一种用于去除环境废水中磷元素的镁铝双金属氧化物改性稻草生物质炭复合材料(Mg-Al/SF)制备方法，利用常见的废弃稻草作为生物质资源，通过简单的水热、煅烧方法制备得到的镁铝复合氧化物/稻草纤维复合材料，在用量很少的条件下即可实现对废水中磷的高效去除，并且材料可以循环使用，最大程度降低制备成本，提高吸附性能。该发明在高效废水除磷领域有较好的应用前景，具有节能环保和方便回收等优点。
附图说明
图1.实施例3所制备的不同放大倍数下的SF(A、B)、Al2O3/SF(C、D)、Mg-Al/SF(E、F)之SEM；
图2.实施例3所制备的SF、Al2O3/SF和Mg-Al/SF之XRD。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
除非另外限定，这里所使用的术语(包含科技术语)应当解释为具有如本发明所属技术领域的技术人员所共同理解到的相同意义。还将理解到，这里所使用的术语应当解释为具有与它们在本说明书和相关技术的内容中的意义相一致的意义，并且不应当以理想化或过度的形式解释，除非这里特意地如此限定。
实施例1
一种镁铝双金属氧化物改性稻草生物质炭复合材料(Mg-Al/SF)的制备方法，包括如下步骤：
a)将粉碎的稻草浸泡在0.1M氢氧化钠溶液中,40℃条件下搅拌1h，去除杂质后，用去离子水洗涤得到的黄色丝状纤维，随后加入醋酸酸化的亚氯酸钠溶液(质量分数5％)中进行脱色处理，然后将脱色的生物质用去离子水清洗，烘干后得到稻草纤维(SF)；
b)配制0.15M九水合硝酸铝溶液，将得到的稻草纤维(SF)浸泡4h后过滤，烘干得到的样品在氮气条件下200℃煅烧2h，得到氧化铝包覆的稻草纤维(Al2O3/SF)；
c)按照固液比0.3g:0.2g:0.05g:50mL，将六水合硝酸镁、Al2O3/SF、六亚甲基四胺溶于去离子水中，充分搅拌后，将悬浮液转移到不锈钢反应釜中，60℃反应6h后，过滤、洗涤，烘干后的产物在氮气氛围下200℃煅烧2h，得到镁铝双金属氧化物改性稻草生物质炭复合材料(Mg-Al/SF)。
废水中磷的去除：
按每10mL 100mg/L的磷酸二氢钾溶液加入10mg Mg-Al/SF计，调节溶液pH在3,温度25℃吸附2h后，磷浓度用可见分光光度计在波长λ＝700nm处检测，并计算得到磷的浓度。
所制备的吸附剂对磷的去除率达到58％。
实施例2
一种镁铝双金属氧化物改性稻草生物质炭复合材料(Mg-Al/SF)的制备方法，包括如下步骤：
a)将粉碎的稻草浸泡在0.5M氢氧化钠溶液中,80℃条件下搅拌5h，去除杂质后，用去离子水洗涤得到的黄色丝状纤维，随后加入醋酸酸化的亚氯酸钠溶液(质量分数5％)中进行脱色，然后将脱色的生物质用去离子水清洗，烘干后得到稻草纤维(SF)；
b)配制0.45M九水合硝酸铝溶液，将得到的稻草纤维(SF)浸泡14h后过滤，烘干得到的样品在氮气条件下350℃煅烧6h，得到氧化铝包覆的稻草纤维(Al2O3/SF)；
c)按照固液比0.6g:0.4g:0.75g:120mL，将六水合硝酸镁、Al2O3/SF、六亚甲基四胺溶于去离子水中，充分搅拌后，将悬浮液转移到不锈钢反应釜中，120℃反应18h后，过滤、洗涤，烘干后的产物在氮气氛围下500℃煅烧8h，得到镁铝双金属氧化物改性稻草生物质炭复合材料(Mg-Al/SF)。
废水中磷的去除：
按每10mL 100mg/L的磷酸二氢钾溶液加入15mg Mg-Al/SF计，调节溶液pH在9,温度30℃条件下吸附2h后，磷浓度用可见分光光度计在波长λ＝700nm处检测，并计算得到磷的浓度。
所制备的吸附剂对磷的去除率达到60％。
实施例3
一种镁铝双金属氧化物改性稻草生物质炭复合材料(Mg-Al/SF)的制备方法，包括如下步骤：
a)将粉碎的稻草浸泡在1M氢氧化钠溶液中,80℃条件下搅拌3h，去除杂质后，用去离子水洗涤得到的黄色丝状纤维，随后加入醋酸酸化的亚氯酸钠溶液(质量分数5％)中进行脱色，然后将脱色的生物质用去离子水清洗，烘干后得到稻草纤维(SF)；
b)配制0.5M九水合硝酸铝溶液，将得到的稻草纤维(SF)浸泡8h后过滤，烘干得到的样品在氮气中400℃煅烧4h，得到氧化铝包覆的稻草纤维(Al2O3/SF)；
c)按照固液比1.2g:0.5g:0.65g:75mL，将六水合硝酸镁、Al2O3/SF、六亚甲基四胺溶于去离子水中，充分搅拌后，将悬浮液转移到不锈钢反应釜中，120℃反应12h后，过滤、洗涤，烘干后的产物在氮气氛围下500℃煅烧4h，得到镁铝双金属氧化物改性稻草生物质炭复合材料(Mg-Al/SF)。
废水中磷的去除：
按每10mL 100mg/L的磷酸二氢钾溶液加入30mg Mg-Al/SF计，调节溶液pH在6,温度45℃条件下吸附2h后，磷浓度用可见分光光度计在波长λ＝700nm处检测，并计算得到磷的浓度。
所制备的吸附剂对磷的去除率达到96.08％。
实施例4
一种镁铝双金属氧化物改性稻草生物质炭复合材料(Mg-Al/SF)的制备方法，包括如下步骤：
a)将粉碎的稻草浸泡在1.5M氢氧化钠溶液中,120℃条件下搅拌4h，去除杂质后，用去离子水洗涤得到的黄色丝状纤维，随后加入醋酸酸化的亚氯酸钠溶液(质量分数5％)中进行脱色，然后将脱色的生物质用去离子水清洗，烘干后得到稻草纤维(SF)；
b)配制0.75M九水合硝酸铝溶液，将得到的稻草纤维(SF)浸泡18h后过滤，烘干得到的样品在氮气中750℃煅烧6h，得到氧化铝包覆的稻草纤维(Al2O3/SF)；
c)按照固液比2.0g:1.5g:1.0g:50～180mL，将六水合硝酸镁、Al2O3/SF、六亚甲基四胺溶于去离子水中，充分搅拌后，将悬浮液转移到不锈钢反应釜中，130℃反应24h后，过滤、洗涤，烘干后的产物在氮气氛围下450℃煅烧8h，得到镁铝双金属氧化物改性稻草生物质炭复合材料(Mg-Al/SF)。
废水中磷的去除：
按每10mL 100mg/L的磷酸二氢钾溶液加入25mg Mg-Al/SF计，调节溶液pH在5,温度30℃吸附2h后，磷浓度用可见分光光度计在波长λ＝700nm处检测，并计算得到磷的浓度。
所制备的吸附剂对磷的去除率达到76.29％。
实施例5
一种镁铝双金属氧化物改性稻草生物质炭复合材料(Mg-Al/SF)的制备方法，包括如下步骤：
a)将粉碎的稻草浸泡在2M氢氧化钠溶液中,150℃条件下搅拌8h，去除杂质后，用去离子水洗涤得到的黄色丝状纤维，随后加入醋酸酸化的亚氯酸钠溶液(质量分数5％)中进行脱色，然后将脱色的生物质用去离子水清洗，烘干后得到稻草纤维(SF)；
b)配制1.5M九水合硝酸铝溶液，将得到的稻草纤维(SF)浸泡24h后过滤，烘干得到的样品在氮气中800℃煅烧8h，得到氧化铝包覆的稻草纤维(Al2O3/SF)；
c)按照固液比3.0g:1.8g:1.3g:200mL，将六水合硝酸镁、Al2O3/SF、六亚甲基四胺溶于去离子水中，充分搅拌后，将悬浮液转移到不锈钢反应釜中，180℃反应48h后，过滤、洗涤，烘干后的产物在氮气氛围下800℃煅烧8h，得到镁铝双金属氧化物改性稻草生物质炭复合材料(Mg-Al/SF)。
废水中磷的去除：
按每10mL 100mg/L的磷酸二氢钾溶液加入40mg Mg-Al/SF计，调节溶液pH在10,温度45℃条件下吸附2h后，磷浓度用可见分光光度计在波长λ＝700nm处检测，并计算得到磷的浓度。
所制备的吸附剂对磷的去除率达到81.5％。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种镁铝双金属氧化物改性稻草生物质炭复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a) 将粉碎的稻草浸泡在氢氧化钠溶液中, 40～150℃条件下搅拌1～8 h,去除杂质后，用去离子水洗净得到的黄色丝状纤维，随后加入醋酸酸化的亚氯酸钠溶液中脱色处理，然后将脱色的生物质用去离子水清洗，烘干后得到稻草纤维SF；
b) 配制0.15～1.5 M九水合硝酸铝溶液，将得到的稻草纤维SF浸泡4～24 h后过滤，烘干得到的样品在氮气氛围200～800℃煅烧2～8 h，得到氧化铝包覆的稻草纤维Al2O3/SF；
c) 按照固液比0.3～3.0 g : 0.2～1.8 g : 0.05～1.3 g : 50～200 mL，将六水合硝酸镁、Al2O3/SF、六亚甲基四胺溶于去离子水中，充分搅拌后，将悬浮液转移到不锈钢反应釜中，60～180℃反应6～48 h后，过滤、洗涤、烘干后的产物在氮气氛围200～800℃煅烧2～8 h，即得。
2.根据权利要求1所述镁铝双金属氧化物改性稻草生物质炭复合材料的制备方法，其特征在于：步骤a）中所述氢氧化钠溶液浓度为0.1～2 M，所述醋酸酸化的亚氯酸钠溶液，是将亚氯酸钠按照5%质量分数溶于水再以醋酸调节pH为4。
3.根据权利要求1所述镁铝双金属氧化物改性稻草生物质炭复合材料的制备方法，其特征在于：步骤a）中所述将粉碎的稻草浸泡在1 M的氢氧化钠溶液中, 80℃条件下搅拌3h。
4.根据权利要求1所述镁铝双金属氧化物改性稻草生物质炭复合材料的制备方法，其特征在于：步骤b）中所述配制0. 5 M九水合硝酸铝溶液，将得到的稻草纤维SF浸泡8 h后过滤。
5.根据权利要求1所述镁铝双金属氧化物改性稻草生物质炭复合材料的制备方法，其特征在于：步骤b）中所述烘干得到的样品在氮气氛围400℃煅烧4 h。
6.根据权利要求1所述镁铝双金属氧化物改性稻草生物质炭复合材料的制备方法，其特征在于：步骤c）中所述按照固液比1.2 g : 0.5 g : 0.65 g : 75 mL，将六水合硝酸镁、Al2O3/SF、六亚甲基四胺溶于去离子水中。
7.根据权利要求1所述镁铝双金属氧化物改性稻草生物质炭复合材料的制备方法，其特征在于：步骤c）中所述将悬浮液转移到不锈钢反应釜中，120℃反应12 h。
8.根据权利要求1所述镁铝双金属氧化物改性稻草生物质炭复合材料的制备方法，其特征在于：步骤c）中所述烘干后的产物在氮气氛围500℃煅烧4 h。
9.根据权利要求1-8任一所述方法制备得到的镁铝双金属氧化物改性稻草生物质炭复合材料。
10.一种如权利要求9所述镁铝双金属氧化物改性稻草生物质炭复合材料的应用，其特征在于：将其应用于废水除磷。
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