CN112121762A - 负载纳米零价铁的生物质炭基滤料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种负载纳米零价铁的生物质炭基滤料的制备方法,包括以下具体步骤:S1、将改性生物质炭、膨润土、核桃壳粉末、河道底泥颗粒按一定比例混合,再加入适量水,经圆盘造粒机制备成直径为3~5mm的球状颗粒;S2、将球状颗粒放入烘箱中,升高烘箱温度至60℃,烘干至含水量低于20%;S3、将烘干颗粒装入不锈钢金属托盘中,放入马弗炉中,室温升至100℃保温1h后,升至400℃下煅烧2h,再升至600℃煅烧2h后停止,自然冷却后得生物质炭基滤料。本发明的制备方法中秸秆生物质炭用升温法制备,再经水洗后孔隙结构更加丰富,提高了滤料的吸附性能。

Description

负载纳米零价铁的生物质炭基滤料的制备方法
技术领域
本发明属于污水处理及净化领域,具体涉及一种负载纳米零价铁的生物质炭基滤料的制备方法。
背景技术
污水处理过程中,过滤往往是必经的一个环节,而良好的滤料在过滤环节即可滤出大量污染物,为后续环节带来巨大的便利。
纳米零价铁是近年来国内外水污染处理领域发展较快的新型纳米环境功能材料,其具有来源广、反应活性高、处理成本低等特点,可通过还原、微电解、吸附、沉淀等多种反应去除水中的有机或无机污染物,特别在污水的重金属处理方面具有较大优势,因而得到广泛的研究和应用,但是,零价铁同时也具有易被氧化而钝化,在水溶液中团聚不易分离等特点。例如,公布号为 CN 209923097 U的中国专利“基于纳米零价铁的污水处理系统”是将纳米零价铁负载于改性硅藻泥上,用于污水的还原处理,后续辅助絮凝、过滤等其他步骤,但是硅藻泥的耐水性较差,属于水溶性材料,因此在长时间的浸泡中容易分散而失去功效。
而同样具有良好孔隙性能的生物质炭是目前越来越多的用于纳米零价铁的载体,例如公布号为CN 108722356 A的中国专利“一种纳米零价铁负载亲水性多孔生物炭复合材料的制备方法”克服了传统上单纯使用纳米零价铁时,纳米零价铁易团聚且难以分离的缺陷,但是该方法制备的复合材料工艺过程复杂,且材料的无定型状态也阻碍了其应用范围。
综上所述,基于介质负载纳米零价铁的技术手段是对纳米零价铁应用范围的拓展,而如何优化制备工艺以提高复合材料的性价比将是本发明主要解决的技术问题。
发明内容
为解决现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种优化制备工艺、提高滤料吸附性能的生物质炭基滤料的制备方法。
为了实现上述目标,本发明采用如下的技术方案:
负载纳米零价铁的生物质炭基滤料的制备方法,包括以下具体步骤:
S1、将改性生物质炭、膨润土、核桃壳粉末、河道底泥颗粒按一定比例混合,再加入适量水,经圆盘造粒机制备成直径为3~5mm的球状颗粒;
S2、将球状颗粒放入烘箱中,升高烘箱温度至60℃,烘干至含水量低于20%;
S3、将烘干颗粒装入不锈钢金属托盘中,放入马弗炉中,室温升至100℃保温1h后,升至400℃下煅烧2h,再升至600℃煅烧2h后停止,自然冷却后得生物质炭基滤料。
优选地,前述步骤S1中,改性生物质炭的制备方法包括以下具体步骤:首先将无水乙醇和去离子水混合配制成混合溶液,无水乙醇和去离子水的体积比为3.5:6.5;然后将亚铁盐和生物质炭加入至混合溶液中,制得混合物;将混合物置于锥形瓶中,先经磁力搅拌器搅拌5min,再放入超声水浴锅中60℃下超声5min,最后经真空抽滤去除水分,风干或60℃烘干即得改性生物质炭。
再优选地,前述混合溶液、亚铁盐和生物质炭的混合比例为每100ml混合溶液中添加5g亚铁盐和100g生物质炭。
更优选地,前述亚铁盐为七水合硫酸亚铁、氯化亚铁或硝酸亚铁中的一种。
进一步优选地,前述生物质炭的制备方法包括以下具体步骤:将粉碎的农作物秸秆压实装入带盖金属罐中,然后盖上盖子连同金属罐置于马弗炉中进行热裂解,热裂解结束后取出自然冷却得到生物质炭。
具体地,前述热裂解程序为室温升至110℃保温15min,然后升至200℃保温15min,再升至500℃保温15min,全程升温幅度为5℃/min。
优选地,前述农作物秸秆为小麦秸秆、水稻秸秆和油菜秸秆中的一种或多种,农作物秸秆的长度≤1mm。
再优选地,前述生物质炭冷却后需经去离子水清洗,生物质炭与去离子水的用量比为1:10(m/V),震荡10min后抽滤除水,重复5次。
更优选地,前述步骤S1中,核桃壳粉末是将收集的核桃壳用粉碎机粉碎,再经2mm尼龙筛过筛后的粉末。
进一步优选地,前述步骤S1中,河道底泥颗粒为河道底泥经板框压滤和烘箱烘干至含水量低于20%后,再经粉碎机粉碎,并过2mm筛后的颗粒物。
本发明的有益之处在于:本发明的制备方法中秸秆生物质炭用升温法制备,再经水洗后孔隙结构更加丰富;纳米零价铁的负载采取物理化学两步完成,即先通过亚铁盐溶液的超声强化物理改性步骤,再通过转盘造粒后获得定型颗粒,并经高温煅烧,加速亚铁的还原和炭孔隙吸纳,使得纳米零价铁更加牢固的定植与炭孔隙中;其中核桃壳粉的加入有利于提高最终滤料的孔隙结构,进而提高其吸附性能,而膨润土则主要起到粘结作用,利于滤料的成型,河道底泥一方面作为填充料,另一方面,其中的生物质炭成分经高温炭化后也能强化滤料的孔隙吸附性能;从成品的利用率上看,最终的球状颗粒型滤料在使用过程中,吸附污水杂质和其他污染物的同时,能有效保证自身形态,经气洗和水洗后可重复使用。
附图说明
图1是本发明的性能检测试验(2)得到的吸附曲线;
图2是本发明的性能检测试验(3)得到的吸附曲线。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例1
负载纳米零价铁的生物质炭基滤料的制备方法,包括以下具体步骤:
S1、制备生物质炭:将粉碎小麦秸秆压实装入带盖金属罐中,粉碎小麦秸秆的长度≤1mm,然后盖上盖子连同金属罐置于马弗炉中进行热裂解,热裂解程序为室温升至110℃保温15min,然后升至200℃保温15min,再升至500℃保温15min,全程升温幅度为5℃/min,热裂解结束后取出自然冷却得到生物质炭;
水洗生物质炭:生物质炭与去离子水的用量比为1:10(m/V),震荡10min后抽滤除水,重复5次;
生物质炭改性:首先将无水乙醇和去离子水混合配制成混合溶液,无水乙醇和去离子水的体积比为3.5:6.5;然后将七水合硫酸亚铁和生物质炭加入至混合溶液中,混合溶液、七水合硫酸亚铁和生物质炭的混合比例为每100ml混合溶液中添加5g七水合硫酸亚铁和100g生物质炭,制得混合物;将混合物置于锥形瓶中,先经磁力搅拌器搅拌5min,再放入超声水浴锅中60℃下超声5min,最后经真空抽滤去除水分,风干或60℃烘干即得改性生物质炭;
制备球状颗粒:准备好改性生物质炭、膨润土、核桃壳粉末、河道底泥颗粒,核桃壳粉末是将收集的核桃壳用粉碎机粉碎,再经2mm尼龙筛过筛后的粉末,河道底泥颗粒为河道底泥经板框压滤和烘箱烘干至含水量低于20%后,再经粉碎机粉碎,并过2mm筛后的颗粒物;将改性生物质炭、膨润土、核桃壳粉末、河道底泥颗粒按一定比例混合,再加入适量水,经圆盘造粒机制备成直径为3~5mm的球状颗粒;
S2、将球状颗粒放入烘箱中,升高烘箱温度至60℃,烘干至含水量低于20%;
S3、将烘干颗粒装入不锈钢金属托盘中,放入马弗炉中,室温升至100℃保温1h后,升至400℃下煅烧2h,再升至600℃煅烧2h后停止,自然冷却后得生物质炭基滤料。
实施例2
制备方法与实施例1相似,区别仅在于步骤S1中无生物质炭改性步骤。
实施例3
制备方法与实施例1相似,区别仅在于步骤S1中无水洗生物质炭。
实施例4
制备方法与实施例1相似,区别仅在于步骤S1中的小麦秸秆替换为水稻秸秆。
实施例5
制备方法与实施例1相似,区别仅在于步骤S1中的小麦秸秆替换为油菜秸秆。
性能检测试验:
(1)对实施例1、实施例4和实施例5中不同原料秸秆制备的生物质炭在水洗处理前后进行性质检测,具体检测结果如下表:
Figure DEST_PATH_IMAGE001
由上表可知,经过水洗后的生物质炭的比表面、总孔体积和平均孔径均比水洗前大,且灰分降低了。
(2)将实施例1、实施例2和实施例3中获取的滤料分别放置在2g/L的镉母液中进行吸附实验,经过12小时的吸附实验后,得到吸附曲线,见图1,由图1可知,实施例1中,经过热裂解处理、改性处理和水解处理后的生物质炭制备的滤料的吸附能力最强。
(3)将试验(2)中吸附后的实施例1滤料、实施例2滤料和实施例3滤料滤干后,分别用去离子水淋洗3次,再用100mL 0.1mol/L的NaNO3溶液分别将滤料进行少量多次清洗,每次清洗后均用抽滤方式抽干,处理完成后,得到复用滤料1-1、滤料2-1和滤料3-1,用所得滤料继续进行吸附实验,得到吸附曲线,见图2,由图2可知,实施例1、实施例2和实施例3中的滤料使用后再经水洗,仍能够再次使用,但对比发现,实施例1使用后经清洗获得的滤料1-1的复用效果最好。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解,上述实施例不以任何形式限制本发明,凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案,均落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.负载纳米零价铁的生物质炭基滤料的制备方法,其特征在于,包括以下具体步骤:
S1、将改性生物质炭、膨润土、核桃壳粉末、河道底泥颗粒按一定比例混合,再加入适量水,经圆盘造粒机制备成直径为3~5mm的球状颗粒;
S2、将球状颗粒放入烘箱中,升高烘箱温度至60℃,烘干至含水量低于20%;
S3、将烘干颗粒装入不锈钢金属托盘中,放入马弗炉中,室温升至100℃保温1h后,升至400℃下煅烧2h,再升至600℃煅烧2h后停止,自然冷却后得生物质炭基滤料。
2.根据权利要求1所述的一种负载纳米零价铁的生物质炭基滤料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,改性生物质炭的制备方法包括以下具体步骤:首先将无水乙醇和去离子水混合配制成混合溶液,无水乙醇和去离子水的体积比为3.5:6.5;然后将亚铁盐和生物质炭加入至混合溶液中,制得混合物;将混合物置于锥形瓶中,先经磁力搅拌器搅拌5min,再放入超声水浴锅中60℃下超声5min,最后经真空抽滤去除水分,风干或60℃烘干即得改性生物质炭。
3.根据权利要求2所述的一种负载纳米零价铁的生物质炭基滤料的制备方法,其特征在于,所述混合溶液、亚铁盐和生物质炭的混合比例为每100ml混合溶液中添加5g亚铁盐和100g生物质炭。
4.根据权利要求2所述的一种负载纳米零价铁的生物质炭基滤料的制备方法,其特征在于,所述亚铁盐为七水合硫酸亚铁、氯化亚铁或硝酸亚铁中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种负载纳米零价铁的生物质炭基滤料的制备方法,其特征在于,所述生物质炭的制备方法包括以下具体步骤:将粉碎的农作物秸秆压实装入带盖金属罐中,然后盖上盖子连同金属罐置于马弗炉中进行热裂解,热裂解结束后取出自然冷却得到生物质炭。
6.根据权利要求5所述的一种负载纳米零价铁的生物质炭基滤料的制备方法,其特征在于,所述热裂解程序为室温升至110℃保温15min,然后升至200℃保温15min,再升至500℃保温15min,全程升温幅度为5℃/min。
7.根据权利要求3所述的一种负载纳米零价铁的生物质炭基滤料的制备方法,其特征在于,所述农作物秸秆为小麦秸秆、水稻秸秆和油菜秸秆中的一种或多种,农作物秸秆的长度≤1mm。
8.根据权利要求3所述的一种负载纳米零价铁的生物质炭基滤料的制备方法,其特征在于,所述生物质炭冷却后需经去离子水清洗,生物质炭与去离子水的用量比为1:10(m/V),震荡10min后抽滤除水,重复5次。
9.根据权利要求1所述的一种负载纳米零价铁的生物质炭基滤料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,核桃壳粉末是将收集的核桃壳用粉碎机粉碎,再经2mm尼龙筛过筛后的粉末。
10.根据权利要求1所述的一种负载纳米零价铁的生物质炭基滤料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,河道底泥颗粒为河道底泥经板框压滤和烘箱烘干至含水量低于20%后,再经粉碎机粉碎,并过2mm筛后的颗粒物。
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