CN109092250A - 生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
生物炭‑Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料的制备方法及应用。本发明涉及生物质加工领域和生物炭改性领域,尤其涉及改性生物炭的制备方法及应用。本发明是要解决现有技术在去除水体中的农药等有机污染物的过程中吸附性能差的问题。本发明将生物炭和层状双氢氧化物材料复合,使它们充分发挥各自的功能并产生叠加效应。本发明生物炭‑Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料用于对除重金属外的有机污染物阿特拉津的吸附。
Description
技术领域
本发明涉及生物质加工领域和生物炭改性领域,尤其涉及改性生物炭的制备方法及应用。
背景技术
城镇区域黑臭水体不仅给群众带来了极差的感官体验,也是直接影响群众生活的突出性的环境问题。根据《水污染防治行动计划》对黑臭水体治理提出的明确要求,到2020年我国地级及以上城市建成区黑臭水体均控制在10%以内,城市建成区黑臭水体总体得到消除。然而现在的农业生活中原有的污染还没有彻底的消除,新的污染又已经开始蔓延,所以对于水体污染物有机污染物的治理迫在眉睫。
活性炭是一种应用于环境污染控制的广谱吸附剂,但现有的商品活性炭价格高,且吸附能力却有限,若在水厂大量使用会大大提高水处理的成本,因此,急需找到一种成本较低、吸附能力较好的生物炭。近些年来,化学家和物理学家们借助于大量的现代分析测试手段,对层状化合物的结构和物理性能进行了很多卓有成效的研究,使人们对层状化合物的认识不断加深,并已在在功能高分子材料、化妆品、医药、环保、化工催化等领域得到广泛的应用。层状双氢氧化物(LDH)是一种很好的阴离子黏土吸附剂,具有很高的比表面积,吸附性能良好,但是在实际生产过程中施用量巨大,会造成处理成本过高,回收吸附剂过程工作量大的问题。其他的现有的水体中污染物的去除方法有物理方法、化学方法以及生物方法。这些在处理方法中普遍存在着存吸附剂成本高、流程长、消耗成本高、有二次污染以及吸附剂的后续回收难等问题。因此污水处理中安全高效的吸附剂亟待生产。
发明内容
本发明是要解决现有技术在去除水体中的农药等有机污染物的过程中吸附性能差的问题,而提供生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料的制备方法及应用。
本发明生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料的制备方法具体是按以下步骤进行:
一、将玉米秸秆用超纯水洗净,在温度为50~70℃的烘箱中放置20~26h,取出冷却至室温后剪成3~5cm的小段并打碎成粉末,放入管式炉中,在无氧的氮气氛围中热解0.8~1.2h,冷却得到生物炭;
二、将生物炭放入到混合溶液中搅拌1~2h,然后再加入缓冲液中调节pH至碱性,在碱性条件下通过共成沉淀法沉淀16~20h,然后用真空泵过滤,放入烘箱中干燥,得到生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料;所述混合溶液中溶质为Ni(NO3)2和FeCl3·6H2O,Ni(NO3)2的浓度为0.3~0.5mol/L,FeCl3·6H2O的浓度为0.1~0.3mol/L;所述生物炭的质量与混合溶液的体积比为1g:(80~120)mL;所述缓冲液是由浓度为0.4~0.6mol/L的NaOH和浓度为0.4~0.6mol/L的Na2CO3混合而成,其中NaOH与Na2CO3的摩尔比为1:1。
本发明生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料的制备方法具体是按以下步骤进行:
一、将玉米秸秆用超纯水洗净,在温度为50~70℃的烘箱中放置20~26h,取出冷却至室温后剪成3~5cm的小段并打碎成粉末,放入管式炉中,在无氧的氮气氛围中热解0.8~1.2h,冷却得到生物炭;
二、将生物炭放入到混合溶液中搅拌1~2h,然后再加入缓冲液中调节pH至碱性,在碱性条件下通过共成沉淀法沉淀16~20h,然后用真空泵过滤,放入烘箱中干燥,烘干后将滤饼转移至管式炉中热解,冷却得到生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料;所述混合溶液中溶质为Ni(NO3)2和FeCl3·6H2O,Ni(NO3)2的浓度为0.3~0.5mol/L,FeCl3·6H2O的浓度为0.1~0.3mol/L;所述生物炭的质量与混合溶液的体积比为1g:(80~120)mL;所述缓冲液是由浓度为0.4~0.6mol/L的NaOH和浓度为0.4~0.6mol/L的Na2CO3混合而成,其中NaOH与Na2CO3的摩尔比为1:1。
本发明生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料的制备方法具体是按以下步骤进行:
一、将玉米秸秆用超纯水洗净,在温度为50~70℃的烘箱中放置20~26h,取出冷却至室温后剪成3~5cm的小段并打碎成粉末,得到生物质;
二、将生物质放入到混合溶液中搅拌1~2h,然后再加入缓冲液中调节pH至碱性,在碱性条件下通过共成沉淀法沉淀16~20h,然后用真空泵过滤,放入烘箱中干燥,烘干后将滤饼转移至管式炉中热解,冷却得到生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料;所述混合溶液中溶质为Ni(NO3)2和FeCl3·6H2O,Ni(NO3)2的浓度为0.3~0.5mol/L,FeCl3·6H2O的浓度为0.1~0.3mol/L;所述生物质的质量与混合溶液的体积比为1g:(80~120)mL;所述缓冲液是由浓度为0.4~0.6mol/L的NaOH和浓度为0.4~0.6mol/L的Na2CO3混合而成,其中NaOH与Na2CO3的摩尔比为1:1。
本发明生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料的应用是将生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料用于有机污染物阿特拉津的吸附。
本发明的有益效果:
1、生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料具有特别的结构特点,复合后的材料依然保持了毛刺状结构。
2、本发明中,生物炭和层状双氢氧化物都具有很高的比表面积和吸附性,因二者都具有记忆效应,两种材料相结合,将更有利于污染物的吸附。
3、与生物炭表面改性相比,生物炭的插层改性依赖于生物炭和插层材料之间相同或相似的特性,使污染物质更容易被吸附去除,而表面改性只是材料表面亲和官能团或基团的变化。
附图说明
图1为实施例二步骤一得到的生物炭的SEM图;
图2为实施例一得到的生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料的SEM图;
图3为实施例二得到的生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料的SEM图;
图4为实施例三得到的生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料的SEM图;
图5为实施例二中生物炭与生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料的XRD对比图,其中A为生物炭,B为生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料;
图6为实施例一、实施例二和实施例三的吸附动力学对比图,其中■为实施例一,●为实施例二,▲为实施例三。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料的制备方法具体是按以下步骤进行:
一、将玉米秸秆用超纯水洗净,在温度为50~70℃的烘箱中放置20~26h,取出冷却至室温后剪成3~5cm的小段并达成粉末,放入管式炉中,在无氧的氮气氛围中热解0.8~1.2h,冷却得到生物炭;
二、将生物炭放入到混合溶液中搅拌1~2h,然后再加入缓冲液中调节pH至碱性,在碱性条件下通过共成沉淀法沉淀16~20h,然后用真空泵过滤,放入烘箱中干燥,得到生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料;所述混合溶液中溶质为Ni(NO3)2和FeCl3·6H2O,Ni(NO3)2的浓度为0.3~0.5mol/L,FeCl3·6H2O的浓度为0.1~0.3mol/L;所述生物炭的质量与混合溶液的体积比为1g:(80~120)mL;所述缓冲液是由浓度为0.4~0.6mol/L的NaOH和浓度为0.4~0.6mol/L的Na2CO3混合而成,其中NaOH与Na2CO3的摩尔比为1:1。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤二中所述搅拌为磁力搅拌器搅拌。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤二中加入缓冲液中调节pH至10。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤二中放入温度为80℃的烘箱中干燥。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料的制备方法具体是按以下步骤进行:
一、将玉米秸秆用超纯水洗净,在温度为50~70℃的烘箱中放置20~26h,取出冷却至室温后剪成3~5cm的小段并达成粉末,放入管式炉中,在无氧的氮气氛围中热解0.8~1.2h,冷却得到生物炭;
二、将生物炭放入到混合溶液中搅拌1~2h,然后再加入缓冲液中调节pH至碱性,在碱性条件下通过共成沉淀法沉淀16~20h,然后用真空泵过滤,放入烘箱中干燥,烘干后将滤饼转移至管式炉中热解,冷却得到生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料;所述混合溶液中溶质为Ni(NO3)2和FeCl3·6H2O,Ni(NO3)2的浓度为0.3~0.5mol/L,FeCl3·6H2O的浓度为0.1~0.3mol/L;所述生物炭的质量与混合溶液的体积比为1g:(80~120)mL;所述缓冲液是由浓度为0.4~0.6mol/L的NaOH和浓度为0.4~0.6mol/L的Na2CO3混合而成,其中NaOH与Na2CO3的摩尔比为1:1。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式五不同的是:步骤二中所述搅拌为磁力搅拌器搅拌。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式五或六不同的是:步骤二中加入缓冲液中调节pH至10。其他与具体实施方式五或六相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式五至七之一不同的是:步骤二中放入温度为80℃的烘箱中干燥。其他与具体实施方式五至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式五至八之一不同的是:步骤二中将滤饼转移至管式炉中热解具体按以下步骤进行:通氮气30min后,以每分钟10℃的升温速度,升温至加600℃,并在温度600℃的条件下停留1h后降温。其他与具体实施方式五至八之一相同。
具体实施方式十:本实施方式生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料的制备方法具体是按以下步骤进行:
一、将玉米秸秆用超纯水洗净,在温度为50~70℃的烘箱中放置20~26h,取出冷却至室温后剪成3~5cm的小段并达成粉末,得到生物质;
二、将生物质放入到混合溶液中搅拌1~2h,然后再加入缓冲液中调节pH至碱性,在碱性条件下通过共成沉淀法沉淀16~20h,然后用真空泵过滤,放入烘箱中干燥,烘干后将滤饼转移至管式炉中热解,冷却得到生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料;所述混合溶液中溶质为Ni(NO3)2和FeCl3·6H2O,Ni(NO3)2的浓度为0.3~0.5mol/L,FeCl3·6H2O的浓度为0.1~0.3mol/L;所述生物质的质量与混合溶液的体积比为1g:(80~120)mL;所述缓冲液是由浓度为0.4~0.6mol/L的NaOH和浓度为0.4~0.6mol/L的Na2CO3混合而成,其中NaOH与Na2CO3的摩尔比为1:1。
具体实施方式十一:本实施方式与具体实施方式十不同的是:步骤二中所述搅拌为磁力搅拌器搅拌。其他与具体实施方式十相同。
具体实施方式十二:本实施方式与具体实施方式十或十一不同的是:步骤二中加入缓冲液中调节pH至10。其他与具体实施方式十或十一相同。
具体实施方式十三:本实施方式与具体实施方式十至十二之一不同的是:步骤二中放入温度为80℃的烘箱中干燥。其他与具体实施方式十至十二之一相同。
具体实施方式十四:本实施方式与具体实施方式十至十三之一不同的是:步骤二中将滤饼转移至管式炉中热解具体按以下步骤进行:通氮气30min后,以每分钟10℃的升温速度,升温至600℃,并在温度600℃的条件下停留1h后降温。其他与具体实施方式十至十三之一相同。
具体实施方式十五:本实施方式生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料的应用是将生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料用于有机污染物阿特拉津的吸附。
通过以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例一:生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料的制备方法具体是按以下步骤进行:
一、将玉米秸秆用超纯水洗净,在温度为60℃的烘箱中放置24h,取出冷却至室温后剪成3~5cm的小段并达成粉末,放入管式炉中,在通氮气30min排除空气后,以每分钟10℃的升温速度,升温至600℃,并在此温度下停留1h后降温,冷却得到生物炭;
二、将3g生物炭放入到300mL混合溶液中搅拌2h,然后再加入缓冲液中调节pH至10,在碱性条件下通过共成沉淀法沉淀18h,然后用真空泵过滤,放入温度为80℃的烘箱中干燥,得到生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料;所述混合溶液中溶质为Ni(NO3)2和FeCl3·6H2O,Ni(NO3)2的浓度为0.4mol/L,FeCl3·6H2O的浓度为0.2mol/L;所述缓冲液是由浓度为0.5mol/L的NaOH和浓度为0.5mol/L的Na2CO3混合而成。
实施例二:生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料的制备方法具体是按以下步骤进行:
一、将玉米秸秆用超纯水洗净,在温度为60℃的烘箱中放置24h,取出冷却至室温后剪成3~5cm的小段并打碎成粉末,放入管式炉中,在通氮气30min排除空气后,以每分钟10℃的升温速度,升温至600℃,并在此温度下停留1h后降温,冷却得到生物炭;
二、将3g生物炭放入到300mL混合溶液中搅拌2h,然后再加入缓冲液中调节pH至10,在碱性条件下通过共成沉淀法沉淀18h,然后用真空泵过滤,放入温度为80℃的烘箱中干燥,烘干后将滤饼转移至管式炉中,通氮气30min后,以每分钟10℃的升温速度,升温至600℃,并在温度600℃的条件下停留1h后降温,得到生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料;所述混合溶液中溶质为Ni(NO3)2和FeCl3·6H2O,Ni(NO3)2的浓度为0.4mol/L,FeCl3·6H2O的浓度为0.2mol/L;所述缓冲液是由浓度为0.5mol/L的NaOH和浓度为0.5mol/L的Na2CO3混合而成。
实施例三:生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料的制备方法具体是按以下步骤进行:
一、将玉米秸秆用超纯水洗净,在温度为60℃的烘箱中放置24h,取出冷却至室温后剪成3~5cm的小段并打碎成粉末,得到生物质;
二、将3g生物质放入到300mL混合溶液中搅拌2h,然后再加入缓冲液中调节pH至10,在碱性条件下通过共成沉淀法沉淀18h,然后用真空泵过滤,放入温度为80℃的烘箱中干燥,烘干后将滤饼转移至管式炉中,通氮气30min后,以每分钟10℃的升温速度,升温至600℃,并在温度600℃的条件下停留1h后降温,得到生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料;所述混合溶液中溶质为Ni(NO3)2和FeCl3·6H2O,Ni(NO3)2的浓度为0.4mol/L,FeCl3·6H2O的浓度为0.2mol/L;所述缓冲液是由浓度为0.5mol/L的NaOH和浓度为0.5mol/L的Na2CO3混合而成。
图1为实施例二步骤一得到的生物炭的SEM图;图2为实施例一得到的生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料的SEM图;图3为实施例二得到的生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料的SEM图;图4为实施例三得到的生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料的SEM图;对比图1~图4可以看出实施例一、实施例二和实施例三所得材料与原始生物炭存在较大差异,但是实施例二和实施例三的结构明显优于实施例一。
图5为实施例二中生物炭与生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料的XRD对比图,其中A为生物炭,B为生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料;碳的峰值出现在28.43°,40.65°,50.41°和66.48°。从图中可以看出,28.43°的主峰保留在新材料中。这表明生物炭材料具有更好的稳定性。并且还反映了煅烧LDH的“记忆效应”(Tichit和Coq 2003)。新材料的衍射图案中出现许多尖峰,表明材料是单层或双层金属氧化物,且层状双氢氧化物已成功掺入生物炭中。
实施例四:吸附动力学实验
分别称取一定质量的实施例一、实施例二和实施例三制备的生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料样品于三角瓶中,加入起始浓度为100mg/L阿特拉津溶液,设置一系列时间点(1、2、4、8、14、18、24h),每个点平行3次,同时做2组空白对照(不加吸附剂),吸附背景液为去离子水,pH为6。在(25士0.5)℃,125r/min的摇床中摇24h,滤取上清液测定阿特拉津的浓度。
实施例五:等温吸附实验
分别称取一定质量的实施例一、实施例二和实施例三制备的生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料样品于三角瓶中,分别加入20mL不同起始浓度的阿特拉津(10、20、30、50、70、90mg/L),每个浓度点平行3次,同时做2组空白对照(不加吸附剂),使用的吸附背景液为去离子水。于(25士0.5)℃,125r/min的摇床中避光条件下振荡。振荡平衡后(24h),于3000r/min条件下离心10min,取上清液测定阿特拉津的浓度。
实施例六:pH对阿特拉津的影响
分别称取10mg的实施例一、实施例二和实施例三制备的生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料样品于瓶中,分别加入20mL不同起始pH值(3、4、5、6、7、8、9、10、11、12)浓度为15mg/L的阿特拉津溶液。在(25士0.5)℃,120r/min,震荡。于3000r/min条件下离心10min,取上清液测定阿特拉津的浓度。
图6为实施例一、实施例二和实施例三的吸附动力学对比图,其中■为实施例一,●为实施例二,▲为实施例三;由图6可知,实施例二制得材料的吸附量高于其他方法所得材料的吸附量。
Claims (9)
1.生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料的制备方法,其特征在于生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料的制备方法具体是按以下步骤进行:
一、将玉米秸秆用超纯水洗净,在温度为50~70℃的烘箱中放置20~26h,取出冷却至室温后剪成3~5cm的小段并打碎成粉末,放入管式炉中,通氮气30分钟后,在无氧的氮气氛围中热解0.8~1.2h,冷却得到生物炭;
二、将生物炭放入到混合溶液中搅拌1~2h,然后再加入缓冲液中调节pH至碱性,在碱性条件下通过共成沉淀法沉淀16~20h,然后用真空泵过滤,放入烘箱中干燥,得到生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料;所述混合溶液中溶质为Ni(NO3)2和FeCl3·6H2O,Ni(NO3)2的浓度为0.3~0.5mol/L,FeCl3·6H2O的浓度为0.1~0.3mol/L;所述生物炭的质量与混合溶液的体积比为1g:(80~120)mL;所述缓冲液是由浓度为0.4~0.6mol/L的NaOH和浓度为0.4~0.6mol/L的Na2CO3混合而成,其中NaOH与Na2CO3的摩尔比为1:1。
2.生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料的制备方法,其特征在于生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料的制备方法具体是按以下步骤进行:
一、将玉米秸秆用超纯水洗净,在温度为50~70℃的烘箱中放置20~26h,取出冷却至室温后剪成3~5cm的小段并打碎成粉末,放入管式炉中,在无氧的氮气氛围中热解0.8~1.2h,冷却得到生物炭;
二、将生物炭放入到混合溶液中搅拌1~2h,然后再加入缓冲液中调节pH至碱性,在碱性条件下通过共成沉淀法沉淀16~20h,然后用真空泵过滤,放入烘箱中干燥,烘干后将滤饼转移至管式炉中热解,冷却得到生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料;所述混合溶液中溶质为Ni(NO3)2和FeCl3·6H2O,Ni(NO3)2的浓度为0.3~0.5mol/L,FeCl3·6H2O的浓度为0.1~0.3mol/L;所述生物炭的质量与混合溶液的体积比为1g:(80~120)mL;所述缓冲液是由浓度为0.4~0.6mol/L的NaOH和浓度为0.4~0.6mol/L的Na2CO3混合而成,其中NaOH与Na2CO3的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求2所述的生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料的制备方法,其特征在于步骤二中所述搅拌为磁力搅拌器搅拌。
4.根据权利要求2所述的生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料的制备方法,其特征在于步骤二中加入缓冲液中调节pH至10。
5.根据权利要求2所述的生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料的制备方法,其特征在于步骤二中放入温度为80℃的烘箱中干燥。
6.根据权利要求2所述的生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料的制备方法,其特征在于步骤二中将滤饼转移至管式炉中热解具体按以下步骤进行:通氮气30min后,以每分钟10℃的升温速度,升温至600℃,并在温度600℃的条件下停留1h后降温。
7.生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料的制备方法,其特征在于生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料的制备方法具体是按以下步骤进行:
一、将玉米秸秆用超纯水洗净,在温度为50~70℃的烘箱中放置20~26h,取出冷却至室温后剪成3~5cm的小段并打碎成粉末,得到生物质;
二、将生物质放入到混合溶液中搅拌1~2h,然后再加入缓冲液中调节pH至碱性,在碱性条件下通过共成沉淀法沉淀16~20h,然后用真空泵过滤,放入烘箱中干燥,烘干后将滤饼转移至管式炉中热解,冷却得到生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料;所述混合溶液中溶质为Ni(NO3)2和FeCl3·6H2O,Ni(NO3)2的浓度为0.3~0.5mol/L,FeCl3·6H2O的浓度为0.1~0.3mol/L;所述生物质的质量与混合溶液的体积比为1g:(80~120)mL;所述缓冲液是由浓度为0.4~0.6mol/L的NaOH和浓度为0.4~0.6mol/L的Na2CO3混合而成,其中NaOH与Na2CO3的摩尔比为1:1。
8.根据权利要求7所述的生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料的制备方法,其特征在于步骤二中将滤饼转移至管式炉中热解具体按以下步骤进行:通氮气30min后,以每分钟10℃的升温速度,升温至加600℃,并在温度600℃的条件下停留1h后降温。
9.如权利要求1、2或7所述方法制备的生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料的应用,其特征在于将生物炭-Ni/Fe层状双氢氧化物复合材料用于有机污染物阿特拉津的吸附。
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