CN112354532A - 一种负载零价铁的生物炭材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

一种负载零价铁的生物炭材料的制备方法及其应用，涉及水处理技术领域。本发明的目的是要解决零价铁应用于水体污染修复过程中存在易丧失活性、易团聚导致反应效率降低，以及现有硼氢化钠还原法需额外添加还原剂、制备工艺步骤复杂和生产成本高的问题。方法：将生物质粉末和三氧化二铁混合均匀后，在惰性气体的环境下加热至600℃～950℃，并在600℃～950℃的温度条件下热解1h～4h，热解结束后，冷却至室温，得到负载零价铁的生物炭材料，生物质粉末和三氧化二铁中三氧化二铁的质量分数为5％～50％。本发明可获得一种负载零价铁的生物炭材料的制备方法及其应用。

Description

一种负载零价铁的生物炭材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体涉及一种负载零价铁的生物炭材料的制备方法及其应用。
背景技术
农业生产过程大量或不合理施用化肥、农药和农膜等导致了严重的土壤和水体的有机污染。如，阿特拉津是一种常见的除草剂，因其除草效率高和价格低廉等优点，在中国和一些国家的玉米产区大面积且长期使用，已对土壤和地下水等环境造成严重污染，严重威胁人类健康。当前对于环境有机污染物常用的处理技术主要包括吸附材料去除、生物降解和高级氧化降解等。
零价铁以其优越的还原活性、反应速率及良好的环境相容性被广泛应用于地下水和地表水污染修复，然而零价铁在实际应用过程中却存在一定的局限性：(1)零价铁活性高、颗粒小，极容易与空气中的水和空气反应而丧失活性；(2)零价铁自身易团聚也会导致反应效率降低。为解决上述问题，设计负载材料开发负载零价铁的生物炭材料以期提高高级氧化效果，目前常规合成负载零价铁的生物炭材料主要通过硼氢化钠还原法，但硼氢化钠还原法需要额外添加还原剂，同时制备工艺步骤复杂，生产成本高。因此，进一步开发出制备步骤简单、价格低廉以及催化效果更优良的材料，进而提高对有机污染物的氧化降解能力，对于环境污染修复与环境功能材料的开发研究具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是要解决零价铁应用于水体污染修复过程中存在易丧失活性、易团聚导致反应效率降低，以及现有硼氢化钠还原法需额外添加还原剂、制备工艺步骤复杂和生产成本高的问题，而提供一种负载零价铁的生物炭材料的制备方法及其应用。
一种负载零价铁的生物炭材料的制备方法，按以下步骤完成：
将生物质粉末和三氧化二铁混合均匀后，在惰性气体的环境下加热至600℃～950℃，并在600℃～950℃的温度条件下热解1h～4h，热解结束后，冷却至室温，得到负载零价铁的生物炭材料，生物质粉末和三氧化二铁中三氧化二铁的质量分数为5％～50％。
一种负载零价铁的生物炭材料的应用，所述生物炭材料用于催化过硫酸盐降解污水中的阿特拉津，当阿特拉津的初始浓度为2mg/L～10mg/L，生物炭材料的投加量为0.15g/L～0.3g/L，过硫酸盐的投加量为0.24g/L。
本发明的有益效果：
(1)本发明提出了一种负载零价铁的生物炭材料的制备方法，将零价铁负载在生物炭材料上面，性质稳定，制备的生物炭材料零价铁含量高、催化活性高，对过硫酸钠的催化效果更优异，能够强化阿特拉津在过硫酸钠体系中的降解效率(高达96.4％)，解决了零价铁易丧失活性、易团聚导致反应效率降低的问题；与常规硼氢化钠还原法相比，本发明不需要额外添加还原剂，同时简化了工艺步骤，可大大降低制备负载零价铁生物炭材料的成本。同时，与铁离子浸泡生物质一步合成法制备的功能生物炭材料相比，本发明采用Fe2O3不会引入其他阴离子，与生物质碳化过程产生的单质碳或还原性气体CO直接反应。
(2)本发明提供一种一锅法热解制备负载零价铁的生物炭材料的方法，制备出负载零价铁的生物炭材料催化效果优良，是一种良好的催化剂。该发明利用农业典型生物质废弃物(玉米秸秆、大豆秸秆、小麦秸秆、水稻秸秆和稻壳等)制备高效低廉的环境友好型催化剂的工艺方法，为废物生物质转化成生物炭材料提供了新的思路与工艺方法，对于环境中有机污染物的催化降解具有重要的应用价值。
(3)本发明制备的负载零价铁的生物炭材料与其他催化剂材料相比，具有更高的催化活性，且催化效果稳定，对过硫酸根自由基的激发能力优越；本发明制备方法简单，原料易得，无需添加其他物质，且本发明制备的催化剂材料所采用的原料均为典型农业废弃物以及产量丰富、价格低廉的三氧化二铁(Fe2O3)，不仅降低了生产成本，而且实现了废弃生物质资源化利用。
本发明可获得一种负载零价铁的生物炭材料的制备方法及其应用。
附图说明
图1为实施例1-4采用不同热解温度制备的负载零价铁的生物炭材料的XRD图谱，A代表热解温度为800℃，B代表热解温度为600℃，C代表热解温度为700℃，D代表热解温度为900℃；
图2为实施例1制备的负载零价铁的生物炭材料的SEM图；
图3为不同反应温度对阿特拉津降解效率的影响图，A代表反应温度为15℃，B代表反应温度为25℃，C代表反应温度为35℃；
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种负载零价铁的生物炭材料的制备方法，按以下步骤完成：
将生物质粉末和三氧化二铁混合均匀后，在惰性气体的环境下加热至600℃～950℃，并在600℃～950℃的温度条件下热解1h～4h，热解结束后，冷却至室温，得到负载零价铁的生物炭材料，生物质粉末和三氧化二铁中三氧化二铁的质量分数为5％～50％。
本实施方式的有益效果：
(1)本实施方式提出了一种负载零价铁的生物炭材料的制备方法，将零价铁负载在生物炭材料上面，性质稳定，制备的生物炭材料零价铁含量高、催化活性高，对过硫酸钠的催化效果更优异，能够强化阿特拉津在过硫酸钠体系中的降解效率(高达96.4％)，解决了零价铁易丧失活性、易团聚导致反应效率降低的问题；与常规硼氢化钠还原法相比，本实施方式不需要额外添加还原剂，同时简化了工艺步骤，可大大降低制备负载零价铁生物炭材料的成本。同时，与铁离子浸泡生物质一步合成法制备的功能生物炭材料相比，本实施方式采用Fe2O3不会引入其他阴离子，与生物质碳化过程产生的单质碳或还原性气体CO直接反应。
(2)本实施方式提供一种一锅法热解制备负载零价铁的生物炭材料的方法，制备出负载零价铁的生物炭材料催化效果优良，是一种良好的催化剂。该实施方式利用农业典型生物质废弃物(玉米秸秆、大豆秸秆、小麦秸秆、水稻秸秆和稻壳等)制备高效低廉的环境友好型催化剂的工艺方法，为废物生物质转化成生物炭材料提供了新的思路与工艺方法，对于环境中有机污染物的催化降解具有重要的应用价值。
(3)本实施方式制备的负载零价铁的生物炭材料与其他催化剂材料相比，具有更高的催化活性，且催化效果稳定，对过硫酸根自由基的激发能力优越；本实施方式制备方法简单，原料易得，无需添加其他物质，且本实施方式制备的催化剂材料所采用的原料均为典型农业废弃物以及产量丰富、价格低廉的三氧化二铁(Fe2O3)，不仅降低了生产成本，而且实现了废弃生物质资源化利用。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：所述生物质粉末按以下步骤制备：将农业废弃生物质使用去离子水清洗3次～5次，然后进行烘干、粉碎，过0.2mm筛，得到生物质粉末。
其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同点是：所述农业废弃生物质为大豆秸秆、玉米秸秆、小麦秸秆、水稻秸秆和稻壳中的一种或几种。
其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：所述惰性气体为氮气或氩气。
其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：通入惰性气体30min后，再进行加热。
其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：以5℃/min～20℃/min的升温速率加热至600℃～950℃。
其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：将生物质粉末和三氧化二铁加热至700℃～900℃，并在700℃～900℃的温度条件下热解。
其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：热解时间为1h。
其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：一种负载零价铁的生物炭材料的应用，所述生物炭材料用于催化过硫酸盐降解污水中的阿特拉津，当阿特拉津的初始浓度为2mg/L～10mg/L，生物炭材料的投加量为0.15g/L～0.3g/L，过硫酸盐的投加量为0.24g/L。
其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：所述过硫酸盐为过硫酸钠或过硫酸钾。
其他步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：一种负载零价铁的生物炭材料的制备方法，按以下步骤完成：
一、生物质粉末制备：将大豆秸秆使用去离子水清洗5次，然后进行烘干、粉碎，过0.2mm筛，得到生物质粉末。
二、称取14g生物质粉末和2g三氧化二铁，混合均匀后转入到瓷舟中，然后置于真空管式炉内，通高纯氩气30min排净空气后，以10℃/min的升温速率加热至800℃，并在800℃的温度条件下热解1h，热解结束后，冷却至室温，得到黑色固体粉末，即为负载零价铁的生物炭材料，密封保存于棕色瓶子里，避光保存。
催化降解实验：
称取负载零价铁的生物炭材料(0.25g/L)和过硫酸钠(0.24g/L)，加入到若干个装有污染物溶液(阿特拉津初始浓度为10mg/L)的锥形瓶内，用透气封口膜封好后，放入35℃的恒温摇床振荡，并于第0、2min、5min、10min、15min、20min和30min取样过滤，并进行检测，检测结果表明：反应30min后，上述负载零价铁的生物炭材料催化过硫酸钠降解有机污染物阿特拉津的效率为96.4％。
图2为本实施例制备的负载零价铁的生物炭材料的SEM图，如图2所示，生物炭粗糙的表面结构和空腔为铁纳米颗粒提供了大量的附着点，有效降低了零价铁的自聚集。
实施例2：一种负载零价铁的生物炭材料的制备方法，按以下步骤完成：
一、生物质粉末制备：将玉米秸秆使用去离子水清洗5次，然后进行烘干、粉碎，过0.2mm筛，得到生物质粉末。
二、称取14g生物质粉末和2g三氧化二铁，混合均匀后转入到瓷舟中，然后置于真空管式炉内，通高纯氩气30min排净空气后，以10℃/min的升温速率加热至600℃，并在600℃的温度条件下热解1h，热解结束后，冷却至室温，得到黑色固体粉末，即为负载零价铁的生物炭材料，密封保存于棕色瓶子里，避光保存。
催化降解实验：
称取负载零价铁的生物炭材料(0.25g/L)和过硫酸钠(0.24g/L)，加入到若干个装有污染物溶液(阿特拉津初始浓度为10mg/L)的锥形瓶内，用透气封口膜封好后，放入25℃的恒温摇床振荡，并于第0、2min、5min、10min、15min、20min和30min取样过滤，并进行检测，检测结果表明：反应30min后，上述负载零价铁的生物炭材料催化过硫酸钠降解有机污染物阿特拉津的效率为51.7％。
实施例3：一种负载零价铁的生物炭材料的制备方法，按以下步骤完成：
一、生物质粉末制备：将水稻秸秆使用去离子水清洗5次，然后进行烘干、粉碎，过0.2mm筛，得到生物质粉末。
二、称取14g生物质粉末和2g三氧化二铁，混合均匀后转入到瓷舟中，然后置于真空管式炉内，通高纯氩气30min排净空气后，以10℃/min的升温速率加热至700℃，并在700℃的温度条件下热解1h，热解结束后，冷却至室温，得到黑色固体粉末，即为负载零价铁的生物炭材料，密封保存于棕色瓶子里，避光保存。
催化降解实验：
称取负载零价铁的生物炭材料(0.25g/L)和过硫酸钠(0.24g/L)，加入到若干个装有污染物溶液(阿特拉津初始浓度为10mg/L)的锥形瓶内，用透气封口膜封好后，放入25℃的恒温摇床振荡，并于第0、2min、5min、10min、15min、20min和30min取样过滤，并进行检测，检测结果表明：反应30min后，上述负载零价铁的生物炭材料催化过硫酸钠降解有机污染物阿特拉津的效率为84.7％。
实施例4：一种负载零价铁的生物炭材料的制备方法，按以下步骤完成：
一、生物质粉末制备：将稻壳使用去离子水清洗5次，然后进行烘干、粉碎，过0.2mm筛，得到生物质粉末。
二、称取14g生物质粉末和2g三氧化二铁，混合均匀后转入到瓷舟中，然后置于真空管式炉内，通高纯氩气30min排净空气后，以10℃/min的升温速率加热至900℃，并在900℃的温度条件下热解1h，热解结束后，冷却至室温，得到黑色固体粉末，即为负载零价铁的生物炭材料，密封保存于棕色瓶子里，避光保存。
催化降解实验：
称取负载零价铁的生物炭材料(0.25g/L)和过硫酸钠(0.24g/L)，加入到若干个装有污染物溶液(阿特拉津初始浓度为10mg/L)的锥形瓶内，用透气封口膜封好后，放入25℃的恒温摇床振荡，并于第0、2min、5min、10min、15min、20min和30min取样过滤，并进行检测，检测结果表明：反应30min后，上述负载零价铁的生物炭材料催化过硫酸钠降解有机污染物阿特拉津的效率为93.2％。
图1为实施例1-4采用不同热解温度制备的负载零价铁的生物炭材料的XRD图谱，如图1所示，30.1°，35.7°，43.5°，54.2°，57.6°和62.9°的特征峰对应Fe2O3，45°左右的峰(Fe0的特征峰)出现，说明材料中有Fe0，同时可以看出热解温度为600℃时，Fe0几乎没有，而Fe2O3的特征峰最高，说明600℃时Fe2O3不能转化为Fe0，从700℃～900℃，Fe0逐渐升高。
图3为不同反应温度对阿特拉津降解效率的影响图，如图3所示，随着反应温度的升高，阿特拉津的降解速度越快，且当反应温度为35℃时，初始浓度为10mg/L的阿特拉津溶液在5min内去除率高达96.4％，证明了本发明制备的负载零价铁的生物炭材料的高效性。

Claims (10)

1.一种负载零价铁的生物炭材料的制备方法，其特征在于该制备方法按以下步骤完成：
将生物质粉末和三氧化二铁混合均匀后，在惰性气体的环境下加热至600℃～950℃，并在600℃～950℃的温度条件下热解1h～4h，热解结束后，冷却至室温，得到负载零价铁的生物炭材料，生物质粉末和三氧化二铁中三氧化二铁的质量分数为5％～50％。
2.根据权利要求1所述的一种负载零价铁的生物炭材料的制备方法，其特征在于所述生物质粉末按以下步骤制备：将农业废弃生物质使用去离子水清洗3次～5次，然后进行烘干、粉碎，过0.2mm筛，得到生物质粉末。
3.根据权利要求2所述的一种负载零价铁的生物炭材料的制备方法，其特征在于所述农业废弃生物质为大豆秸秆、玉米秸秆、小麦秸秆、水稻秸秆和稻壳中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种负载零价铁的生物炭材料的制备方法，其特征在于所述惰性气体为氮气或氩气。
5.根据权利要求1所述的一种负载零价铁的生物炭材料的制备方法，其特征在于通入惰性气体30min后，再进行加热。
6.根据权利要求1所述的一种负载零价铁的生物炭材料的制备方法，其特征在于以5℃/min～20℃/min的升温速率加热至600℃～950℃。
7.根据权利要求1所述的一种负载零价铁的生物炭材料的制备方法，其特征在于将生物质粉末和三氧化二铁加热至700℃～900℃，并在700℃～900℃的温度条件下热解。
8.根据权利要求1所述的一种负载零价铁的生物炭材料的制备方法，其特征在于热解时间为1h。
9.如权利要求1所述的一种负载零价铁的生物炭材料的应用，其特征在于所述生物炭材料用于催化过硫酸盐降解污水中的阿特拉津，当阿特拉津的初始浓度为2mg/L～10mg/L，生物炭材料的投加量为0.15g/L～0.3g/L，过硫酸盐的投加量为0.24g/L。
10.根据权利要求9所述的一种负载零价铁的生物炭材料的应用，其特征在于所述过硫酸盐为过硫酸钠或过硫酸钾。
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