CN110394154A - 一种毛竹炭/FeMn-LDH复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种毛竹炭/FeMn‑LDH复合材料的制备方法及其应用。将毛竹切块，削去表层致密结构，干燥，置于稀氨水中浸煮6~8 h，然后超声2 h做抽提预处理，随后洗净干燥24 h，然后炭化，粉碎并过40目筛，获得毛竹炭；称取毛竹炭，加入超纯水，磁力搅拌器搅拌得到炭/水混合物；用混合碱溶液将炭/水混合物pH调为10~12；将混合金属氯化物和混合碱溶液同时滴加到炭/水混合物中，保持pH为10~12，滴加结束后，在60~80℃下剧烈搅拌30分钟，然后水浴陈化12~24 h；沉淀物冷却后，抽滤、洗涤3~5次，滤饼置于60℃烘箱或‑40℃真空冷冻干燥机中干燥，研磨并过100目筛，得毛竹炭/FeMn‑LDH复合材料，应用于对水中As(V)吸附分离。本发明工艺简单，以毛竹为生物炭原材料，材料易得，成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于环境净化技术和制备环保材料吸附剂技术领域，特别涉及一种毛竹炭/FeMn-LDH复合材料的制备方法及其应用。
背景技术
砷在自然界中分布广泛，是人类生活中一种常见的类金属，具有剧毒性和致癌性，已被国际癌症研究中心列为一类致癌物。岩石风化、土壤侵蚀和火山喷发等系列自然原因，以及矿物开采、石油冶炼、农用化学品的使用等人类活动均会导致水中的砷浓度增加，造成砷污染，对生态系统和人类健康构成严重威胁。目前，国内外对含砷废水的处理方法主要包括离子交换法、化学沉淀法、生物法、膜分离法和吸附法等。离子交换法工艺复杂，运行费用较高；化学沉淀法工艺较成熟，其去除范围广、效率高、经济简便，但需要投加大量化学药剂，并以沉淀物的形式沉淀出来，存在二次污染问题；大部分的生物吸附剂对低浓度重金属废水的处理效率高，但不适用于高金属含量的废水处理；膜分离法的优点在于节能、高效以及无二次污染，缺点在于膜分离的膜组件难以设计且成本过高，需要大量的投资等；在众多含砷废水处理方法中，吸附法因具有操作简便、适用范围广、除砷效率高、吸附材料可再生等优点而备受青睐。吸附法的核心在于吸附剂的选择，许多高效吸附剂都因价格昂贵而被限制应用，针对这种现状，寻找各种天然、廉价、高效的吸附材料成为国内外研究重点。
层状双金属氢氧化物（Layered-Double Hydroxides，简称LDHs）因具有“记忆效应”结构重组性、层间阴离子的可交换性及比表面积大等特殊结构和性质而备受关注。其通式为[M1-x 2+Mx 3+(OH-)2]x+(An-)x/n·mH2O，其中，M2+为Mn2+、Mg2+、Zn2+等二价金属阳离子，M3+为Fe3+、Al3+、Cr3+等三价金属阳离子，An-为CO3 2-、Cl-、OH-等层间阴离子，n和m分别是负电荷和层间水分子的数量，x=n(M3+)/n(M2++M3+)，表示层电荷密度，且比值常在0.18-0.33之间。大量文献资料表明，LDHs对砷的去除效果显著，然而，LDHs是胶体或纳米级的吸附剂，分散性能差，水力传导性较低，导致在实际工程应用中存在一定困难。研究表明，生物炭可以作为LDHs的分散基质，并提供具有改善水力传导性的高度多孔介质来克服LDHs的这两种缺点。我国广西盛产的毛竹具有天然分级多孔结构，将其炭化后转化为毛竹炭，毛竹炭与LDHs有机结合在一起，制备毛竹炭/LDH复合材料，使其达到高效吸附含砷废水，可以克服LDHs的缺点，也可以将大量的废弃毛竹资源变废为宝，具有较好的环境效益及实用意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种毛竹炭/FeMn-LDH复合材料的制备方法及其应用。以毛竹炭为模板，以氯化锰和氯化铁为混合金属盐溶液，以氢氧化钠和碳酸钠为混合碱溶液，采用双滴共沉淀法制备毛竹炭/FeMn-LDH复合材料。对其物相与结构、成分组成以及形貌特征进行表征，并应用于水体中As(V)的吸附处理，获得一种廉价、高效的除砷吸附材料。
制备毛竹炭/FeMn-LDH复合材料的具体步骤为：
（1）将毛竹切块干燥后，削去结构致密的表层结构，然后置于体积浓度为5~8 %的稀氨水中，在95~105℃条件下浸煮6小时，浸煮后置于超声波清洗机中超声2小时，完成抽提预处理，获得毛竹块。
（2）将步骤（1）获得的毛竹块用超纯水洗净，并在80℃的烘箱内干燥24小时，然后置于马弗炉中以10℃/min的升温速率在600℃条件下焙烧3~5小时，待马弗炉冷至室温，将获得的产物粉碎，并过40~100目筛，得到粒径为40~100目的毛竹炭粉末，备用。
（3）称取8 g步骤（2）获得的毛竹炭粉末，加入到盛有20~40 mL超纯水的烧杯中，并用磁力搅拌器搅拌5~10分钟，得到炭/水混合物，用混合碱溶液将炭/水混合物的pH值调为10~12，备用。
（4）将混合碱溶液和200 mL总金属摩尔浓度为0.5~2mol/L的混合金属氯化物同时滴加到步骤（3）获得的炭/水混合物中，保持pH值为10~12，滴加结束后，在60~80℃下剧烈搅拌30分钟后，所得混合物置于60~80℃水浴锅中陈化12~24小时，所得沉淀物冷却，抽滤并用超纯水洗涤3~5次，滤饼置于60℃烘箱或-40℃真空冷冻干燥机中干燥12~24小时，最后研磨并过100目筛，即制得毛竹炭/FeMn-LDH复合材料。
所述混合碱溶液为氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液，其中氢氧化钠浓度为0.8~3.2mol/L，碳酸钠浓度为0.25~1.0 mol/L。
所述混合金属氯化物中Mn2+/Fe3+摩尔比为2~4:1。
所述混合碱溶液中，氢氧化钠和碳酸钠的浓度公式以：[NaOH]=1.6M[Mn2++Fe3+]+[Na2CO3]=2M[Fe3+]为最优。
所述步骤（4）中混合金属氯化物和混合碱溶液的滴加方式以双滴共沉淀法为最优。
本发明制得的毛竹炭/FeMn-LDH复合材料应用于对水中As(V)吸附分离。
本发明的优点在于：本发明工艺简单，以毛竹为生物炭原材料，材料易得，成本低廉；所制得的毛竹炭/FeMn-LDH复合材料对水中砷的去除率高，可作为一种廉价、高效的除砷吸附材料应用于处理含砷废水工序。
附图说明
图1为本发明实施例中制备的毛竹炭/FeMn-LDH复合材料的扫描电镜图。
图2为本发明实施例中制备的毛竹炭/FeMn-LDH复合材料的X-射线衍射图谱。
图3为本发明实施例中制备的毛竹炭/FeMn-LDH复合材料在不同初始pH值下对As(V)吸附去除率变化图。
图4为本发明实施例中制备的毛竹炭/FeMn-LDH复合材料在pH值=2时，投加量对As(V)吸附去除率变化图。
具体实施方式
实施例：
毛竹炭/FeMn-LDH复合材料的制备：
（1）将毛竹切块干燥后，削去结构致密的表层结构，配置体积浓度为5%的稀氨水作为浸渍体去除剂，将毛竹块置于浸渍体去除剂中，在100℃条件下浸煮6小时，浸煮后置于超声波清洗机中超声2小时，完成抽提预处理。
（2）将步骤（1）获得的产物用超纯水洗净，并在80℃的烘箱内干燥24小时。
（3）将步骤（2）获得产物置于马弗炉中以10℃/min的升温速率在600℃条件下焙烧3小时，待马弗炉冷至室温。
（4）将步骤（3）获得的产物粉碎，并过40目筛，得到粒径为40目的毛竹炭粉末，备用。
（5）称取8 g毛竹炭粉末，加入到盛有40 mL超纯水的烧杯中，并用磁力搅拌器搅拌10分钟，得到炭/水混合物。
（6）用1.6 mol/L氢氧化钠和0.5 mol/L碳酸钠混合碱溶液将炭/水混合物pH调为11。
（7）将200mL总金属摩尔浓度为1mol/L的混合金属氯化物（Mn2+/Fe3+比为3:1）和步骤（6）中用的混合碱溶液同时滴加到炭/水混合物中，保持pH为11，滴加结束后，在70℃下剧烈搅拌。
（8）搅拌30分钟后，将混合物置于70℃水浴锅中陈化24小时。
（9）将步骤（8）所得沉淀物冷却，抽滤并用超纯水洗涤4次，滤饼置于-40℃真空冷冻干燥机中干燥24小时，干燥后研磨并过100目筛，得毛竹炭/FeMn-LDH复合材料。
图1和图2为本实施例所制备的毛竹炭/FeMn-LDH复合材料的表征图（使用场发射扫描电子显微镜（SEM,JGM-1900-F）和X射线衍射仪（XRD, X’Pert PRO））。
用本实施例制备的毛竹炭/FeMn-LDH复合材料进行去除As(V)的吸附实验。
称取0.1 g毛竹炭/FeMn-LDH复合材料置于一系列100 mL塑料离心管中，加入用0.1 mol/L和1 mol/L HCl或NaOH溶液调节pH到设定值（2~11），浓度为50 mg/L的As(V)溶液50 mL，在温度为25℃，转速为180 rpm下，进行振荡反应24 h后，用0.22 μm的滤膜过滤，用电感耦合等离子体质谱仪测定As(V)的浓度。结果如图3所示。
称取20、40、50、60、80、100、120、150、200、250 mg 本实施例制得的毛竹炭/FeMn-LDH复合材料分别置于已调节好pH为2.0的50 mL浓度为50 mg/L含As(V)溶液中（0.1 mol/L和1 mol/L HCl或NaOH溶液调节pH），在温度为25℃，转速为180 rpm下，进行振荡反应24 h后，用0.22 μm的滤膜过滤，用电感耦合等离子体质谱仪测定As(V)的浓度。结果如图4所示。
Claims (4)
1.一种毛竹炭/FeMn-LDH复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将毛竹切块干燥后，削去结构致密的表层结构，然后置于体积浓度为5~8 %的稀氨水中，在95~105℃条件下浸煮6小时，浸煮后置于超声波清洗机中超声2小时，完成抽提预处理，获得毛竹块；
（2）将步骤（1）获得的毛竹块用超纯水洗净，并在80℃的烘箱内干燥24小时，然后置于马弗炉中以10℃/min的升温速率在600℃条件下焙烧3~5小时，待马弗炉冷至室温，将获得的产物粉碎，并过40~100目筛，得到粒径为40~100目的毛竹炭粉末，备用；
（3）称取8 g步骤（2）获得的毛竹炭粉末，加入到盛有20~40 mL超纯水的烧杯中，并用磁力搅拌器搅拌5~10分钟，得到炭/水混合物，用混合碱溶液将炭/水混合物的pH值调为10~12，备用；
（4）将200 mL总金属摩尔浓度为0.5~2mol/L的混合金属氯化物和混合碱溶液同时滴加到步骤（3）获得的炭/水混合物中，保持pH值为10~12，滴加结束后，在60~80℃下剧烈搅拌30分钟后，所得混合物置于60~80℃水浴锅中陈化12~24小时，所得沉淀物冷却，抽滤并用超纯水洗涤3~5次，滤饼置于60℃烘箱或-40℃真空冷冻干燥机中干燥12~24小时，最后研磨并过100目筛，即制得毛竹炭/FeMn-LDH复合材料；
所述混合碱溶液为氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液，其中氢氧化钠浓度为0.8~3.2 mol/L，碳酸钠浓度为0.25~1.0 mol/L；
所述混合金属氯化物中Mn2+/Fe3+摩尔比为2~4:1。
2.根据权利要求1所述的一种毛竹炭/FeMn-LDH复合材料的制备方法，其特征在于：所述混合碱溶液中，氢氧化钠和碳酸钠的浓度公式为[NaOH]=1.6M[Mn2++Fe3+]+[Na2CO3]=2M[Fe3+]。
3.根据权利要求1或2所述的一种毛竹炭/FeMn-LDH复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中混合金属氯化物和混合碱溶液的滴加方式为双滴共沉淀法。
4.一种如权利要求1或2或3所述制备方法制备的毛竹炭/FeMn-LDH复合材料的应用，其特征在于该毛竹炭/FeMn-LDH复合材料应用于对水中As(V)吸附分离。
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