CN109847697A - 一种生物炭基纳米零价铁材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物炭基纳米零价铁材料及其制备方法，属于环保材料技术领域，制备方法包括以下步骤：将铁盐溶解于水中，并加入硝酸调节pH；将研磨过筛后的生物炭加入铁盐溶液中，磁力搅拌即得复合料；对复合料进行干燥，干燥后的复合料在氮气的保护下进行炭热还原反应，冷却后即得生物炭基纳米零价铁材料。本发明生物炭基纳米零价铁材料的内部包裹有大量纳米零价铁，大大增强生物炭基纳米零价铁材料的去除性能。
Description
技术领域
本发明属于环保材料技术领域，尤其涉及一种生物炭基纳米零价铁材料及其制备方法。
背景技术
生物炭是一种来源广泛，成本低廉，环境友好的新型吸附剂，是近些年来的研究热点。目前研究表明，生物炭对重金属的去除能力有限。因此，需要对生物炭进行改性以增加其比表面积和官能团数量。以生物炭为载体，负载具有还原催化能力的纳米铁颗粒是一种有效去除污染物的复合材料。
目前，生物炭基纳米零价铁材料主要是采用硼氢化钠还原法进行制备，该方法是通过硼氢化钠的强还原性将与生物炭混合的铁盐还原成铁单质，还原后的铁单质负载在生物炭的表面与孔隙中。但是，这种方法存在几个显著的问题：1)生物炭基纳米零价铁材料中的纳米零价铁多覆盖在生物炭的表面，极少能包裹进入生物炭的内部，这将导致材料的性能不佳；2)硼氢化钠还原法属于纯化学方法，这会造成环境污染和能源消耗。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种生物炭基纳米零价铁材料及其制备方法，该生物炭基纳米零价铁材料的内部包裹有大量纳米零价铁，大大增强生物炭基纳米零价铁材料的去除性能。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种生物炭基纳米零价铁材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1)将铁盐溶解于水中，并加入硝酸调节pH至小于4.0；
S2)将研磨过筛后的生物炭加入铁盐溶液中，磁力搅拌即得复合料；所述生物炭与铁盐的质量比为1:(2～3)；
S3)对所述复合料进行干燥，干燥后的复合料在氮气的保护下进行炭热还原反应，冷却后即得生物炭基纳米零价铁材料；所述炭热还原反应的条件是以以8～12℃·min-1的速率加热至600～800℃后保持1～2h。
本发明制备方法在原材料方面无需大量的其他化学试剂，在高温还原零价铁的同时，进一步促进生物炭的裂解，使得还原生成的纳米零价铁单质被包裹进生物炭内部，增强生物炭基纳米零价铁材料的去除性能。
作为上述技术方案的改进，所述铁盐为硝酸铁或硫酸亚铁，所述硝酸的浓度为2mol/L。
作为上述技术方案的改进，在步骤S2中，所述生物炭是由杨树叶、稻壳、秸秆、玉米芯或果壳进行300～600℃热解制备而成，磁力搅拌的时间为9～10h。
作为上述技术方案的改进，在步骤S2中，所述生物炭与铁盐的质量比为1:2。
作为上述技术方案的改进，在步骤S3中，所述复合料的干燥方式为105℃烘干48h。
作为上述技术方案的改进，在步骤S3中，所述炭热还原反应的条件是以10℃·min-1的速率加热至600℃后保持2h。
另外，本发明还提供一种采用所述的制备方法制备的生物炭基纳米零价铁材料。
本发明有益效果：本发明提供一种生物炭基纳米零价铁材料及其制备方法，本发明制备方法具有以下优点：
1)多数是采用硼氢化钠还原法制备生物炭基纳米零价铁，本发明采用高温裂解还原方法，在还原铁的同时促进生物炭的裂解，使得还原生成的纳米零价铁单质被包裹进生物炭内部，增加了零价铁的负载程度，大幅度增强了材料的去除性能；
2)通过高温裂解法制备生物炭基纳米零价铁，在原材料方面无需大量的其他化学试剂，提高制备效率，不造成环境污染。
附图说明
图1为生物炭基纳米零价铁的TEM图(透射电子显微镜)；
图2为生物炭基纳米零价铁的SEM图(扫描电子显微镜)；
图3为生物炭基纳米零价铁的SEM图；
图4为生物炭基纳米零价铁的能谱图；
图5为生物炭基纳米零价铁的XRD图(X射线衍射)；
图6为本发明制备的生物炭基纳米零价铁材料去除刚果红、甲基蓝、四环素、土霉素效率的柱状图；
图7为本发明制备的生物炭基纳米零价铁吸附四环素的全波长扫描曲线，在30min内，溶液中四环素含量明显降低；
图8不同材料对四环素的去除效率的柱状图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。
本发明提供一种生物炭基纳米零价铁材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1)将铁盐溶解于水中，并加入硝酸调节pH至小于4.0；
S2)将研磨过筛后的生物炭加入铁盐溶液中，磁力搅拌即得复合料；生物炭与铁盐的质量比为1:(2～3)；
S3)对复合料进行干燥，干燥后的复合料在氮气的保护下进行炭热还原反应，冷却后即得生物炭基纳米零价铁材料；炭热还原反应的条件是以8～12℃·min-1的速率加热至600～800℃后保持1～2h。
优选地，所述铁盐为硝酸铁或硫酸亚铁，所述硝酸的浓度为2mol/L；
优选地，在步骤S2中，所述生物炭是由杨树叶、稻壳、秸秆、玉米芯或果壳进行300～600℃热解制备而成，磁力搅拌的时间为9～10h；
优选地，在步骤S2中，生物炭与铁盐的质量比为1:2；
优选地，在步骤S3中，复合料的干燥方式为105℃烘干48h；
优选地，在步骤S3中，所述炭热还原反应的条件是以10℃·min-1的速率加热至600℃后保持2h。
实施例1
本实施例供一种生物炭基纳米零价铁材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1)将硝酸铁溶解于水中，并加入2mol/L硝酸调节pH至小于4.0；
S2)将研磨过筛后的生物炭加入铁盐溶液中，磁力搅拌9h即得复合料；生物炭是由杨树叶、稻壳、秸秆、玉米芯或果壳进行300℃热解制备而成，生物炭与铁盐的质量比为1:2；
S3)对复合料进行干燥，复合料的干燥方式为105℃烘干48h；干燥后的复合料放入石英舟(10cm×3cm)中，并置于管式炉在氮气保护下进行炭热还原反应，冷却后即得生物炭基纳米零价铁材料；炭热还原反应的条件是以10℃·min-1的速率加热至600℃后保持2h。
实施例2
本实施例提供一种生物炭基纳米零价铁材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1)将硝酸铁溶解于水中，并加入2mol/L硝酸调节pH至小于4.0；
S2)将研磨过筛后的生物炭加入铁盐溶液中，磁力搅拌9.5h即得复合料；生物炭是由杨树叶、稻壳、秸秆、玉米芯或果壳进行600℃热解制备而成，生物炭与铁盐的质量比为1:2.5；
S3)对复合料进行干燥，复合料的干燥方式为105℃烘干48h；干燥后的复合料放入石英舟(10cm×3cm)中，并置于管式炉在氮气保护下进行炭热还原反应，冷却后即得生物炭基纳米零价铁材料；炭热还原反应的条件是以8℃·min-1的速率加热至700℃后保持1.2h。
实施例3
本实施例提供一种生物炭基纳米零价铁材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1)将硫酸铁溶解于水中，并加入2mol/L硝酸调节pH至小于4.0；
S2)将研磨过筛后的生物炭加入铁盐溶液中，磁力搅拌10h即得复合料；生物炭是由杨树叶、稻壳、秸秆、玉米芯或果壳进行600℃热解制备而成，生物炭与铁盐的质量比为1:3；
S3)对所述复合料进行干燥，复合料的干燥方式为105℃烘干48h；干燥后的复合料放入石英舟(10cm×3cm)中，并置于管式炉在氮气保护下进行炭热还原反应，冷却后即得生物炭基纳米零价铁材料；炭热还原反应的条件是以12℃·min-1的速率加热至800℃后保持1h。
对实施例1～3制备的生物炭基纳米零价铁材料进行物理性能测试：如图1所示，图中浅灰色形状不规则区域为生物炭，黑色区域为纳米零价铁颗粒的铁球，可以明显看出纳米零价铁的铁球被包覆在生物炭的炭层之间；如图2和3所示，图中浅灰色球状颗粒为纳米零价铁的铁球，通过图片可以明显看出制备出的生物炭基纳米零价铁具有立体孔状结构，纳米零价铁的铁球镶嵌在孔道里，具有很好的分散性；如图4所示，显示其中铁含量为48.01％，含量较高，零价铁被负载到生物炭上；如图5所示，图谱在2θ＝44.67。、64.98。、82.41。处出现衍射峰，可进一步确定生物炭上负载的物质为零价铁。
刚果红的去除测试
以实施例1制备的生物炭基纳米零价铁材料进行刚果红的去除测试，将生物炭基纳米零价铁材料加入到浓度为40mg/L的刚果红的有机染料废水中，生物炭基纳米零价铁材料与含有机污染物的废水质量体积比为1:150kg/L，在振荡器上震荡进行吸附。对4小时后的溶液用紫外分光光度计测定，去除效率可以达到59.43％。
甲基蓝的去除测试
以实施例1制备的生物炭基纳米零价铁材料进行甲基蓝的去除测试，将生物炭基纳米零价铁材料加入到浓度为40mg/L的甲基蓝的有机染料废水中，生物炭基纳米零价铁材料与含有机污染物的废水质量体积比为1:150kg/L，在振荡器上震荡进行吸附。对4小时后的溶液用紫外分光光度计测定，去除效率可以达到88.68％。
四环素的去除测试
以实施例1制备的生物炭基纳米零价铁材料进行四环素的去除测试，将生物炭基纳米零价铁材料加入到浓度为40mg/L的四环素的废水中，生物炭基纳米零价铁材料与含有机污染物的废水质量体积比为1:150kg/L，振荡器上震荡进行吸附。对24小时后的溶液用紫外分光光度计测定，去除效率可以达到92.22％。另外，如图7所示，在30min内，溶液中四环素浓度明显降低。
土霉素的去除测试
以实施例1制备的生物炭基纳米零价铁材料进行土霉素的去除测试，将生物炭基纳米零价铁材料加入到浓度为40mg/L的土霉素的废水中，生物炭基纳米零价铁材料与含有机污染物的废水质量体积比为1:150kg/L，在振荡器上震荡进行吸附。对24小时后的溶液用紫外分光光度计测定，去除效率可以达到57.22％。
另外，采用上述方法测定生物炭、零价铁和生物炭基纳米零价铁对四环素的去除效率，结果如图8所示，生物炭基纳米零价铁的去除效果要明显好于生物炭、纳米零价铁的去除效果。
以上仅列出本发明实施例1中生物炭基纳米零价铁材料的性能测定，本发明其他实施例中生物炭基纳米零价铁材料也可以取得类似的技术效果。
最后所应当说明的是，以上实施例用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者同等替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种生物炭基纳米零价铁材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1)将铁盐溶解于水中，并加入硝酸调节pH至小于4.0；
S2)将研磨过筛后的生物炭加入铁盐溶液中，磁力搅拌即得复合料；所述生物炭与铁盐的质量比为1:(2～3)；
S3)对所述复合料进行干燥，干燥后的复合料在氮气的保护下进行炭热还原反应，冷却后即得生物炭基纳米零价铁材料；所述炭热还原反应的温度条件是以8～12℃·min-1的速率加热至600～800℃后保持1～2h。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铁盐为硝酸铁或硫酸亚铁，所述硝酸的浓度为2mol/L。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述生物炭是由杨树叶、稻壳、秸秆、玉米芯或果壳进行300～600℃热解制备而成，磁力搅拌的时间为9～10h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述生物炭与铁盐的质量比为1:2。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述复合料的干燥方式为105℃烘干48h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述炭热还原反应的条件是以10℃·min-1的速率加热至600℃后保持2h。
7.一种采用如权利要求1～6任一项所述的制备方法制备的生物炭基纳米零价铁材料。
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