CN105600834A - 一种四氧化三铁微米磁性粒子的低成本规模化制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种四氧化三铁微米磁性粒子的低成本规模化制备方法。配置三氯化铁与硫酸亚铁水溶液；将两种铁盐溶液按比例搅拌混合均匀，加热到一定温度以后，采用逐滴滴加方式加入氨水溶液，搅拌反应得到一种四氧化三铁分散液；再利用超声波直接处理得到的四氧化三铁分散液；再对四氧化三铁分散液进行陈化处理；最后水洗、抽滤、干燥和机械研磨等多种手段，对得到的四氧化三铁分散液进行处理，从而得到四氧化三铁微米磁性粒子。本发明制备的Fe3O4磁性微米粒子，生产原料主要为铁盐和氨水，溶剂为水，生产过程中废料少，铁盐溶液浓度高，原料成本低，不使用分散剂和表面活性剂等，无试剂回收，绿色环保，没有环境污染；制造工艺流程快速简单，设备要求低，能耗低，产率高，能满足大批量生产要求。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料制备技术领域，具体涉及一种四氧化三铁微米磁性粒子的低成本规模化制备方法。
背景技术
Fe3O4是一种铁氧体磁性颗粒，其性质独特，磁学特征优异，在磁存储材料、微波吸收、特种涂料、药物靶向引导、磁多功能复合材料、催化剂及生物工程等领域具有重要的应用。目前Fe3O4微粒子的合成通常有两种途径：一是采用现代粉碎方法（胶体磨、喷射、冲击或超声波撕裂）将大的颗粒粉碎；二是采用化学合成法，将气、液固相中的原子、分子通过化合、分解凝聚合成微粒子[曾京辉.氧化铁微粒子的合成.化学世界,1995:353-355]，如微乳化法，水热法等。然而，这些制备方法均存在种种问题，如反应时间长、能耗高、生产效率低下、可能产生对环境有较大危害的废液和废气等，所以寻找简便的方法制备超细Fe3O4粒子一直都是人们的研究方向。
共沉淀法是在包含两种或两种以上金属离子的可溶性盐溶液中，加入适当的沉淀剂，使金属离子均匀沉淀或洁净出来，再将沉淀物脱水或热分解而制得纳米微粉。共沉淀法有两种：一种是Massart水解法[MassartR.Preparationofaqueousmagneticliquidsinalka-lineandacidicmedia.IEEETransMagnetics,1998,17:1247]，即将一定摩尔比的三价铁盐与二价铁盐混合液直接加入到强碱性水溶液中，铁盐在强碱性水溶液中瞬间水解结晶形成磁性铁氧体纳米粒子；另一种为滴定水解法[ShenL,LaibinsPE,HattonTA.Bilayersurfacetantstabilizedmagneticfluids:Synthesisandinteractionsatinterfaces.Langmuir,1999,15:447~453]，是将稀碱溶液滴加到一定摩尔比的三价铁盐与二价铁盐混合溶液中，使混合液的pH值逐渐升高，当达到6~7时水解生成磁性Fe3O4纳米粒子。共沉淀法的特点为产品纯度高、反应温度低、颗粒均匀、粒径小、分散性也好。
本发明则是采用共沉淀法，并对制备工艺进行改进，从而实现快速、简单、环保制备较小颗粒度（微米级）尺寸四氧化三铁磁性粒子。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种高效率、绿色环保的四氧化三铁微米磁性粒子的低成本规模化制备方法。
本发明提出的一种四氧化三铁微米磁性粒子的低成本规模化制备方法，该方法特征在于：首先配置中高浓度的三氯化铁与硫酸亚铁水溶液；将两种铁盐溶液按比例搅拌混合均匀，混合溶液加热到一定温度以后，采用逐滴滴加方式加入氨水溶液，搅拌反应一段时间后得到一种四氧化三铁分散液；再利用超声波直接处理得到的四氧化三铁分散液，并其均匀分散于pH=10～11碱性水溶液中，分散液中四氧化三铁的含量可高达250mg/mL（四氧化三铁25wt%）以上；再对四氧化三铁分散液进行陈化处理；最后水洗、抽滤、干燥和机械研磨等多种手段，对得到的四氧化三铁分散液进行处理，从而得到四氧化三铁微米磁性粒子，四氧化三铁粒子的尺寸可达10～50微米。本发明方法工艺流程简单，生产效率高，能耗低，采用市售廉价试剂、成本低，不使用分散剂和表面活性剂等，无试剂回收，生产过程环境友好，无污染，可规模化制备。
本发明提出的一种四氧化三铁微米磁性粒子的低成本规模化制备方法，具体步骤如下：
（1）称取200～300g七水合硫酸亚铁与300～400g六水合三氯化铁加入到反应烧瓶中，加入500～1500mL去离子水，将硫酸亚铁和三氯化铁溶液按摩尔比1:2搅拌混合均匀，在氩气保护作用下进行室温搅拌，搅拌速度为200～400r/min，配置成质量浓度为0.5～2.5mol/L的铁盐混合溶液。
（2）在氮气保护下，温度升至40～60℃，将质量浓度为0.1～0.5mol/L的氨水置于分液漏斗中，恒压滴加到步骤（1）铁盐混合溶液中，滴加速度为5～30mL/min，直至pH值升到9～12，再将搅拌速度缓慢升至800～1200r/min，继续搅拌反应20～60分钟，得到一种黑色的Fe3O4分散液。
（3）利用超声波对步骤（2）中Fe3O4分散液进行超声分散处理，时间为20～40min。
（4）氮气保护下，将步骤（3）中Fe3O4分散液置于60～100℃油浴中进行陈化处理，时间为60～120min。
（5）将步骤（4）所得到的Fe3O4分散液进行真空过滤处理，再用去离子水对滤饼进行多次洗涤，直到滤液的pH值到7.0为止。将湿滤饼置于鼓风干燥箱中，进行干燥处理，温度设定为40～60℃，时间设定为4～24h。干燥完成后，取出干燥滤饼，利用圆盘破碎机，对其进行粉碎处理，破碎时间为1～5min，得到黑色Fe3O4粉体。
与现有技术相比，本发明的优点是：①本发明制备的Fe3O4磁性微米粒子，生产原料主要为铁盐和氨水，溶剂为水，生产过程中废料少，铁盐溶液浓度高，原料成本低，不使用分散剂和表面活性剂等，无试剂回收，绿色环保，没有环境污染；②制造工艺流程快速简单，设备要求低，能耗低，产率高，能满足大批量生产要求；③所制得的Fe3O4磁性粒子尺寸较小，其平均尺寸可达10～50微米，生产效率可高达70%以上，产品纯度高，可满足实际应用（图1）；④本发明的制备方法具有绿色生产、操作简便、制备产率高、成本低廉、对环境无污染和应用前景广阔等优点，是新一代高性能超细磁性材料，可应用于磁存储、微波吸收、特种涂料、药物靶向引导、磁功能复合材料、催化剂和生物工程等领域。
附图说明
图1是激光粒度仪测得铁盐溶液浓度为1.5mol/L制得的Fe3O4微米磁性粒子的平均粒度分布曲线。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。
实施例1
称取250.2g七水合硫酸亚铁与364.9g六水合三氯化铁加入到反应烧瓶中，加入1000mL去离子水，在氩气保护作用下进行室温搅拌，搅拌速度为300r/min，配置得到质量浓度为1.5mol/L的铁盐混合溶液。
在氮气保护下，温度升至50℃，将质量浓度为0.3mol/L的氨水置于分液漏斗中，恒压滴加到步骤（1）铁盐混合溶液中，滴加速度为20mL/min，直至pH值升到11，再将搅拌速度缓慢升至1000r/min，继续搅拌反应30分钟，得到一种黑色的Fe3O4分散液。
利用超声波对步骤（2）中Fe3O4分散液进行超声分散处理，时间为30min。
在氮气保护下，将步骤（3）中Fe3O4分散液置于80℃油浴中进行陈化处理，时间为80min。
将步骤（4）所得到的Fe3O4分散液进行真空过滤处理，再用去离子水对滤饼进行多次洗涤，直到滤液的pH值到7.0为止。将湿滤饼置于鼓风干燥箱中，进行干燥处理，温度设定为50℃，时间设定为12h。干燥完成后，取出干燥滤饼，利用圆盘破碎机，对其进行粉碎处理，破碎时间为2min，得到黑色Fe3O4磁性微米粒子。
图1是激光粒度仪测得铁盐溶液浓度为1.5mol/L制得的Fe3O4微米磁性粒子的平均粒度分布曲线。
实施例2
与实施例1相同，但是步骤（1）中，铁盐混合溶液的浓度变为0.6mol/L。
实施例3
与实施例1相同，但是步骤（1）中，铁盐混合溶液的浓度变为2.4mol/L。
实施例4
与实施例1相同，但是步骤（2）中，氨水的滴加速率变为10mL/min。
实施例5
与实施例1相同，但是步骤（2）中，氨水的滴加速率变为25mL/min。
实施例6
与实施例1相同，但是步骤（3）中，超声处理时间变为20min。
实施例7
与实施例1相同，但是步骤（3）中，超声处理时间变为40min。
实施例8
与实施例1相同，但是步骤（4）中，陈化时间变为120min。
实施例9
与实施例1相同，但是步骤（4）中，陈化温度变为60℃。
实施例10
与实施例1相同，但是步骤（5）中，破碎处理时间变为5min。
实施例1-10中制得的Fe3O4磁性微米粒子的粒径均可以达到微米级别，且制作流程简单，生产效率高，设备要求低，原料成本低，除去干燥时间，整个制备过程仅3小时，且产率可达70%以上。另外，制备工艺绿色环保，无有毒有害废液废气产生。
上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种四氧化三铁微米磁性粒子的低成本规模化制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）称取200～300g七水合硫酸亚铁与300～400g六水合三氯化铁加入到反应烧瓶中，加入500～1500mL去离子水，将硫酸亚铁和三氯化铁溶液按摩尔比1:2搅拌混合均匀，在氩气保护作用下进行室温搅拌，搅拌速度为200～400转/分钟，配置成质量浓度为0.5～2.5mol/L的铁盐混合溶液；
（2）在氮气保护下，温度升至40～60℃，将质量浓度为0.1～0.5mol/L的氨水置于分液漏斗中，恒压滴加到步骤（1）铁盐混合溶液中，滴加速度为5～30毫升/分钟，直至pH值升到9～12，再将搅拌速度缓慢升至800～1200转/分钟，继续搅拌反应20～60分钟，得到一种黑色的Fe3O4分散液；
（3）利用超声波对步骤（2）中Fe3O4分散液进行超声分散处理，时间为20～40分钟；
（4）氮气保护下，将步骤（3）中Fe3O4分散液置于60～100℃油浴中进行陈化处理，时间为60～120分钟；
（5）将步骤（4）所得到的Fe3O4分散液进行真空过滤处理，再用去离子水对滤饼进行多次洗涤，直到滤液的pH值等于7.0为止；将湿滤饼置于鼓风干燥箱中，进行干燥处理，温度设定为40～60℃，时间设定为4～24小时；干燥完成后，取出干燥滤饼，利用圆盘破碎机，对其进行粉碎处理，破碎时间为1～5分钟，得到黑色Fe3O4粉体。
2.根据权利要求1所述的四氧化三铁微米磁性粒子的低成本规模化制备方法，其特征在于，所制得的Fe3O4磁性粒子尺寸为微米级，其平均尺寸可达10～50微米，生产效率可高达70%，产品纯度高。
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|---|---|---|---|---|
| CN107673410A (zh) * | 2017-10-19 | 2018-02-09 | 兰州城市学院 | 利用工业含铁废液制备纳米四氧化三铁的方法 |
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2015
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