CN110354828A - 一种吸附剂的制备方法及吸附剂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种吸附剂的制备方法及吸附剂，该吸附剂的制备方法可以是：将腐殖酸放入马弗炉中煅烧第一预设时间，关闭马弗炉静置冷却至室温，取出，获得腐殖酸粗品；将镍(Ⅱ)化合物、亚铁(Ⅱ)化合物、以及尿素在去离子水中搅拌至充分溶解，获得混合溶液；将所述腐殖酸粗品溶解在碱性溶液中，逐滴加入所述混合溶液，搅拌，获得悬浊液；将所述悬浊液保温反应第二预设时间，获得产物粗品；将所述产物粗品离心，获得沉淀，对所述沉淀进行洗涤，干燥，获得所述吸附剂，本发明实施例采用廉价易得的腐殖酸为原料，通过简便的制备步骤获得高效的吸附剂，降低了吸附剂的制备成本，环境友好且经济，制得的吸附剂具有更优异的吸附效果，提升吸附效率。
Description
技术领域
本发明涉及化学工业领域，特别是涉及一种吸附剂的制备方法，以及一种吸附剂。
背景技术
铅是一种严重危害人类健康的重金属元素，当前铅被作为工业原料广泛应用于工业生产中，大部分以废气、废水、废渣等各种形式排放于环境中，造成大面积污染，如何有效解决铅污染问题是我国当前面临的重要任务。对铅的处理最常用的方法是吸附法，通过吸附剂实现。现有的铅的吸附剂很多，包括天然类吸附剂和合成类吸附剂。天然类吸附剂主要是沸石、粘土、单宁类、木质素类及壳聚糖类等。合成吸附剂由于具有吸附性能好，便于分离等优点而备受青睐。
天然类吸附剂来源广泛，但其吸附性能较差，处理效率较低，而合成类吸附剂吸附性能好，却有着合成步骤复杂、成本高昂且合成过程污染性较大，不够环保的问题。
综上所述，需要本领域技术人员迫切解决的一个技术问题就是：如何能够提供一种新的吸附剂，这种吸附剂不仅在铅吸附的过程中表现出高效的吸附能力，并且制备过程环境友好且经济。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种环境友好且经济的高效吸附剂的制备方法，以及一种吸附剂。
根据本发明的第一方面，提供一种吸附剂的制备方法，该方法可以包括：
将腐殖酸放入马弗炉中煅烧第一预设时间，关闭马弗炉静置冷却至室温，取出，获得腐殖酸粗品。
将镍(Ⅱ)化合物、亚铁(Ⅱ)化合物、以及尿素在去离子水中搅拌至充分溶解，获得混合溶液。
将所述腐殖酸粗品溶解在碱性溶液中，逐滴加入所述混合溶液，搅拌，获得悬浊液。
将所述悬浊液保温反应第二预设时间，获得产物粗品。
将所述产物粗品离心，获得沉淀，对所述沉淀进行洗涤，干燥，获得所述吸附剂。
可选地，所述煅烧的煅烧温度包括400-800℃。
可选地，所述第一预设时间包括40-180分钟。
可选地，所述镍(Ⅱ)化合物包括六水硫酸镍、六水硝酸镍、六水合氯化镍中的至少一种。
可选地，所述亚铁(Ⅱ)化合物包括七水硫酸亚铁、六水硝酸亚铁、四水合氯化亚铁中的至少一种。
可选地，所述镍(Ⅱ)化合物中的镍(Ⅱ)与所述亚铁(Ⅱ)化合物中的铁(Ⅱ)的物质的量比为0.5-10:1。
可选地，所述亚铁(Ⅱ)化合物中的铁(Ⅱ)与所述尿素的物质的量比为1:4-10。
可选地，所述所述碱性溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的任一种。
可选地，所述混合溶液中还溶解有柠檬酸钠。
可选地，所述所述第二预设时间包括12小时。
根据本发明的第二方面，还提供一种吸附剂，所述吸附剂由上述任一项的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明包括以下优点：
本发明实施例中，可以采用天然有机物腐殖酸，煅烧后将其石墨化，再制备镍铁双氢氧化物，负载在石墨化的腐殖酸上，以得到高效的吸附剂。本发明所提供的方法，腐殖酸来源广泛，易获取，降低了制备成本，制造方法步骤简单、操作条件温和，更易至制备，通过实际吸附对比实验数据显示，本申请提供的吸附剂在吸附量方面相比于现有吸附剂表现出了更优异的效果。
附图说明
图1是本发明实施例的一种吸附剂的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明实施例提供的一种吸附剂制备方法流程图，根据图1所示，该方法可以包括：
步骤101：将腐殖酸放入马弗炉中煅烧第一预设时间，关闭马弗炉静置冷却至室温，取出，获得腐殖酸粗品。
本发明实施例中，使用腐殖酸作为起始原料，腐殖酸可以是市售购得，市售的腐殖酸一般通过褐煤制备，或者，也可以从土壤中提取获取，本发明对此不做具体限制。
可选地，所述煅烧的煅烧温度包括400-800℃。
本发明实施例中，首先对原料腐殖酸进行煅烧，煅烧的温度可以包括400-800℃，即煅烧温度可以是400℃、500℃、600℃、700℃、800℃等400-800℃间任意温度，煅烧温度高可以缩短煅烧时间，煅烧温度较低低煅烧时间会较长，可以更加充分的对腐殖酸进行煅烧，出于腐殖酸的用量以及煅烧时间、煅烧效果的考虑，本领域技术人员可以选择合适的煅烧温度。
可选地，所述第一预设时间包括40-180分钟。
本发明实施例中，在煅烧过程中的煅烧时间可以包括40-180分钟，即煅烧时间可以是40分钟、60分钟、80分钟、100分钟、120分钟、140分钟、160分钟、180分钟，当然，在实际应用中，当腐殖酸煅烧充分即可停止煅烧，不需要严格确定煅烧时间，本领域技术人员可以根据腐殖酸的用量、煅烧温度选择合适的煅烧时间。
本发明实施例中，在对腐殖酸煅烧完成后，可以将煅烧后的腐殖酸冷却至室温待用，可选地，可以将煅烧后的腐殖酸留在关闭的马弗炉中静置冷却，也可以通过其他的手段进行冷却以获得腐殖酸粗品，本发明对此不做具体限制。
步骤102：将镍(Ⅱ)化合物、亚铁(Ⅱ)化合物、以及尿素在去离子水中搅拌至充分溶解，获得混合溶液。
本发明实施例中，还需要配制用于在腐殖酸上负载镍铁双氢氧化物的混合溶液，其中，需要在去离子水中溶解镍(Ⅱ)化合物、亚铁(Ⅱ)化合物、以及尿素，可以选择任意可溶于水的镍(Ⅱ)化合物、亚铁(Ⅱ)化合物进行溶解，本发明对此不做具体限制。
可选地，所述镍(Ⅱ)化合物包括六水硫酸镍、六水硝酸镍、六水合氯化镍中的至少一种。
可选地，所述亚铁(Ⅱ)化合物包括七水硫酸亚铁、六水硝酸亚铁、四水合氯化亚铁中的至少一种。
可选地，所述镍(Ⅱ)化合物中的镍(Ⅱ)与所述亚铁(Ⅱ)化合物中的铁(Ⅱ)的物质的量比为0.5-10:1。
本发明实施例中，为了在充分利用反应原料的情况下获得相应的镍铁双氢氧化物，可以使加入的镍(Ⅱ)化合物中的镍(Ⅱ)与亚铁(Ⅱ)化合物中的铁(Ⅱ)的物质的量比为0.5-10:1，即当加入含1当量的铁(Ⅱ)的亚铁(Ⅱ)化合物时，应同步加入含0.5-10当量镍(Ⅱ)的镍(Ⅱ)化合物，其中，0.5-10当量可以是0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、9.5、10当量，只要在0.5-10当量范围内即可，本发明实施例对此不做具体限制。
可选地，所述亚铁(Ⅱ)化合物中的铁(Ⅱ)与所述尿素的物质的量比为1:4-10。
本发明实施例中，处于前述相类似的目的，可以使加入的亚铁(Ⅱ)化合物中的铁(Ⅱ)与尿素的物质的量比为1:4-10，即当加入含1当量的铁(Ⅱ)的亚铁(Ⅱ)化合物时，应同步加入含4-10当量的尿素，其中，4-10当量可以是4、5、6、7、8、9、10当量，只要在4-10当量范围内即可，本发明实施例对此不做具体限制。
可选地，所述混合溶液中还溶解有柠檬酸钠。
本发明实施例中，在配制混合溶液时，还可以加入柠檬酸钠，从而改善镍铁双氢氧化物的结晶性与生长情况，从而获得晶型更好的镍铁双氢氧化物，本领域技术人员处于相同或类似的目的，也可以选择其他盐作为添加。
步骤103：将所述腐殖酸粗品溶解在碱性溶液中，逐滴加入所述混合溶液，搅拌，获得悬浊液。
本发明实施例中个，为了使腐殖酸粗品与镍铁氢氧化物充分接触，可以将腐殖酸粗品的碱性溶液逐滴加入混合溶液中，从而保证镍铁氢氧化物的均衡负载。
步骤104：将所述悬浊液保温反应第二预设时间，获得产物粗品。
本发明实施例，通过水热法进行腐殖酸粗品和镍铁双氢氧化物反应，镍铁双氢氧化物的负载增加了材料的比表面积，同时，也来了部分羟基，从而在提升吸附剂单位吸附量的同时提高了吸附效率。
可选地，所述第二预设时间包括12小时。
本发明实施例中，本领域技术人员可以根据需要获得的吸附剂性能要求，以及制备效率合理选择保温温度与第二预设时间，通常来说，保温温度越高反应越快，但反应过快可能导致负载不均匀的问题，在腐殖酸粗品负载镍铁双氢氧化合物完成后，即可停止反应，可选地，保温温度可以是180℃，第二预设时间可以是12小时。
步骤105：将所述产物粗品离心，获得沉淀，对所述沉淀进行洗涤，干燥，获得所述吸附剂。
本发明实施例还提供一种吸附剂，该吸附剂由上述制备方法制备得到。
为了进一步解释本发明实施例提供的吸附剂制备方法，以及所制得的吸附剂所能达成的效果，以下列出具体示例以及相应的测试数据：
将一定量的腐殖酸(市售获得)放在坩埚中，将坩埚放入马弗炉在600℃下煅烧1个小时(40min-3h)，关闭马弗炉静止冷却，第二天取出待用，获得腐殖酸粗品；
3mmolNiSO4·6H2O,1.5mmol FeSO4·7H2O,8mmol尿素和0.3mmol二水合柠檬酸钠溶解于50mL去离子水中搅拌30分钟，获得混合溶液，该混合溶液为浅绿色；
3mL氢氧化钠溶解腐殖酸(4.5mg/ml)逐滴加入上述浅绿色混合溶液中；
搅拌30分钟后,悬浊液倒入100mL带有塑料衬里的不锈钢高压釜保持180℃反应12小时，获得产物粗品；
对产物粗品进行离心获得沉淀，去离子水冲洗沉淀三次，冷冻干燥24小时，干燥后沉淀由浅绿色固体变为土黄色粉末，即为获得的吸附剂。
本发明实施例对前述制备的吸附剂对铅的吸附性能进行了测试，其中，准备含铅浓度为20mg/L的溶液20mL，加入前述制备的吸附剂4mg后，经测试溶液中的铅浓度下降至0.1276mg/L，经计算可知，本发明实施例制备得到的吸附剂对铅的吸附率达到一克吸附剂对铅的吸附量，即前述吸附剂的单位吸附量可达((20-0.1276)×0.020)/0.004＝99.362mg/g。
本发明实施例还提供了现有技术中各种吸附剂与本发明实施例制备得到的吸附剂单位吸附量的对比数据，如表1所示：
表1各吸附剂单位吸附量对比表
| 吸附剂 | 单位吸附量(mg/g) |
| CS1501 | 17.3 |
| RS1301 | 17.2 |
| CNTs | 97.08 |
| Mg/Al-LDH | 84.7 |
| 腐殖酸 | 19.0 |
| 谷氨酸插层镁铝类水滑石 | 68.49 |
| NiFe-LDH/HA | 99.36 |
由上表数据可知，本发明实施例制备得到的吸附剂具有更加的有益的单位吸附量，从而具有更好的吸附效率。
本发明实施例提供了一种吸附剂的制备方法，可以采用天然有机物腐殖酸为起始原料，煅烧后将其石墨化，再制备镍铁双氢氧化物，负载在石墨化的腐殖酸上，以得到高效的吸附剂。本发明所提供的方法，腐殖酸来源广泛，易获取，降低了制备成本，制造方法步骤简单、操作条件温和，更易至制备，通过实际吸附对比实验数据显示，本申请提供的吸附剂在吸附量方面相比于现有吸附剂表现出了更优异的效果。
对于方法实施例，为了简单描述，故将其都表述为一系列的操作组合，但是本领域技术人员应该知悉，本发明并不受所描述的操作顺序的限制，因为依据本发明，某些步骤可以采用其他顺序或者同时进行。其次，本领域技术人员也应该知悉，说明书中所描述的实施例均属于优选实施例，所涉及的操作和实验条件并不一定是本发明所必须的。
以上对本发明所提供的一种吸附剂以及一种吸附剂的制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (8)
1.一种吸附剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将腐殖酸放入马弗炉中煅烧第一预设时间，关闭马弗炉静置冷却至室温，取出，获得腐殖酸粗品；
将镍(Ⅱ)化合物、亚铁(Ⅱ)化合物、以及尿素在去离子水中搅拌至充分溶解，获得混合溶液；
将所述腐殖酸粗品溶解在碱性溶液中，逐滴加入所述混合溶液，搅拌，获得悬浊液；
将所述悬浊液保温反应第二预设时间，获得产物粗品；
将所述产物粗品离心，获得沉淀，对所述沉淀进行洗涤，干燥，获得所述吸附剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述煅烧的煅烧温度包括400-800℃；
所述第一预设时间包括40-180分钟。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述镍(Ⅱ)化合物包括六水硫酸镍、六水硝酸镍、六水合氯化镍中的至少一种；
所述亚铁(Ⅱ)化合物包括七水硫酸亚铁、六水硝酸亚铁、四水合氯化亚铁中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述镍(Ⅱ)化合物中的镍(Ⅱ)与所述亚铁(Ⅱ)化合物中的铁(Ⅱ)的物质的量比为0.5-10:1；
所述亚铁(Ⅱ)化合物中的铁(Ⅱ)与所述尿素的物质的量比为1:4-10。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的任一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合溶液中还溶解有柠檬酸钠。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二预设时间包括12小时。
8.一种吸附剂，其特征在于，所述吸附剂由权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到。
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