CN109012592A - 生物炭复合吸附剂的制备方法及对含Cr(VI)废水的修复方法 - Google Patents

生物炭复合吸附剂的制备方法及对含Cr(VI)废水的修复方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了生物炭复合吸附剂的制备方法及对含Cr(VI)废水的修复方法，将一枝黄花洗净后，去掉叶子，烘干粉碎得到粉末，在通氮气条件下加热到300度，并在氮气保护下反应2小时以达到完全裂解，然后在100毫升/分钟氮气流速下一直冷却到室温，过100目筛，获得一枝黄花生物炭；将10g一枝黄花生物炭加入200mL蒸馏水中，室温下用磁力搅拌器搅拌30min，缓慢加入10g蒙脱土，通入氮气保持无氧状态，加入5g七水和硫酸亚铁，搅拌30min，在反应条件不变的情况加入15g/LNaBH4溶液，滴定完成后，继续搅拌30min，混合溶液4000rpm离心，弃去上清液，沉淀冷冻干燥后得到纳米零价铁‑蒙脱土‑生物炭复合吸附剂，本发明溶液浸渍还原法效率高、成本低、操作简便，易于推广。

Description

生物炭复合吸附剂的制备方法及对含Cr(VI)废水的修复方法
技术领域
本发明涉及到生物炭复合吸附剂的制备技术领域，特别涉及生物炭复合吸附剂的制备方法及对含Cr(VI)废水的修复方法。
背景技术
加拿大一枝黄花原产于北美洲，1935年引入我国作为观赏植物，因其生长快，繁殖能力强，对生态环境存在巨大潜在威胁而被列为我国外来入侵物中名录。据统计，近几十年来，加拿大一枝黄花已导致国内30多种本土植物灭亡，造成上百亿元的经济损失。目前国内许多科研院所都对加拿大一枝黄花的防控和资源化利用展开研究。但这些研究仍停留在理论和试验阶段，并未进行大规模推广。加拿大一枝黄花的茎和杆中含有丰富的纤维素、半纤维素和木质素。可以烧制生物炭用以改良土壤肥力和性。
生物炭另一个重要作用是对水环境中的污染物的吸附作用，然而直接对一枝黄花热解得到的生物炭孔隙率和比表面积不大，吸附容量低且平衡时间长。
发明内容
发明的目的在于提供生物炭复合吸附剂的制备方法及对含Cr(VI)废水的修复方法，通过限氧热解法在低温下制备得到生物炭，采用溶液浸渍还原法将蒙脱石和纳米零价铁修饰于生物炭上得到一种高吸附性能的生态修复剂，溶液浸渍还原法效率高、成本低、操作简便，易于推广，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
生物炭复合吸附剂的制备方法及对含Cr(VI)废水的修复方法，包括生物碳的制备和溶液浸渍还原法两个步骤，其中，生物碳的制备包括如下步骤：
步骤一：将一枝黄花洗净后，去掉叶子，采用烘干设备烘干，采用粉碎设备粉碎得到粉末；
步骤二：在通氮气条件下加热到300度，并在氮气保护下反应2小时以达到完全裂解；
步骤三：然后在100毫升/分钟氮气流速下一直冷却到室温，粉碎，过100目筛，获得一枝黄花生物炭；
溶液浸渍还原法包括如下步骤：
第一步：将10g一枝黄花生物炭加入200mL蒸馏水中，室温下用磁力搅拌器搅拌30min，缓慢加入10g蒙脱土，继续搅拌2h；
第二步：通入氮气保持无氧状态，加入5g七水和硫酸亚铁，搅拌30min；
第三步：在反应条件不变的情况加入15g/LNaBH4溶液，滴定完成后，继续搅拌30min；
第四步：混合溶液4000rpm离心，弃去上清液，沉淀冷冻干燥后得到纳米零价铁-蒙脱土-生物炭复合吸附剂。
进一步地，生物碳的制备步骤二的加热速度为100度/秒。
进一步地，生物碳的制备步骤二中氮气的流速为0.5升/分钟。
进一步地，溶液浸渍还原法的第二步磁力搅拌器的转速为100r/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供的生物炭复合吸附剂的制备方法及对含Cr(VI)废水的修复方法，本发明以加拿大一枝黄花为原料，烘干粉碎后，通过限氧热解法在低温下制备得到生物炭，再以生物炭为原料采用溶液浸渍还原法将蒙脱石和纳米零价铁修饰于生物炭上得到一种高吸附性能的生态修复剂，本发明的溶液浸渍还原法效率高、成本低、操作简便，易于推广。
附图说明
图1为本发明的纳米零价铁-蒙脱土-生物炭的SEM表征图；
图2为本发明的纳米零价铁-蒙脱土-生物炭的TEM表征图；
图3为本发明的纳米零价铁-蒙脱土-生物炭的吸附量随时间变化示意图；
图4为本发明的不同吸附次数时纳米零价铁-蒙脱土-生物炭对Cr(VI)的最大吸附容量图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-2，生物炭复合吸附剂的制备方法及对含Cr(VI)废水的修复方法，包括生物碳的制备和溶液浸渍还原法两个步骤，其中，生物碳的制备包括如下步骤：
步骤一：将一枝黄花洗净后，去掉叶子，采用烘干设备烘干，采用粉碎设备粉碎得到粉末；
步骤二：在通氮气条件下在以100度/秒的速度加热到300度，由于氮气性质稳定，不与食物发生化学反应、无毒、来源广泛，并且市场价值便宜，因此采用氮气保护，以100度/秒的速度加热到300度保证根据加热的需要快速加热，并在氮气(流速为0.5升/分钟)保护下反应2小时以达到完全裂解；
步骤三：然后在100毫升/分钟氮气流速下一直冷却到室温，粉碎，过100目筛，经过100目筛过滤后使其粉末颗粒整齐更加均匀，获得一枝黄花生物炭，为纳米零价铁-蒙脱土-生物炭复合吸附剂的制备做准备；如下表1为纳米零价铁-蒙脱土-生物炭的组分表：
C(％) N(％) Fe(％) Si(％) Al(％) K(％)
67.32 19.41 5.45 5.94 1.12 0.76
从表中可以看出，制备出的纳米零价铁-蒙脱土-生物炭的组分中C的含量比重最大，为67.32％，其次，N的含量为19.41％，往后依次Fe的含量为5.45％，Si的含量为5.94％，Al的含量为1.12％，K的含量为0.76％。
溶液浸渍还原法包括如下步骤：
第一步：将10g一枝黄花生物炭加入200mL蒸馏水中，室温下用磁力搅拌器100r/min搅拌30min，使其充分融合，缓慢加入10g蒙脱土，继续搅拌2h；
第二步：通入氮气保持无氧状态，加入5g七水和硫酸亚铁，搅拌30min；
第三步：在反应条件不变的情况加入15g/LNaBH4溶液，滴定完成后，继续搅拌30min；
第四步：混合溶液4000rpm离心，弃去上清液，沉淀冷冻干燥后得到纳米零价铁-蒙脱土-生物炭复合吸附剂，溶液浸渍还原法效率高、成本低、操作简便，易于推广。
从图3可知，随着时间的增加，纳米零价铁-蒙脱土-生物炭的吸附量逐渐增加，在0-30分钟的时间段内，增加的速度较快，在30-60分钟的时间段内，增加的速度较慢，近似水平线。
从图4可知，随着吸附次数的增加，纳米零价铁-蒙脱土-生物炭对Cr(VI)的最大吸附容量逐渐减小，在吸附次数为1时，纳米零价铁-蒙脱土-生物炭对Cr(VI)的最大吸附容量达到最大，在吸附次数为10时，纳米零价铁-蒙脱土-生物炭对Cr(VI)的最大吸附容量达到最小。
综上所述，本发明提供的生物炭复合吸附剂的制备方法及对含Cr(VI)废水的修复方法，本发明以加拿大一枝黄花为原料，烘干粉碎后，通过限氧热解法在低温下制备得到生物炭，再以生物炭为原料采用溶液浸渍还原法将蒙脱石和纳米零价铁修饰于生物炭上得到一种高吸附性能的生态修复剂，本发明的溶液浸渍还原法效率高、成本低、操作简便，易于推广。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.生物炭复合吸附剂的制备方法及对含Cr(VI)废水的修复方法，其特征在于，包括生物碳的制备和溶液浸渍还原法两个步骤，其中，生物碳的制备包括如下步骤：
步骤一：将一枝黄花洗净后，去掉叶子，采用烘干设备烘干，采用粉碎设备粉碎得到粉末；
步骤二：在通氮气条件下加热到300度，并在氮气保护下反应2小时以达到完全裂解；
步骤三：然后在100毫升/分钟氮气流速下一直冷却到室温，粉碎，过100目筛，获得一枝黄花生物炭；
溶液浸渍还原法包括如下步骤：
第一步：将10g一枝黄花生物炭加入200mL蒸馏水中，室温下用磁力搅拌器搅拌30min，缓慢加入10g蒙脱土，继续搅拌2h；
第二步：通入氮气保持无氧状态，加入5g七水和硫酸亚铁，搅拌30min；
第三步：在反应条件不变的情况加入15g/LNaBH4溶液，滴定完成后，继续搅拌30min；
第四步：混合溶液4000rpm离心，弃去上清液，沉淀冷冻干燥后得到纳米零价铁-蒙脱土-生物炭复合吸附剂。
2.根据权利要求1所述的生物炭复合吸附剂的制备方法及对含Cr(VI)废水的修复方法，其特征在于，生物碳的制备步骤二的加热速度为100度/秒。
3.根据权利要求1所述的生物炭复合吸附剂的制备方法及对含Cr(VI)废水的修复方法，其特征在于，生物碳的制备步骤二中氮气的流速为0.5升/分钟。
4.根据权利要求1所述的生物炭复合吸附剂的制备方法及对含Cr(VI)废水的修复方法，其特征在于，溶液浸渍还原法的第二步磁力搅拌器的转速为100r/min，。
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