CN109603751A - 一种生物炭负载零价铁复合材料的制备方法 - Google Patents

一种生物炭负载零价铁复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生物炭负载零价铁复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将清洗风干后的稻草秸秆粉碎得到稻草粉末，将稻草粉末与盐酸溶液反应后得到改性稻草粉末，加入碳酸氢铵混合至面糊状，送至造粒机中进行造粒；步骤二、在氮气氛围下将粒球以150℃预热1h，350℃炭化3‑5h，粒球中的碳酸氢铵受热分解使粒球内部形成多孔结构，然后700℃充分炭化2h，冷却后酸洗去灰，调节pH至中性后烘干即得多孔生物炭球；步骤三、取多孔生物炭球和FeSO4·7H2O溶液混合搅拌，逐滴加入硼氢化钠溶液，滴加完毕后静置、过滤、真空干燥即得生物炭负载零价铁复合材料。总之，本发明具有易于工业生产、成本低、吸附效果好、还原活性高等优点。

Description

一种生物炭负载零价铁复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于新材料制备技术领域，具体是涉及一种生物炭负载零价铁复合材料的制备方法。
背景技术
纳米零价铁本身的缺陷导致在修复环境污染降解时效率低下并且存在一定的生态风险，因此需要通过外部修饰的方法的解决这些问题。通过研究发现，制备负载型纳米零价铁能成功的规避这些缺陷，一方面，通过负载可减少纳米零价铁由于表面能和磁性导致的团聚，减缓纳米零价铁的氧化速率，规避由于材料的团聚导致的修复效果降低，增强纳米零价铁在环境修复中的作用；另一方面，由于纳米材料的小尺度对于人类健康存在较大风险的可能，通过将纳米材料负载降低其迁移能力，从而规避风险，再者拥有较小粒径纳米零价铁能穿过微生物的生物膜，具有生物毒性，通过负载亦可以规避风险，减少纳米零价铁对于环境微生物系统的破坏。再者，施用纳米零价铁修复后土壤易板结，破坏了土壤的结构，而负载型的纳米零价铁降低了材料对于土壤结构的破坏。
负载型材料在继承纳米零价铁的优点的基础上对其缺陷进行了改进和规避，做到了扬长补短。而且通过负载基的选择能进一步提升纳米零价铁材料的优势。例如选择生物炭作为负载材料，能利用生物炭的特性，改良土壤，HuijieSu等利用盆栽实验研究纳米零价铁负载生物炭材料对六价铬污染土壤进行土著修复，结果表明在修复铬污染土壤有效的同时，材料的添加也促进了植物的生长。
近些年生物炭因其在农业及资源环境等领域所展现的良好潜能，引起了国内外研究者的极大关注，是环境修复材料领域的研究热点。大量研究也表明，生物炭是一种优秀纳米零价铁的负载材料。生物炭含有丰富的表面含氧官能团、较发达的孔隙结构及完整的整体结构。对污染物有较强的吸附能力，能显著降低污染物的生物可利用性；其作为土壤添加剂还能改善土壤生境，提高土壤质量和粮食产量。所以，设计一种生物炭负载零价铁复合材料的制备方法十分有必要。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供了一种生物炭负载零价铁复合材料的制备方法。
本发明的技术方案是：一种生物炭负载零价铁复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、原料预处理
选取稻草秸秆为原料，将稻草秸秆均匀冲洗3-4遍，去除原料表面粘附的杂物，置于无尘室风干12h，将风干后的原料送至烘干箱内以60℃烘干5h，烘干后的原料经粉碎机粉碎得到稻草粉末，将稻草粉末与浓度为2mol/L的盐酸溶液以固液比1：5混合，在磁力搅拌器上搅拌2h后水洗至中性，以110℃烘干得到改性稻草粉末，向改性稻草粉末中加入碳酸氢铵，用去离子水混合均匀至面糊状，送至造粒机中进行造粒；
步骤二、制备生物炭
将粒球置于马弗炉中，关闭炉盖，向马弗炉中持续充入氮气，先将粒球以150℃预热1h，升高马弗炉内温度至350℃使粒球在氮气氛围下炭化3-5h，粒球中的碳酸氢铵受热分解为二氧化碳和氨气，使粒球内部形成多孔结构，然后升高马弗炉内温度至700℃，冷却至室温后采用摩尔比为1:2的盐酸与硝酸混合溶液酸洗去灰，调节pH至中性后烘干即得多孔生物炭球；
步骤三、生物炭负载零价铁
将硫酸亚铁溶解于乙醇水溶液中得到FeSO4·7H2O溶液，在氮气氛围下将多孔生物炭球和FeSO4·7H2O溶液混合，在磁力搅拌器上45℃搅拌1h后，向混合溶液中采用蠕动泵以30滴/min的速率逐滴加入浓度为1mol/L的硼氢化钠溶液，滴加过程中保持匀速搅拌并持续通入氮气，直至反应器中无气泡生成，停止滴加并在氮气氛围下静置1h，过滤后真空干燥即得生物炭负载零价铁复合材料。
进一步地，所述步骤一种造粒得到的粒球粒径为0.5-1cm，制得的生物炭具有更加良好的吸附能力。
进一步地，所述步骤一中加入的碳酸氢铵质量与改性稻草粉末质量比为4:1。
进一步地，所述步骤二中升温速率为10℃/min。
进一步地，所述步骤二中升高马弗炉内温度至700℃后保持温度反应1-2h，使多孔粒球充分炭化。
进一步地，所述步骤三中生物炭球和Fe的质量比为1:1-3:1。
进一步地，所述生物炭负载零价铁复合材料用于吸附降解土壤或水体中的氯代有机物。
进一步地，步骤一中所述对稻草秸秆冲洗所用液体为去离子水，去离子水冲洗可以减少水中杂质离子对稻草粉末的改性产生影响。
进一步地，所述生物炭负载零价铁复合材料用于吸附降解土壤或水体中的氯代有机物。
本发明的有益效果是：生物炭能同时固定土壤中的有机污染物和重金属；以及促进微生物对土壤中污染物的降解。通过将纳米零价铁负载在生物炭上，一方面利用生物炭的吸附能力和丰富的表面官能团；另一方面能减缓纳米零价铁的氧化速率并且规避纳米材料的缺陷。同时生物炭负载零价铁复合材料也具有了纳米零价铁的强大还原能力。本发明利用稻草秸秆作为原料，实现了固体废物资源化利用，降低了全球碳排放；利用造粒设备制备多孔活性炭，其表面积远高于普通秸秆粉末制得的生物炭材料，以此制备的生物炭负载纳米零价铁材料具有极强的吸附能力和还原性能。
附图说明
图1是本发明的制备方法流程图。
具体实施方式
为便于对本发明技术方案的理解，下面结合附图1和具体实施例对本发明做进一步的解释说明，实施例并不构成对发明保护范围的限定。
实施例1
如图1所示，一种生物炭负载零价铁复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、原料预处理
选取稻草秸秆为原料，将稻草秸秆均匀冲洗3遍，去除原料表面粘附的杂物，置于无尘室风干12h，将风干后的原料送至烘干箱内以60℃烘干5h，烘干后的原料经粉碎机粉碎得到稻草粉末，将稻草粉末与浓度为2mol/L的盐酸溶液以固液比1：5混合，在磁力搅拌器上搅拌2h后水洗至中性，以110℃烘干得到改性稻草粉末，向改性稻草粉末中加入与改性稻草粉末质量比为4:1的碳酸氢铵，用去离子水混合均匀至面糊状，送至造粒机中进行造粒，粒球粒径为0.5cm；
步骤二、制备生物炭
将粒球置于马弗炉中，关闭炉盖，向马弗炉中持续充入氮气，先将粒球以150℃预热1h，以10℃/min的升温速率升高马弗炉内温度至350℃使粒球在氮气氛围下炭化3h，粒球中的碳酸氢铵受热分解为二氧化碳和氨气，使粒球内部形成多孔结构，然后以10℃/min的升温速率升高马弗炉内温度至700℃，保持温度反应1h，冷却至室温后采用摩尔比为1:2的盐酸与硝酸混合溶液酸洗去灰，调节pH至中性后烘干即得多孔生物炭球；
步骤三、生物炭负载零价铁
将硫酸亚铁溶解于乙醇水溶液中得到FeSO4·7H2O溶液，在氮气氛围下将多孔生物炭球和FeSO4·7H2O溶液混合，使生物炭球和Fe的质量比为1:1，在磁力搅拌器上45℃搅拌1h后，向混合溶液中采用蠕动泵以30滴/min的速率逐滴加入浓度为1mol/L的硼氢化钠溶液，滴加过程中保持匀速搅拌并持续通入氮气，直至反应器中无气泡生成，停止滴加并在氮气氛围下静置1h，过滤后真空干燥即得生物炭负载零价铁复合材料，生物炭负载零价铁复合材料用于吸附降解土壤或水体中的氯代有机物。
实施例2
如图1所示，一种生物炭负载零价铁复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、原料预处理
选取稻草秸秆为原料，将稻草秸秆均匀冲洗3遍，去除原料表面粘附的杂物，置于无尘室风干12h，将风干后的原料送至烘干箱内以60℃烘干5h，烘干后的原料经粉碎机粉碎得到稻草粉末，将稻草粉末与浓度为2mol/L的盐酸溶液以固液比1：5混合，在磁力搅拌器上搅拌2h后水洗至中性，以110℃烘干得到改性稻草粉末，向改性稻草粉末中加入与改性稻草粉末质量比为4:1的碳酸氢铵，用去离子水混合均匀至面糊状，送至造粒机中进行造粒，粒球粒径为1cm；
步骤二、制备生物炭
将粒球置于马弗炉中，关闭炉盖，向马弗炉中持续充入氮气，先将粒球以150℃预热1h，以10℃/min的升温速率升高马弗炉内温度至350℃使粒球在氮气氛围下炭化3h，粒球中的碳酸氢铵受热分解为二氧化碳和氨气，使粒球内部形成多孔结构，然后以10℃/min的升温速率升高马弗炉内温度至700℃，保持温度反应1.5h，冷却至室温后采用摩尔比为1:2的盐酸与硝酸混合溶液酸洗去灰，调节pH至中性后烘干即得多孔生物炭球；
步骤三、生物炭负载零价铁
将硫酸亚铁溶解于乙醇水溶液中得到FeSO4·7H2O溶液，在氮气氛围下将多孔生物炭球和FeSO4·7H2O溶液混合，使生物炭球和Fe的质量比为2:1，在磁力搅拌器上45℃搅拌1h后，向混合溶液中采用蠕动泵以30滴/min的速率逐滴加入浓度为1mol/L的硼氢化钠溶液，滴加过程中保持匀速搅拌并持续通入氮气，直至反应器中无气泡生成，停止滴加并在氮气氛围下静置1h，过滤后将多孔生物炭球真空干燥即得生物炭负载零价铁复合材料，生物炭负载零价铁复合材料用于吸附降解土壤或水体中的氯代有机物。
实施例3
如图1所示，一种生物炭负载零价铁复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、原料预处理
选取稻草秸秆为原料，将稻草秸秆均匀冲洗3遍，去除原料表面粘附的杂物，置于无尘室风干12h，将风干后的原料送至烘干箱内以60℃烘干5h，烘干后的原料经粉碎机粉碎得到稻草粉末，将稻草粉末与浓度为2mol/L的盐酸溶液以固液比1：5混合，在磁力搅拌器上搅拌2h后水洗至中性，以110℃烘干得到改性稻草粉末，向改性稻草粉末中加入与改性稻草粉末质量比为4:1的碳酸氢铵，用去离子水混合均匀至面糊状，送至造粒机中进行造粒，粒球粒径为1cm；
步骤二、制备生物炭
将粒球置于马弗炉中，关闭炉盖，向马弗炉中持续充入氮气，先将粒球以150℃预热1h，以10℃/min的升温速率升高马弗炉内温度至350℃使粒球在氮气氛围下炭化3h，粒球中的碳酸氢铵受热分解为二氧化碳和氨气，使粒球内部形成多孔结构，然后以10℃/min的升温速率升高马弗炉内温度至700℃，保持温度反应2h，冷却至室温后采用摩尔比为1:2的盐酸与硝酸混合溶液酸洗去灰，调节pH至中性后烘干即得多孔生物炭球；
步骤三、生物炭负载零价铁
将硫酸亚铁溶解于乙醇水溶液中得到FeSO4·7H2O溶液，在氮气氛围下将多孔生物炭球和FeSO4·7H2O溶液混合，使生物炭球和Fe的质量比为3:1，在磁力搅拌器上50℃搅拌1h后，向混合溶液中采用蠕动泵以30滴/min的速率逐滴加入浓度为1mol/L的硼氢化钠溶液，滴加过程中保持匀速搅拌并持续通入氮气，直至反应器中无气泡生成，停止滴加并在氮气氛围下静置1h，过滤后真空干燥即得生物炭负载零价铁复合材料，生物炭负载零价铁复合材料用于吸附降解土壤或水体中的氯代有机物。
对比例1
与实施例1提供的一种生物炭负载零价铁复合材料的制备方法基本相同，不同之处在于：将步骤一中得到的改性稻草粉末直接用去离子水混合均匀至面糊状，送至造粒机中进行造粒。
利用BET比表面积分析仪示验证实施例1最终得到的生物炭负载零价铁复合材料和对比例1最终得到的生物炭负载零价铁复合材料的比表面积大小，结果如表1所示：
表1添加碳酸氢铵对复合材料比表面积的影响
组别 比表面积(m<sup>2</sup>/g)
实施例1 18.7
对比例1 7.2
结论：添加碳酸氢铵制备得到的复合材料比表面积是不添加碳酸氢铵制备得到的复合材料比表面积的2.6倍，说明添加碳酸氢钠可以使生物炭球及复合材料比表面积更大，相应地吸附降解效率就会更好。
对比例2
与实施例1提供的一种生物炭负载零价铁复合材料的制备方法基本相同，不同之处在于：粉碎得到稻草粉末直接烧制生物炭，不进行造粒。
对比例3
分别使用实施例1与对比例1、对比例2得到的炭负载纳米零价铁材料处理三氯乙烯(TCE)污染的土壤和模拟地下水，处理结果如表2所示：
表2实施例1与对比例1、2炭负载纳米零价铁材料对TCE的去除率
结论：使用改性稻草粉末添加碳酸氢钠制备得到的炭负载纳米零价铁材料在土壤和水体中的氯代有机物去除率最高，且优于现有技术，所以改性后的稻草粉末添加碳酸氢钠制备得到的炭负载纳米零价铁材料性能更优。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种生物炭负载零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、原料预处理
选取稻草秸秆为原料，将稻草秸秆均匀冲洗3-4遍，去除原料表面粘附的杂物，置于无尘室风干12h，将风干后的原料送至烘干箱内以60℃烘干，烘干后的原料经粉碎机粉碎得到稻草粉末，将稻草粉末与浓度为2mol/L的盐酸溶液以固液比1：5混合，在磁力搅拌器上搅拌2h后水洗至中性，以110℃烘干得到改性稻草粉末，向改性稻草粉末中加入碳酸氢铵，用去离子水混合均匀至面糊状，送至造粒机中进行造粒；
步骤二、制备生物炭
将粒球置于马弗炉中，关闭炉盖，向马弗炉中持续充入氮气，先将粒球以150℃预热1h，升高马弗炉内温度至350℃使粒球在氮气氛围下炭化3-5h，粒球中的碳酸氢铵受热分解为二氧化碳和氨气，使粒球内部形成多孔结构，然后升高马弗炉内温度至700℃，冷却至室温后采用摩尔比为1:2的盐酸与硝酸混合溶液酸洗去灰，调节pH至中性后烘干即得多孔生物炭球；
步骤三、生物炭负载零价铁
将硫酸亚铁溶解于乙醇水溶液中得到FeSO4·7H2O溶液，在氮气氛围下将多孔生物炭球和FeSO4·7H2O溶液混合，在磁力搅拌器上45℃搅拌1h后，向混合溶液中采用蠕动泵以30滴/min的速率逐滴加入浓度为1mol/L的硼氢化钠溶液，滴加过程中保持匀速搅拌并持续通入氮气，直至反应器中无气泡生成，停止滴加并在氮气氛围下静置1h，过滤后真空干燥即得生物炭负载零价铁复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种生物炭负载零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一种造粒得到的粒球粒径为0.5-1cm。
3.根据权利要求1所述的一种生物炭负载零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中加入的碳酸氢铵质量与改性稻草粉末质量比为4:1。
4.根据权利要求1所述的一种生物炭负载零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中升温速率为5-10℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种生物炭负载零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中升高马弗炉内温度至700℃后保持温度反应2h。
6.根据权利要求1所述的一种生物炭负载零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中生物炭球和Fe的质量比为1:1-3:1。。
7.根据权利要求1所述的一种生物炭负载零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述生物炭负载零价铁复合材料用于吸附降解土壤或水体中的氯代有机物。
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