CN109433179A - 一种花苞状水滑石-活性炭复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
一种花苞状水滑石-活性炭复合光催化剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种花苞状水滑石‑活性炭复合光催化剂的制备方法，该方法包括：一、配制含有钛离子、锂离子和铝离子的混合盐溶液；二、向去离子水中依次加入壳聚糖和活性炭，搅拌后得活性炭‑壳聚糖混合溶液体系；三、将混合盐溶液加入到活性炭‑壳聚糖混合溶液体系中后加入尿素加热得含有沉淀的浆料；四、将含有沉淀的浆料离心的沉淀物经洗涤、抽滤和干燥，得到花苞状水滑石‑活性炭复合光催化剂。本发明以壳聚糖为导向剂、尿素为沉淀剂进行水热合成反应，诱导花苞状水滑石有序生长在活性炭表面，提升了该复合光催化剂的紫外吸收性能以及光催化的效率和二氧化碳捕集功能，且该复合光催化剂光催化还原CO2的反应产物中可检测出CO和CH4。
Description
技术领域
本发明属于无机光催化材料技术领域，具体涉及一种花苞状水滑石-活性炭复合光催化剂的制备方法。
背景技术
随着社会高速发展，人们对石油、煤等化石能源消费快速增长，CO2的排放量急剧增加，地球的环境日益恶化。其中燃煤电厂烟气中的CO2是最主要的排放源，占全球总排放量的37.5％。CO2的减排以及转化技术成为关系人类命运的大事。
类水滑石(LDHs)因其独特的层状结构、物理化学性质及择形吸附催化性能而被普遍用于气体吸附、光催化等领域。它是一类可以同时兼顾CO2的吸附剂以及CO2光催化转化催化剂的功能材料。水滑石对CO2的吸附性能以及光催化活性与材料的晶型结构、孔隙分布、粒径大小、空间分布的有序性等都有关系。
目前，已经出现以水滑石作为光催化剂的发明专利。北京化工大学项顼等人的申请号为CN201610596830的专利“一种锌钛复合金属氧化物及其制备和应用”中公开了一种可表示为TiO2-ZnTiO3-(PO4)n的锌钛复合金属氧化物，其中TiO2-ZnTiO3是由Zn、Ti、O组成的二元金属氧化物，该锌钛复合金属氧化物通过先制备锌钛复合金属氢氧化物，将其在空气或惰性气氛下焙烧转变为锌钛复合金属氧化物，然后在酸性溶液中、室温下将锌钛复合金属氧化物中的ZnO溶蚀掉，获得复合氧化物TiO2-ZnTiO3，再在磷酸缓冲溶液中处理，得到磷酸根改性的TiO2-ZnTiO3-(PO4)n。该锌钛复合金属氧化物在常温、常压下，以水和氧气为原料光合成H2O2的催化剂，由于TiO2-ZnTiO3-(PO4)n能够有效抑制H2O2的分解，催化性能显著增强；但该催化剂的本质是一种复合金属氧化物，没有层间结构，主要用于H2O2的合成。河海大学的敖燕辉等人的申请号为CN201510597861的专利“一种花状镁铝水滑石负载碳酸银纳米材料的制备方法”中通过离子交换方法，以花状Mg-AlLDHs为前驱体滴加硝酸银溶液，然后在常温下继续搅拌反应，得到的产物经离心分离后用去离子水清洗，最后放在60℃烘箱中干燥，得到花状Ag2CO3/Mg-Al-NO3/LDHs纳米材料，该材料在可见光下不仅能高效地降解不同离子类型的染料，对苯酚有机溶液有降解效果；但花状Mg-AlLDHs为二元水滑石。传统的共沉淀法制备的Ti/Li/Al-LDHs晶体容易产生团聚结块，结构有序性差的问题。西安科技大学周安宁课题组的申请号为CN201810156040的发明专利“一种用于光催化反应的花苞状水滑石的制备方法”中以壳聚糖为模板剂进行水热合成制备Ti/Li/Al-LDHs类水滑石，制得的水滑石无团聚现象，结构均匀，增加了材料的紫外吸收性能以及光催化的效率，Ti/Li/Al-LDHs进行光催化还原CO2的反应产物仅检测出CO；该专利采用的纯水滑石虽然对CO2有一定吸附能力，但其微孔不发达、吸附量有限，限制了该水滑石的应用。
目前关于Ti/Li/Al-LDHs/AC复合材料的制备方法尚未见公开。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种花苞状水滑石-活性炭复合光催化剂的制备方法。该方法以壳聚糖为导向剂、尿素为沉淀剂进行水热合成反应，通过控制活性炭微孔中的壳聚糖释放速度、金属离子的含量和尿素的水解速度，诱导花苞状水滑石有序生长在活性炭表面，增加了该复合光催化剂的紫外吸收性能以及光催化的效率，提高了该复合光催化剂的二氧化碳捕集功能，且该复合光催化剂光催化还原CO2的反应产物中可检测出CO和CH4。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种花苞状水滑石-活性炭复合光催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、配制含有钛离子、锂离子和铝离子的混合盐溶液；所述混合盐溶液中钛离子、锂离子和铝离子的摩尔比为1:3:(2～4)；
步骤二、向去离子水中依次加入壳聚糖和活性炭，然后在75℃～90℃的恒温水浴条件下进行一次搅拌，再在15℃～30℃的温度条件下进行二次搅拌，得到活性炭-壳聚糖混合溶液体系；所述去离子水的体积、壳聚糖的质量与活性炭的质量之比为40：(0.08～0.3)：(0.8～3)，体积的单位为mL，质量的单位为g；
步骤三、将步骤一中配制的混合盐溶液加入到步骤二中得到的活性炭-壳聚糖混合溶液体系中并置于压力容弹中，然后加入尿素，再将压力容弹置于均相反应釜中在旋转的条件下进行恒温加热，得到含有沉淀的浆料；所述尿素与混合盐溶液中钛离子的摩尔比为(25～50)：1；所述均相反应釜的旋转速度为5rpm～20rpm，所述恒温加热的温度为90℃～110℃，时间为12h～48h；
步骤四、将步骤三中得到的含有沉淀的浆料进行离心，得到的沉淀物依次经洗涤、抽滤和真空干燥，得到花苞状水滑石-活性炭复合光催化剂；所述真空干燥的温度为65℃～85℃，时间为10h～12h。
本发明首先将壳聚糖和活性炭加入到去离子水中并在75℃～90℃的恒温水浴条件下进行搅拌，利用活性炭具有大的比表面积、强的吸附能力、特殊的孔道限域选择性的特点，使壳聚糖溶解并与活性炭充分混合，吸附在活性炭的表面，然后在15℃～30℃的温度下搅拌使壳聚糖均匀结晶在活性炭孔内及外表面得到活性炭-壳聚糖混合溶液体系，然后将混合盐溶液、活性炭-壳聚糖混合溶液体系和尿素置于压力容弹中，再装入均相反应釜中通过均相反应釜的旋转实现压力容弹内物质的均匀混合，并同时恒温加热进行水热反应，通过调节反应温度来控制活性炭微孔中的壳聚糖释放速度，释放出来的壳聚糖在活性炭内孔及表面浓度较大，从而诱导花苞状水滑石优先生长在活性炭表面，基于壳聚糖分子中含有的NH2基团和CH2-OH基团与Ti4+发生络合吸附作用，通过控制壳聚糖释放速度进一步控制了水热合成反应体系中金属离子的含量，同时通过调节反应温度也控制了尿素的水解速度，从而控制了水热合成反应体系中的OH-浓度，保证了花苞状水滑石中晶格的有序生长，花苞状水滑石粒子的晶面结构完整，几乎无团聚现象，水滑石的花苞状晶面都能充分感光，增加了该花苞状水滑石-活性炭复合光催化剂(Ti/Li/Al-LDHs/AC)的紫外吸收性能以及光催化的效率，从而提高了催化产物的产量。
上述的一种花苞状水滑石-活性炭复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一所述混合盐溶液的配制过程具体为：先用移液管移取TiCl4置于烧杯中，缓慢向烧杯中滴加去离子水并搅拌均匀，然后称取LiCl和AlCl3加入到烧杯中并缓慢加入去离子水得到混合溶液并搅拌至混合溶液透明澄清，再将混合溶液转移至容量瓶中并定容，得到混合盐溶液。采用上述方法依次将TiCl4、LiCl和AlCl3用去离子水溶解并精确配制混合盐溶液，首先保证TiCl4先溶于去离子水中得到澄清的溶液，再加入LiCl和AlCl3并逐步加去离子水稀释，提高了后续参与水热反应的三种盐的加入量的精确度，有利于控制了水热合成反应体系中金属离子的含量，进一步保证了花苞状水滑石中晶格的有序生长。
上述的一种花苞状水滑石-活性炭复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述一次搅拌和二次搅拌的速度均为100rpm，搅拌时间均为30min。采用上述工艺参数进行一次搅拌使壳聚糖与活性炭达到充分混合均匀，采用上述工艺参数进行二次搅拌使壳聚糖更加均匀分布并结晶在活性炭孔内及外表面。
上述的一种花苞状水滑石-活性炭复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤四中得到的含有沉淀的浆料在转速为3000rpm的条件下离心10min后，得到的沉淀物用蒸馏水洗涤三次。采用上述工艺参数离心，并将得到的沉淀物用蒸馏水洗涤三次，可充分除去沉淀物中的氯离子，提高花苞状水滑石-活性炭复合光催化剂的纯度。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明以壳聚糖为导向剂、尿素为沉淀剂进行水热合成反应，先使壳聚糖吸附并结晶在活性炭的微孔中，通过调节水热合成反应的温度来控制活性炭微孔中的壳聚糖释放速度、金属离子的含量和尿素的水解速度，从而诱导花苞状水滑石优先生长在活性炭表面，并保证了花苞状水滑石中晶格的有序生长，大大提高了Ti/Li/Al-LDHs/AC的比表面积和孔容，减少了平均孔径，增加了微孔的数量，实现了对水滑石晶体的生长和形貌的调控，从而提高了花苞状水滑石-活性炭复合光催化剂的二氧化碳捕集功能，提高了催化产物的产量。
2、本发明制备得到的花苞状水滑石-活性炭复合光催化剂的结构中，花苞状水滑石粒子均匀分布于活性炭表面，且晶面结构完整，几乎无团聚现象，水滑石的花苞状晶面都能充分感光，增加了该复合光催化剂的紫外吸收性能以及光催化的效率，从而提高了催化产物的产量。
3、以本发明制备得到的水滑石-活性炭复合光催化剂(Ti/Li/Al-LDHs/AC)进行光催化还原CO2的反应产物中可检测出CO和CH4。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的Ti/Li/Al-LDHs/AC的SEM图。
图2是本发明实施例3制备的Ti/Li/Al-LDHs/AC的SEM图。
图3是本发明实施例3制备的Ti/Li/Al-LDHs/AC的氮气吸附/脱附曲线。
图4是本发明实施例3制备的Ti/Li/Al-LDHs/AC的孔径分布图。
图5是本发明实施例3制备的Ti/Li/Al-LDHs/AC的光催化反应时间与甲烷累积量之间的关系图。
图6是本发明实施例3制备的Ti/Li/Al-LDHs/AC的光催化反应时间与一氧化碳累积量之间的关系图。
图7是本发明实施例3中的AC、Ti/Li/Al-LDHs/AC和对比例1制备的Ti/Li/Al-LDHs的XRD谱图。
图8是本发明实施例4制备的Ti/Li/Al-LDHs/AC的SEM图。
图9是本发明实施例1、实施例3和实施例4制备得到的Ti/Li/Al-LDHs/AC的UV-VIS漫反射吸收光谱。
图10是本发明实施例5制备的Ti/Li/Al-LDHs/AC的SEM图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、配制含有钛离子、锂离子和铝离子的混合盐溶液；所述混合盐溶液配制过程具体为：先用5mL移液管移取2.7470mLTiCl4置于烧杯中，然后缓慢向烧杯中滴加10mL去离子水并搅拌均匀，然后称取3.1792g LiCl和6.6670g AlCl3加入到烧杯中并缓慢加入50mL去离子水得到混合溶液并搅拌至混合溶液透明澄清，再将混合溶液转移至250mL容量瓶中并用去离子水定容，得到混合盐溶液；
步骤二、向40mL去离子水中依次加入0.08g壳聚糖和0.8g活性炭，然后在75℃的恒温水浴条件下进行一次搅拌，再在15℃～30℃的温度条件下进行二次搅拌，得到活性炭-壳聚糖混合溶液体系；所述一次搅拌和二次搅拌的速度均为100rpm，搅拌时间均为30min；
步骤三、将40mL步骤一中配制的混合盐溶液加入到步骤二中得到的活性炭-壳聚糖混合溶液体系中并置于100mL压力容弹中，然后加入6g尿素，再将压力容弹置于均相反应釜中，在均相反应釜转速为10rpm的条件下进行恒温加热，得到含有沉淀的浆料；所述恒温加热的温度为100℃，时间为24h；
步骤四、将步骤三中得到的含有沉淀的浆料进行离心，得到的沉淀物依次经洗涤、抽滤和真空干燥，得到花苞状水滑石-活性炭复合光催化剂；所述真空干燥的温度为75℃，时间为12h。
图1是本实施例制备的Ti/Li/Al-LDHs/AC的SEM图，从图1可以看出，本实施例制备得到的Ti/Li/Al-LDHs/AC结构中水滑石的晶粒部分呈现正六边形，部分呈现多个六边形组成的花苞状形貌且花苞的层数较少。
实施例2
本实施例与实施例2的不同之处在于：壳聚糖的加入量为0.08g，活性炭的加入量为1.6g。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：壳聚糖的加入量为0.16g，活性炭的加入量为1.6g。
图2是本实施例制备的Ti/Li/Al-LDHs/AC的SEM图，从图2可以看出，本实施例制备的Ti/Li/Al-LDHs/AC的结构中以均匀的花苞状水滑石生长于活性炭表面为主要特征，且花苞的层数明显变多。
图3是本实施例制备的Ti/Li/Al-LDHs/AC的氮气吸附/脱附曲线，从图3可以看出，本实施例制备的Ti/Li/Al-LDHs/AC的氮气吸附/脱附曲线与Langmuir等温曲线的第IV型曲线类似，当绝对压力在292mmHg～720mmHg时，出现了滞后环，说明制备的Ti/Li/Al-LDHs/AC中的介孔(孔径为2nm～50nm)数量较多，发生了毛细管凝聚现象。
图4是本实施例制备的Ti/Li/Al-LDHs/AC的孔径分布图，从图4可以看出，本实施例制备的Ti/Li/Al-LDHs/AC的孔径大于22nm时，孔径分布曲线趋于平缓，孔径主要集中在40nm以下，大量集中在20nm左右，孔主要以微孔(孔径小于2nm)和介孔(孔径为2nm～50nm)的形式存在，比纯水滑石的孔径小，说明本实施例制备的Ti/Li/Al-LDHs/AC结合了活性炭和水滑石的结构特点，其微孔和介孔的数量较多，从而提高了Ti/Li/Al-LDHs/AC的二氧化碳捕集吸附性能，实现了Ti/Li/Al-LDHs/AC的二氧化碳吸附与光催化转化的双功能。
对本实施例制备的Ti/Li/Al-LDHs/AC的催化性能进行检测，具体过程为：量取10mL去离子水加入石英反应器中，然后加入1.0g催化剂，通入反应气体CO2后关闭进气阀门，打开气体循环泵，待气体分布均匀后打开氙灯，设置电流为15A，开始反应，每隔1h从石英反应器橡皮塞处抽取气体进行检测(每次检测定量1mL)，反应时间为30h以上，采用气相色谱方法对生成物CO、CH4进行定量分析，结果如图5所示。
图5是本实施例制备的Ti/Li/Al-LDHs/AC的光催化反应时间与CH4生成量之间的关系图，图6是本实施例制备的Ti/Li/Al-LDHs/AC的光催化反应时间与CO累积量之间的关系图，根据图5和图6进行计算可以可得，反应30h后得到的CH4的累积量为0.0458μmol，CO的累积量为0.9424μmol，说明Ti/Li/Al-LDHs/AC可对CO2光催化还原生成CH4和CO。
对比例1
本对比例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、配制含有钛离子、锂离子和铝离子的混合盐溶液；所述混合盐溶液配制过程具体为：先用5mL移液管移取1.3735mLTiCl4置于烧杯中，然后缓慢向烧杯中滴加10mL去离子水并搅拌均匀，然后称取1.5896g LiCl和3.3335g AlCl3加入到烧杯中并缓慢加入50mL去离子水得到混合溶液并搅拌至混合溶液透明澄清，再将混合溶液转移至250mL容量瓶中并用去离子水定容，得到混合盐溶液；
步骤二、向80mL步骤一中配制的混合盐溶液中加入0.16g壳聚糖，然后在75℃的恒温水浴条件下加热直至溶液澄清，再加入6g尿素并置于100mL压力容弹中，将压力容弹置于均相反应釜中，在均相反应釜转速为100rpm的条件下进行恒温加热，得到含有沉淀的浆料；所述恒温加热的温度为100℃，时间为24h；
步骤三、将步骤二中得到的含有沉淀的浆料进行离心，得到的沉淀物依次经洗涤、抽滤和真空干燥，得到Ti/Li/Al-LDHs；所述真空干燥的温度为75℃，时间为12h。
对本发明实施例3制备的Ti/Li/Al-LDHs/AC和对比例1制备的Ti/Li/Al-LDHs的比表面积、孔容和孔径等物性参数进行检测，结果见下表1。
表1 实施例3制备的Ti/Li/Al-LDHs/AC和对比例1制备的Ti/Li/Al-LDHs的物性参数
从表1可知，本发明实施例3制备的Ti/Li/Al-LDHs/AC比对比例1制备的Ti/Li/Al-LDHs的比表面积、总孔容和微孔孔容有显著的提高，平均孔径更小，说明以活性炭为基底、使水滑石生长于活性炭的表面制备得到的Ti/Li/Al-LDHs复合材料的比表面积及孔容远远大于纯水滑石材料。活性炭中数量发达的微孔和介孔有利于二氧化碳的捕集吸附，吸附的二氧化碳从吸附界面处转移至水滑石表面及孔隙中，然后进行光催化反应，提高了Ti/Li/Al-LDHs的二氧化碳的捕集性能和光催化性能。
图7是本发明实施例3中的AC、Ti/Li/Al-LDHs/AC和对比例1制备的Ti/Li/Al-LDHs的XRD谱图，从图7可以看出，Ti/Li/Al-LDHs/AC的XRD谱图(c谱线)的特征峰与Ti/Li/Al-LDHs的XRD谱图(b谱线)的特征峰一致，衍射峰的基线低而平稳，图谱峰形尖锐，Ti/Li/Al-LDHs/AC的XRD谱图兼具了Ti/Li/Al-LDHs和AC的XRD谱图特征，说明本发明制备得到的Ti/Li/Al-LDHs/AC中的活性炭和水滑石发生了复合。
实施例4
本实施例与实施例2的不同之处在于：壳聚糖的加入量为0.24g，活性炭的加入量为2.4g。
图8是本实施例制备的Ti/Li/Al-LDHs/AC的SEM图，从图8可以看出，本实施例制备的Ti/Li/Al-LDHs/AC结构中的规则完整的花苞状结构均匀生长在活性炭的表面，并且数量较多，几乎完全覆盖了活性炭的表面。
图9是实施例1、实施例3和实施例4制备得到的Ti/Li/Al-LDHs/AC的UV-VIS漫反射吸收光谱，从图9可以看出，采用活性炭为原料制备的Ti/Li/Al-LDHs的吸光范围由纯水滑石的紫外吸收范围(200nm～400nm)增加到紫外-可见吸收范围(400nm～700nm)，并且随着活性炭加入量的增加，Ti/Li/Al-LDHs/AC的吸光性能增加，说明活性炭的加入增加了Ti/Li/Al-LDHs的紫外吸收性能。
实施例5
本实施例与实施例2的不同之处在于：壳聚糖的加入量为0.3g，活性炭的加入量为3g。
图10是本实施例制备的Ti/Li/Al-LDHs/AC的SEM图，从图10可以看出，当活性炭-壳聚糖混合溶液体系中壳聚糖和活性炭浓度过大时，制备得到的Ti/Li/Al-LDHs/AC结构中的空间有序度下降，花苞片层出现粉碎，整体呈不定型现象。
将图1、图2、图7和图10进行比较可知，水热合成反应体系中的壳聚糖和活性炭的浓度对Ti/Li/Al-LDHs/AC的形貌起到形状导向作用，随着壳聚糖和活性炭浓度的增加，Ti/Li/Al-LDHs/AC的结构中有更多的规整的花苞状水滑石均匀有序地生长在活性炭的表面，且花苞的层数明显增多，当水热合成反应体系中的壳聚糖和活性炭的浓度过大时，单位时间内晶体空间中诱导生成花苞状水滑石晶粒的速率增加，较快的成核速率导致了晶体空间堆积的无序性，Ti/Li/Al-LDHs/AC的结构中的空间有序度下降，花苞片层出现破碎。
实施例6
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、配制含有钛离子、锂离子和铝离子的混合盐溶液；所述混合盐溶液配制过程具体为：先用5mL移液管移取2.7470mLTiCl4置于烧杯中，然后缓慢向烧杯中滴加10mL去离子水并搅拌均匀，然后称取3.1792g LiCl和13.3340gAlCl3加入到烧杯中并缓慢加入50mL去离子水得到混合溶液并搅拌至混合溶液透明澄清，再将混合溶液转移至250mL容量瓶中并用去离子水定容，得到混合盐溶液；
步骤二、向40mL去离子水中依次加入0.16g壳聚糖和1.6g活性炭，然后在75℃的恒温水浴条件下进行一次搅拌，再在15℃～30℃的温度条件下进行二次搅拌，得到活性炭-壳聚糖混合溶液体系；所述一次搅拌和二次搅拌的速度均为100rpm，搅拌时间均为30min；
步骤三、将40mL步骤一中配制的混合盐溶液加入到步骤二中得到的活性炭-壳聚糖混合溶液体系中并置于100mL压力容弹中，然后加入6g尿素，再将压力容弹置于均相反应釜中，再在均相反应釜转速为5rpm的条件下进行恒温加热，得到含有沉淀的浆料；所述恒温加热的温度为100℃，时间为24h；
步骤四、将步骤三中得到的含有沉淀的浆料进行离心，得到的沉淀物依次经洗涤、抽滤和真空干燥，得到花苞状水滑石-活性炭复合光催化剂；所述真空干燥的温度为75℃，时间为12h。
实施例7
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、配制含有钛离子、锂离子和铝离子的混合盐溶液；所述混合盐溶液配制过程具体为：先用5mL移液管移取2.7470mLTiCl4置于烧杯中，然后缓慢向烧杯中滴加10mL去离子水并搅拌均匀，然后称取3.1792g LiCl和6.6670g AlCl3加入到烧杯中并缓慢加入50mL去离子水得到混合溶液并搅拌至混合溶液透明澄清，再将混合溶液转移至250mL容量瓶中并用去离子水定容，得到混合盐溶液；
步骤二、向40mL去离子水中依次加入0.16g壳聚糖和1.6g活性炭，然后在85℃的恒温水浴条件下进行一次搅拌，再在15℃～30℃的温度条件下进行二次搅拌，得到活性炭-壳聚糖混合溶液体系；所述一次搅拌和二次搅拌的速度均为100rpm，搅拌时间均为30min；
步骤三、将40mL步骤一中配制的混合盐溶液加入到步骤二中得到的活性炭-壳聚糖混合溶液体系中并置于100mL压力容弹中，然后加入6g尿素，再将压力容弹置于均相反应釜中，再在均相反应釜转速为10rpm的条件下进行恒温加热，得到含有沉淀的浆料；所述恒温加热的温度为110℃，时间为12h；
步骤四、将步骤三中得到的含有沉淀的浆料进行离心，得到的沉淀物依次经洗涤、抽滤和真空干燥，得到花苞状水滑石-活性炭复合光催化剂；所述真空干燥的温度为85℃，时间为10h。
实施例8
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、配制含有钛离子、锂离子和铝离子的混合盐溶液；所述混合盐溶液配制过程具体为：先用5mL移液管移取2.7470mLTiCl4置于烧杯中，然后缓慢向烧杯中滴加10mL去离子水并搅拌均匀，然后称取3.1792g LiCl和6.6670g AlCl3加入到烧杯中并缓慢加入50mL去离子水得到混合溶液并搅拌至混合溶液透明澄清，再将混合溶液转移至250mL容量瓶中并用去离子水定容，得到混合盐溶液；
步骤二、向40mL去离子水中依次加入0.08g壳聚糖和0.8g活性炭，然后在75℃的恒温水浴条件下进行一次搅拌，再在15℃～30℃的温度条件下进行二次搅拌，得到活性炭-壳聚糖混合溶液体系；所述一次搅拌和二次搅拌的速度均为100rpm，搅拌时间均为30min；
步骤三、将40mL步骤一中配制的混合盐溶液加入到步骤二中得到的活性炭-壳聚糖混合溶液体系中并置于100mL压力容弹中，然后加入12g尿素，再将压力容弹置于均相反应釜中，在均相反应釜转速为20rpm的条件下进行恒温加热，得到含有沉淀的浆料；所述恒温加热的温度为100℃，时间为48h；
步骤四、将步骤三中得到的含有沉淀的浆料离心10min后，得到的沉淀物依次用蒸馏水洗涤三次、抽滤和真空干燥，得到花苞状水滑石-活性炭复合光催化剂；所述真空干燥的温度为85℃，时间为10h。
实施例9
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、配制含有钛离子、锂离子和铝离子的混合盐溶液；所述混合盐溶液配制过程具体为：先用5mL移液管移取2.7478mLTiCl4置于烧杯中，然后缓慢向烧杯中滴加10mL去离子水并搅拌均匀，然后称取3.1796g LiCl和10.0000g AlCl3加入到烧杯中并缓慢加入50mL去离子水得到混合溶液并搅拌至混合溶液透明澄清，再将混合溶液转移至250mL容量瓶中并用去离子水定容，得到混合盐溶液；
步骤二、向40mL去离子水中依次加入0.08g壳聚糖和0.8g活性炭，然后在90℃的恒温水浴条件下进行一次搅拌，再在15℃～30℃的温度条件下进行二次搅拌，得到活性炭-壳聚糖混合溶液体系；所述一次搅拌和二次搅拌的速度均为100rpm，搅拌时间均为30min；
步骤三、将40mL步骤一中配制的混合盐溶液加入到步骤二中得到的活性炭-壳聚糖混合溶液体系中并置于100mL压力容弹中，然后加入9g尿素，再将压力容弹置于均相反应釜中，在均相反应釜转速为15rpm的条件下进行恒温加热，得到含有沉淀的浆料；所述恒温加热的温度为90℃，时间为18h；
步骤四、将步骤三中得到的含有沉淀的浆料离心10min后，得到的沉淀物依次用蒸馏水洗涤三次、抽滤和真空干燥，得到花苞状水滑石-活性炭复合光催化剂；所述真空干燥的温度为65℃，时间为11h。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (4)
1.一种花苞状水滑石-活性炭复合光催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、配制含有钛离子、锂离子和铝离子的混合盐溶液；所述混合盐溶液中钛离子、锂离子和铝离子的摩尔比为1:3:(2～4)；
步骤二、向去离子水中依次加入壳聚糖和活性炭，然后在75℃～90℃的恒温水浴条件下进行一次搅拌，再在15℃～30℃的温度条件下进行二次搅拌，得到活性炭-壳聚糖混合溶液体系；所述去离子水的体积、壳聚糖的质量与活性炭的质量之比为40：(0.08～0.3)：(0.8～3)，体积的单位为mL，质量的单位为g；
步骤三、将步骤一中配制的混合盐溶液加入到步骤二中得到的活性炭-壳聚糖混合溶液体系中并置于压力容弹中，然后加入尿素，再将压力容弹置于均相反应釜中在旋转的条件下进行恒温加热，得到含有沉淀的浆料；所述尿素与混合盐溶液中钛离子的摩尔比为(25～50)：1；所述均相反应釜的旋转速度为5rpm～20rpm，所述恒温加热的温度为90℃～110℃，时间为12h～48h；
步骤四、将步骤三中得到的含有沉淀的浆料进行离心，得到的沉淀物依次经洗涤、抽滤和真空干燥，得到花苞状水滑石-活性炭复合光催化剂；所述真空干燥的温度为65℃～85℃，时间为10h～12h。
2.根据权利要求1所述的一种花苞状水滑石-活性炭复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一所述混合盐溶液的配制过程具体为：先用移液管移取TiCl4置于烧杯中，缓慢向烧杯中滴加去离子水并搅拌均匀，然后称取LiCl和AlCl3加入到烧杯中并缓慢加入去离子水得到混合溶液并搅拌至混合溶液透明澄清，再将混合溶液转移至容量瓶中并定容，得到混合盐溶液。
3.根据权利要求1所述的一种花苞状水滑石-活性炭复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述一次搅拌和二次搅拌的速度均为100rpm，搅拌时间均为30min。
4.根据权利要求1所述的一种花苞状水滑石-活性炭复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤四中得到的含有沉淀的浆料在转速为3000rpm的条件下离心10min后，得到的沉淀物用蒸馏水洗涤三次。
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2018
- 2018-11-29 CN CN201811446440.4A patent/CN109433179A/zh active Pending
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