CN106698581A - 一种阳离子染料的吸附处理方法 - Google Patents

一种阳离子染料的吸附处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种阳离子染料的吸附处理方法。该方法先利用水将木质素分级为水溶级份和水不溶级份，然后再利用酮类溶剂将水不溶木质素级份再次分级为酮溶级份和酮不溶级份，将最终得到的水不溶且酮不溶级份用于吸附分离对阳离子染料亚甲基蓝、阳离子艳红、结晶紫、甲基紫等。该溶解分级方法只涉及到木质素的溶解分级，不涉及到化学改性，因此具有工艺简单，成本低廉等优势。用于溶解分级的水和酮类溶剂可以通过回收得到反复利用，不产生任何消耗和损失，因此具有绿色、环保等优点。

Description

一种阳离子染料的吸附处理方法
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，具体是指一种阳离子染料的吸附处理方法。
背景技术
随着印染行业的迅速发展，各种新型染料不断被投产使用，染料废水水质也随之越来越复杂，其对环境造成的污染日趋严重。根据染料分子在水溶液中解离出来的离子态，通常将染料分为:阴离子染料、阳离子染料、非离子型染料。阳离子染料分子中带有季铵阳离子，因其分子结构中阳离子部分具有碱性基团，又称碱性染料或盐基性染料。因其具有种类多，色度高、毒性强，需要处理的水量大等特点，是一种典型难以降解工业废水。如果将未达到浓度标准的印染废水排入周围水体，不仅会污染水体，且会经过水循环和食物链在生物体富集，威胁生物体健康。开发一种效率髙、环境友好、便宜且方便的脱色技术用于阳离子染料废水的脱除是当今环保行业重点关注的课题。
目前，工业上处理阳离子染料废水的方法主要有生物法、电化学法和吸附法等。其中，生物法的优点是处理成本低，但降解过程缓慢，处理设备占地面积较大；电化学法的处理设备简单，场地需求较小，易实现自动化控制，但处理成本却较高；吸附法则由于操作简单、占地少、效果好等优点，成为了染料废水处理的主要方法。迄今为止，工业上使用较多的吸附剂是活性炭、离子交换树脂等。随着吸附处理技术研究的深入，各种吸附剂不断被引入，主要有活性炭吸附剂、天然矿物吸附剂、固体废弃物吸附剂、无机物吸附剂以及木质素吸附剂，为染料废水的治理起到了越来越大的作用。开发出兼具高吸附容量、高选择性、成本低廉、环境友好等特点的吸附剂对于阳离子染料废水产业的可持续发展具有重要的现实意义。
木质素作为生物炼制产业中的副产物，是一种可再生资源，以木质素为原料制备的各类吸附剂得到了广泛关注。以木质素磺酸盐为原料，利用反相悬浮聚合技术以及合适的分散介质和成球技术,成功制备出木质素吸附材料。尽管木质素在用于染料废水的吸附分离时展现出良好的应用前景和潜力，但其复杂的结构及多分散性导致木质素性能不均一，尤其是未经改性的木质素，其应用性能并不理想，一定程度上限制了它的应用。目前，对木质素的改性大多采用化学法，但化学法生产成本高，过程相对复杂，并可能产生二次污染。
发明内容
本发明的目的为针对当前阳离子染料废水处理方法上的不足，提供了一种阳离子染料的吸附处理方法。该发明先利用水将木质素分级为水溶级份和水不溶级份，然后再利用酮类溶剂将水不溶木质素级份再次分级为酮溶级份和酮不溶级份，将最终得到的水不溶且酮不溶级份用于吸附分离对阳离子染料亚甲基蓝、阳离子艳红、结晶紫、甲基紫等。该溶解分级方法只涉及到木质素的溶解分级，不涉及到化学改性，因此具有工艺简单，成本低廉等优势。用于溶解分级的水和酮类溶剂可以通过回收得到反复利用，不产生任何消耗和损失，因此具有绿色、环保等优点。
本发明的技术方案为：
一种阳离子染料的吸附处理方法，该方法包括以下步骤：
(1)水溶木质素与水不溶木质素分级：将木质素与蒸馏水搅拌5-28h，然后再超声波辅助处理2-5min，搅拌后沉降分离，过滤，收集沉降及过滤后，将下层固体真空干燥得到水不溶木质素；其中，每0.1-2L蒸馏水加木质素10-50g；
所述的步骤木质素为碱木质素、酶解木质素或有机溶剂型木质素；
(2)酮溶木质素与酮不溶木质素分级：将上步得到的水不溶木质素与酮类溶剂搅拌5-24h，然后再超声波辅助处理2-5min，充分搅拌，沉降分离，过滤后，收集沉降及过滤后下层固体及滤液；固体真空干燥，得到水不溶酮不溶木质素；
其中，每0.1-2L酮类试剂加水不溶木质素30-60g；所述的酮类溶剂为丁酮、戊酮、丙酮、环己酮或己酮；
(3)向阳离子染料废水中加入上步得到的水不溶酮不溶木质素，然后用NaOH溶液或稀H2SO4溶液将染料废水的pH调节至5-10，再在20-40℃下震荡10-24小时,然后沉降分离，完成吸附处理；
其中，每100g染料废水加入水不溶酮不溶木质素0.01-1.2g。
所述的染料具体为亚甲基蓝、阳离子艳红、甲基紫和结晶紫中的一种或多种。
所述的碱木质素为玉米木质素、松木木质素、麦草木质素、杨木木质素或竹浆黑液木质素。
所述的步骤(1)中真空干燥温度为20-50℃，时间为12-48h。
所述的步骤(3)中染料废水为浓度10-1000mg/L，优选为浓度10-500mg/L。
所述的步骤(1)-(3)中的沉降分离为自然沉降或高速离心分离，过滤方法为抽滤或微滤。
步骤(2)中滤液的回收，包括以下步骤：在旋转蒸发仪中旋蒸回收酮类溶剂及水不溶酮溶木质素，旋蒸温度为40-60℃，冷井温度0℃至-20℃，转速为60-100r/min,回收液体，并取出固体，真空干燥得到水不溶酮溶木质素；
本发明的有益效果为：
本发明提出利用水和有机溶剂对木质素进行溶解分级从而得到高性能木质素吸附剂，能够显著提高木质素对阳离子染料亚甲基蓝、阳离子艳红、结晶紫、甲基紫的吸附能力，有助于解决染料废水难降解的问题。该方法是一种物理化学过程，不涉及化学改性，因此具有制备成本低，操作简便，过程绿色环保等优点。可以改善木质素对阳离子染料亚甲基蓝、阳离子艳红、结晶紫、甲基紫的吸附性能，从而解决阳离子染料废水难处理的问题。具体体现在：
(1)具有较高的吸附容量，对阳离子染料亚甲基蓝、阳离子艳红、结晶紫、甲基紫的饱和吸附容量分别可达210mg/g、230mg/g、100mg/g,80mg/g，改性后木质素对染料的的吸附量分别变为原来的4.4、3.2、2.2、1.6倍。
(2)具有效率髙，可再生,对环境友好，制备原料来源广泛便捷,制备成本低廉的特点。
(3)制备工艺过程简单，对设备要求不高，易于实现工业化生产，有效提高了对染料的吸附量，保护了水生系统的平衡。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明进行更详细的说明。实施例仅是对本发明的一种说明,而不构成对本发明的限制。实施例是实际应用例子,对于本领域的专业技术人员很容易掌握并验证。如果在本发明的基础上做出某种改变,那么其实质并不超出本发明的范围。
实施例1：
所述方法包括以下步骤：
(1)水溶木质素与水不溶木质素分级：将玉米碱木质素30g与蒸馏水500ml充分搅拌20h，然后再40KHz超声波辅助处理2min，充分搅拌，沉降分离，过滤，收集沉降及过滤后固体，真空干燥20h得到水不溶木质素17g。
(2)酮溶木质素与酮不溶木质素分级：将水不溶木质素17g与丙酮溶剂500ml充分混合18h，40KHz超声波辅助处理3min，充分搅拌，沉降分离，过滤，收集沉降及过滤后固体，得到水不溶酮不溶木质素8g，同时收集滤液，并将其在旋转蒸发仪中旋蒸回收丙酮溶剂，旋蒸温度为50℃，冷却温度-15℃，转速为80r/min,得到水不溶酮溶木质素9g。
(3)产物水不溶酮不溶木质素及水不溶酮溶木质素，于50℃下真空干燥15h。
实施例2：
所述方法包括以下步骤：
(1)水溶木质素与水不溶木质素分级：将杨木木质素50g与蒸馏水500ml充分混合16h，超声波辅助处理3min，充分搅拌，沉降分离，过滤，收集沉降及过滤后固体真空干燥24h得到水不溶木质素35g。
(2)酮溶木质素与酮不溶木质素分级：将水不溶木质素35g与丁酮溶剂500ml充分混合20h，超声波辅助处理2min，充分搅拌，沉降分离，过滤，收集沉降及过滤后固体，得到水不溶酮不溶木质素15g，同时收集滤液，并将其在旋转蒸发仪中旋蒸回收丙酮溶剂，旋蒸温度为50℃，冷却温度-15℃，转速为80r/min,得到水不溶酮溶木质素20g。
(3)产物水不溶酮不溶木质素以及水不溶酮溶木质素，于45℃下真空干燥18h。
实施例3：
所述方法包括以下步骤：
(1)水溶木质素与水不溶木质素分级：将麦草碱木质素30g与蒸馏水1000ml充分混合18h，超声波辅助处理3min，充分搅拌，沉降分离，过滤，收集沉降及过滤后固体真空干燥48h得到水不溶木质素18g。
(2)酮溶木质素与酮不溶木质素分级：将水不溶木质素18g与戊酮溶剂1000ml充分混合15h，超声波辅助处理3min，充分搅拌，沉降分离，过滤，收集沉降及过滤后固体，得到水不溶酮不溶木质素7g，同时收集滤液，并将其在旋转蒸发仪中旋蒸回收丙酮溶剂，旋蒸温度为50℃，冷却温度-15℃，转速为80r/min,得到水不溶酮溶木质素11g。
(3)产物水不溶酮不溶木质素以及水不溶酮溶木质素，于40℃下真空干燥20h。
实施例4：
改性木质素作为吸附剂在水溶液中吸附亚甲基蓝的应用，步骤是,将实施例1中制备的水不溶酮不溶木质素以及水不溶木质素。分别加入到130mg/L的亚甲基蓝水溶液中,吸附剂与溶液质量比都为0.12:100，用配好的2mol/L的NaOH液液或稀H2SO4溶液调节溶液的PH，使溶液的PH为6.75，采用震荡方式混匀,温度为20℃,时间为24小时,完成吸附后,进行固液分离出改性木质素吸附剂，处理后的亚甲基蓝的吸附量及去除率见表1所示。
表1不同的改性木质素对亚甲基蓝的吸附影响的对照表
性能 水不溶酮不溶木质素 水不溶木质素
亚甲基蓝的吸附量mg/g 107 33
亚甲基蓝去除率/％ 99.3 31
实施例5：
改性木质素作为吸附剂在水溶液中吸附阳离子艳红的应用，步骤是,将实施例1中制备的水不溶酮不溶木质素以及水不溶木质素分别加入到100mg/L的阳离子艳红水溶液中,吸附剂与溶液质量比为0.4:100，用配好的2mol/L的NaOH液液或稀H2SO4溶液调节溶液的PH，使溶液的PH为6.75，采用震荡方式混匀,温度为20℃,时间为24小时,完成吸附后,进行固液分离出改性木质素吸附剂，处理后阳离子艳红的吸附量及去除率见表2所示。
表2不同的木质素对阳离子艳红的吸附影响的对照表
性能 水不溶酮不溶木质素 水不溶木质素
阳离子艳红的吸附量mg/g 25 13
阳离子艳红的去除率/％ 99.7 53
实施例6：
改性木质素作为吸附剂在水溶液中吸附结晶紫的应用，步骤是,将实施例1中制备的水不溶酮不溶木质素以及水不溶木质素分别加入到95mg/L的结晶紫水溶液中,吸附剂与溶液质量比为0.8:100，用配好的2mol/L的NaOH液液或稀H2SO4溶液调节溶液的PH，使溶液的PH为6.75，采用震荡方式混匀,温度为20℃,时间为24小时,完成吸附后,进行固液分离出改性木质素吸附剂，处理后结晶紫的吸附量及去除率见表3所示。
表3不同的木质素对结晶紫的吸附影响的对照表
性能 水不溶酮不溶木质素 水不溶木质素
结晶紫的吸附量mg/g 12 10
结晶紫的去除率/％ 99.9 85
实施例7：
改性木质素作为吸附剂在水溶液中吸附甲基紫的应用，步骤是,将实施例1中制备的水不溶酮不溶木质素以及水不溶木质素分别加入到132mg/L的甲基紫水溶液中,吸附剂与溶液质量比为0.8:100，用配好的2mol/L的NaOH液液或稀H2SO4溶液调节溶液的PH，使溶液的PH为6.75，采用震荡方式混匀,温度为20℃,时间为24小时,完成吸附后,进行固液分离出改性木质素吸附剂，处理后甲基紫的吸附量及去除率见表4所示。
表4不同的木质素对甲基紫的吸附影响的对照表
性能 水不溶酮不溶木质素 水不溶木质素
甲基紫的吸附量mg/g 16 10
甲基紫的去除率/％ 99.5 60
综上所述，水不溶酮不溶木质素较水不溶木质素有较好的吸附效果，其对阳离子染料废水的去除率高达99％以上，明显优于水不溶木质素吸附剂，与当前传统的的阳离子染料吸附剂相比，具有制备工艺简单，成本低廉，易再生等优点。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (8)

1.一种阳离子染料的吸附处理方法，其特征为该方法包括以下步骤：
（1）水溶木质素与水不溶木质素分级：将木质素与蒸馏水搅拌5-28h，然后再超声波辅助处理2-5min，搅拌后沉降分离，过滤，收集沉降及过滤后，将下层固体真空干燥，得到水不溶木质素；其中，每0.1-2L蒸馏水加木质素10-50g；
所述的步骤木质素为碱木质素、酶解木质素或有机溶剂型木质素；
（2）酮溶木质素与酮不溶木质素分级：将上步得到的水不溶木质素与酮类溶剂搅拌5-24h，然后再超声波辅助处理2-5min，充分搅拌，沉降分离，过滤后，收集沉降及过滤后下层固体及滤液；固体真空干燥，得到水不溶酮不溶木质素；
其中，每0.1-2L酮类试剂加水不溶木质素30-60g；所述的酮类溶剂为丁酮、戊酮、丙酮、环己酮或己酮；
（3）向阳离子染料废水中加入上步得到的水不溶酮不溶木质素，然后用NaOH溶液或稀H2SO4溶液将染料废水的pH调节至5-10，再在20-40℃下震荡10-24小时,然后沉降分离，完成吸附处理；
其中，每100g染料废水加入水不溶酮不溶木质素0.01-1.2g 。
2.如权利要求1所述的阳离子染料的吸附处理方法，其特征为所述的染料具体为亚甲基蓝、阳离子艳红、甲基紫和结晶紫中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的阳离子染料的吸附处理方法，其特征为所述的碱木质素为玉米木质素、松木木质素、麦草木质素、杨木木质素或竹浆黑液木质素。
4.如权利要求1所述的阳离子染料的吸附处理方法，其特征为所述的步骤（1）中真空干燥温度为20-50℃，时间为12-48h。
5.如权利要求1所述的阳离子染料的吸附处理方法，其特征为所述的步骤（3）中染料废水浓度为10-1000mg/L。
6.如权利要求1所述的阳离子染料的吸附处理方法，其特征为所述的步骤（3）中染料废水浓度优选为10-500mg/L。
7.如权利要求1所述的阳离子染料的吸附处理方法，其特征为所述的步骤（1）-（3）中的沉降分离为自然沉降或高速离心分离，过滤方法为抽滤或微滤。
8.如权利要求1所述的阳离子染料的吸附处理方法，其特征为步骤（2）中滤液的回收，包括以下步骤：在旋转蒸发仪中旋蒸回收酮类溶剂及水不溶酮溶木质素，旋蒸温度为40-60℃，冷井温度0℃至-20℃，转速为60-100r/min,回收液体，并取出固体，真空干燥得到水不溶酮溶木质素。
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