CN116139901A - 一种球磨氮掺杂污泥生物炭及其制备方法和应用 - Google Patents

一种球磨氮掺杂污泥生物炭及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN116139901A
CN116139901A CN202211500857.0A CN202211500857A CN116139901A CN 116139901 A CN116139901 A CN 116139901A CN 202211500857 A CN202211500857 A CN 202211500857A CN 116139901 A CN116139901 A CN 116139901A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nitrogen
sludge biochar
doped
ball
sulfamethoxazole
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202211500857.0A
Other languages
English (en)
Inventor
张祖麟
母芮
马永飞
曾晨钰
杨列
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuhan University of Technology WUT
Original Assignee
Wuhan University of Technology WUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan University of Technology WUT filed Critical Wuhan University of Technology WUT
Priority to CN202211500857.0A priority Critical patent/CN116139901A/zh
Publication of CN116139901A publication Critical patent/CN116139901A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
    • B01J27/24—Nitrogen compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/72—Treatment of water, waste water, or sewage by oxidation
    • C02F1/725—Treatment of water, waste water, or sewage by oxidation by catalytic oxidation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/30—Organic compounds
    • C02F2101/40—Organic compounds containing sulfur
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W10/00—Technologies for wastewater treatment
    • Y02W10/40—Valorisation of by-products of wastewater, sewage or sludge processing

Abstract

本发明公开了一种球磨氮掺杂污泥生物炭及其制备方法和应用。该球磨氮掺杂污泥生物炭的制备方法为：首先将污泥生物炭与三聚氰胺经水热法生成三聚氰胺氮掺杂污泥生物炭(NSBC)，然后将氮掺杂污泥生物炭进行球磨，得到球磨氮掺杂污泥生物炭(BMNSBC)。本发明提供的球磨氮掺杂污泥生物炭具有一定的芳香化结构和丰富的含氧官能团，不但提供更多活性位点提高其自身的催化性能，而且可用于活化过一硫酸盐体系实现水中磺胺甲恶唑的高效降解，使得其在60min时对浓度为10mg/L的磺胺甲恶唑的去除率达100％。

Description

一种球磨氮掺杂污泥生物炭及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及生物炭制备和水处理技术领域，尤其涉及一种球磨氮掺杂污泥生物炭及其制备方法和应用。
背景技术
磺胺类抗生素是第一类被系统使用的抗生素，也是使用时间最长的一类抗生素。其中，磺胺甲恶唑(SMX)是使用量最大的磺胺类抗生素之一，其具有化学结构稳定，广谱抗菌性、价格便宜等优点，已被广泛应用于治疗由细菌引起的支气管炎、前列腺炎和急性尿路感染等疾病。磺胺甲恶唑被人和动物摄入体内后除少量能够被代谢吸收外，60-80％会以原化合物或代谢产物的形式经粪便和尿液排出体外而进入自然环境中。且磺胺甲恶唑具有较长的半衰期，能够在环境中长期存在，一旦进入环境中即可能对生态系统和人类健康产生极大的潜在威胁。
现有的污水处理厂并未配备专门用于去除磺胺甲恶唑等新抗生素的设备，导致其对磺胺甲恶唑的去除效率较低。近年来，生物降解、吸附、膜过滤和高级氧化技术被发展用于消除水中的抗生素。生物降解的周期长，培养条件要求严格，且可能诱导产生耐药细菌；吸附虽具有简单和高效的特点，但并不能实现污染物的彻底去除；膜过滤法虽也能实现污染物的高效去除，但膜在使用过程中易受到损伤和污染，使用成本较高，这些特征限制了这些技术的大规模实际应用。高级氧化技术能够通过自由基或非自由基途径氧化分解污染物，将其降解为无毒或低毒的小分子产物(如CO2和H2O等)。其中，基于过硫酸盐的高级氧化技术近年来受到学者的广泛关注，这是由于相较于其它高级氧化技术，该过程中产生的SO4 -·具有更长的半衰期和更高的氧化还原电位，能够在较大的pH变化范围内实现对污染物的高效降解和矿化。然而过硫酸盐在常温常压下，性质较为稳定，通常需要利用热、超声、过渡金属或碳基材料对其进行活化使其O-O键发生断裂。与其他活化方式相比，碳基材料具有制备简单、成本低和环保等优点。
市政污泥是市政污水处理厂产生的主要固体废物，2019年我国市政污泥(含水率约为80％)的产量已超过6000万吨，其主要处置方式为填埋、焚烧和堆肥，可能会造成地下水、空气和土壤污染。市政污泥较高的有机质含量(30％-50％)使其成为制备生物炭的良好原料，将其经过高温热解制备为污泥炭，是一种既可实现污泥无害化处理又能实现其资源化利用的方式。但污泥炭相对较差的物理化学特性(如有限的官能团和孔隙结构等)限制了其对过硫酸盐的活化能力。目前，常用的提高生物炭活化性能的改性方式主要包括：过渡金属掺杂改性、氮掺杂改性和氧化石墨烯掺杂改性等。但过渡金属掺杂改性生物炭在活化反应过程中可能会向水中渗出金属离子，对环境造成二次污染；氧化石墨烯掺杂成本较高，且可能会对水生生物产生纳米毒性。
因此，如何制备一种能够高效活化过硫酸盐降解磺胺甲恶唑的生物炭是目前亟需解决的问题。
发明内容
针对以上现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种能够高效活化过硫酸盐降解磺胺甲恶唑的球磨氮掺杂污泥生物炭及其制备方法。通过将球磨三聚氰胺改性后的污泥炭材料投加到含有磺胺甲恶唑的待处理水体中，外加氧化剂过硫酸盐进行催化降解反应，完成对磺胺甲恶唑的去除。该处理技术既能够实现市政污泥的资源化利用，又能够实现水中磺胺甲恶唑的高效去除，达到以废制污的目的。
为实现上述目的，本发明通过如下技术方案实现：
本发明提供一种球磨氮掺杂污泥生物炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)污泥生物炭的制备：将污泥洗净、烘干至恒重，然后高温热解，磨碎过筛，得到污泥生物炭；
(2)氮掺杂污泥生物炭的制备：将步骤(1)所得污泥生物炭与三聚氰胺混合均匀，然后移入反应釜中进行水热反应，最后将水热产物分别用超纯水和乙醇洗涤，烘干，得到氮掺杂污泥生物炭。
(3)球磨氮掺杂污泥生物炭的制备：将磨球与步骤(2)所得氮掺杂生物炭按比例称好后放入球磨罐中进行球磨，得到球磨氮掺杂污泥生物炭。
氮掺杂改性可通过改善生物炭的孔隙结构、含氧官能团、缺陷程度和生成不同氮结构增强生物炭对过硫酸盐的活化能力，且不易对水体产生二次污染。球磨能够通过使生物炭在机械力的作用下形成超细颗粒，增大生物炭的表面积，并使其表面暴露更多的含氧官能团，多用于增强生物炭的吸附能力。基于氮掺杂和球磨对生物炭物理化学特性的影响以及两者均不会向水体中引入新的污染物。本发明将两者结合用于污泥生物炭的改性以提高其对过硫酸盐的活化性能降解磺胺甲恶唑。
优选的，步骤(1)中烘干温度为60-90℃；高温热解条件为氮气流速0.2-0.8L/min，升温速率5-15℃/min，于300-700℃条件下持续热解60-120min；磨碎后过60-200目筛。
优选的，步骤(2)中，污泥生物炭与三聚氰胺的质量比为1:1。
优选的，步骤(2)中，水热反应的温度为220℃，水热时间12h；烘干温度为60-90℃，磨碎后过60-200目筛。现有技术在马弗炉中进行煅烧容易将生物炭转变为氮掺杂活性炭，而本发明通过将生物炭和三聚氰胺置于密闭环境中，通过自生压力和一定温度进行水热反应，不但易操作、低耗能，而且能够获得更好活化效果的氮掺杂生物炭。
优选的，步骤(3)中，磨球与氮掺杂污泥生物炭的球料比为10：1。
优选的，步骤(3)中，磨球的材质为氧化锆，球磨的条件为：球磨机的转速为500rpm，在室温下进行球磨，球磨时间为2h。
一种由上述制备方法制备得到的球磨氮掺杂污泥生物炭。
一种由上述制备方法制备得到的球磨氮掺杂污泥生物炭在活化过一硫酸盐高效降解磺胺甲恶唑中的应用。
优选的，由本发明制备的球磨氮掺杂污泥生物炭在活化过一硫酸盐高效降解磺胺甲恶唑中的应用，包含如下步骤：将球磨氮掺杂污泥生物炭和过一硫酸盐加入含有磺胺甲恶唑的水体中，搅拌或震荡，待降解完成后过滤即得去除磺胺甲恶唑后的溶液。
优选的，水体的pH为3-11，水体中磺胺甲恶唑的浓度为10mg/L；球磨氮掺杂污泥生物炭的投加量为0.05-0.2g/L，过一硫酸盐的浓度为0.1-5mmol/L。
本发明的有益效果是：
本发明通过三聚氰胺对污泥生物炭进行改性，再结合球磨法制备的球磨氮掺杂污泥生物炭具有一定的芳香化结构和丰富的含氧官能团，不但提供更多活性位点提高其自身的催化性能，而且可用于活化过一硫酸盐体系实现水中磺胺甲恶唑的高效降解，使得其在60min时对浓度为10mg/L的磺胺甲恶唑的去除率达100％。
本发明通过将球磨三聚氰胺改性后的污泥炭材料投加到含有磺胺甲恶唑的待处理水体中，外加氧化剂过硫酸盐进行催化降解反应，完成对磺胺甲恶唑的去除。该处理技术既能够实现市政污泥的资源化利用，又能够实现水中磺胺甲恶唑的高效去除，达到以废制污的目的。
与其他技术(吸附和微生物降解等)相比，本发明制备的球磨氮掺杂污泥生物炭对过一硫酸盐(PMS)的活化效率高，能够有效地节约成本。同时，该方法制备的生物炭拥有更高的产率，在对其进行官能团保留时，可大大地提高降解性能，实现磺胺甲恶唑的彻底去除，操作简单、费效比低，具有大规模应用的前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍。
图1为实施例和对比例在0-60min对10mg/L的磺胺甲恶唑的去除率；其中，(a)为剂量为20mg的SBC、NSBC、BMSBC和BMNSBC在0-60min对10mg/L的磺胺甲恶唑的去除率；(b)为剂量为20mg的SBC、NSB、BMSBC和BMNSBC在PMS浓度为1mmol/L时在0-60min对10mg/L的磺胺甲恶唑的去除率；
图2为PMS对磺胺甲恶唑的去除率的影响；其中，(a)为BNSBC(20mg)、PMS(1mmol/L)单一或组合体系在0-60min对10mg/L的磺胺甲恶唑的去除率；(b)为在BMNSBC/PMS体系中PMS浓度(0.1-5mmol/L)在0-60min对5mg/L的磺胺甲恶唑的去除率的影响；
图3为腐殖酸和pH对催化降解效果的影响；其中，(a)为腐殖酸(1-10mg/L)在BMNSBC/PMS体系中在0-60min对10mg/L的磺胺甲恶唑的去除率的影响；(b)为pH(3-11)在BMNSBC/PMS体系中在0-60min对10mg/L的磺胺甲恶唑的去除率的影响；
图4为共存无机离子对磺胺甲恶唑去除的影响；其中，(a)、(b)、(c)、(d)、(e)和(f)分别为K2CO3、KH2PO4、KCl、KNO3、K2SO4和KHCO3的浓度为1、5和10mmol/L时，在BMNSBC/PMS体系中在0-60min对10mg/L的磺胺甲恶唑的去除率的影响；
图5为BMNSBC的再生降解磺胺甲恶唑的能力。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
将市政污泥置于80℃烘箱中烘干至恒重，然后转入高温管式炉中(N2流速为0.5L/min，升温速率为10℃/min)于600℃条件下热解120min，磨碎过100目筛，即得污泥生物炭SBC。称取6gSBC与6g三聚氰胺粉末混合分散在装有60mL超纯水的烧杯中，并在超声条件下充分溶解混合。随后，将所得混合物移入反应釜中，放入烘箱，并在220℃下水热12h。最后，将所得材料分别用超纯水和乙醇洗涤，洗涤后放入真空干燥箱烘干，得到氮掺杂污泥生物炭NSBC。将材质为氧化锆的磨球与氮掺杂污泥生物炭NSBC按10：1的球料比放入球磨罐中，设置球磨机转速为500rpm，在室温下球磨2h，待球磨结束，磨罐壁冷却后转移至烧杯中收集，即得球磨氮掺杂污泥生物炭BMNSBC。
对比例1
将市政污泥置于80℃烘箱中烘干至恒重，然后转入高温管式炉中(N2流速为0.5L/min，升温速率为10℃/min)于600℃条件下热解120min，磨碎过100目筛，得到污泥生物炭SBC。
对比例2
将市政污泥置于80℃烘箱中烘干至恒重，然后转入高温管式炉中(N2流速为0.5L/min，升温速率为10℃/min)于600℃条件下热解120min，磨碎过100目筛，即得污泥生物炭SBC。称取6gSBC与6g三聚氰胺粉末混合分散在装有60mL超纯水的烧杯中，并在超声条件下充分溶解混合。随后，将所得混合物移入反应釜中，放入烘箱，并在220℃下水热12h。最后，将所得材料分别用超纯水和乙醇洗涤，洗涤后放入真空干燥箱烘干，得到氮掺杂污泥生物炭NSBC。
对比例3
将市政污泥置于80℃烘箱中烘干至恒重，然后转入高温管式炉中(N2流速为0.5L/min，升温速率为10℃/min)于600℃条件下热解120min，磨碎过100目筛，即得污泥生物炭SBC。
将材质为氧化锆的磨球与污泥生物炭SBC按10：1的球料比放入球磨罐中，设置球磨机转速为500rpm，在室温下球磨2h，待球磨结束，磨罐壁冷却后转移至烧杯中收集，即得球磨污泥生物炭BMSBC。
应用例1
将剂量为20mg的SBC、NSBC、BMSBC、BMNSBC分别加入浓度为10mg/L(体积为50mL)的磺胺甲恶唑溶液中或含有1mol/L过一硫酸钾PMS的浓度为10mg/L(体积为50mL)的磺胺甲恶唑溶液中，于500r/min的磁力搅拌器搅拌，在设定的时间(0-60min)取样，利用高效液相色谱测定磺胺甲恶唑残余浓度，计算不同时间磺胺甲恶唑的去除率。
由图1(a)可知，生物炭对磺胺甲恶唑的去除率随反应时间而提高，去除能力表现为：BMNSBC>NSBC>BMSBC>SBC，BMNSBC在60min时对磺胺甲恶唑的去除率为29.33％。由图1(b)可知，生物炭能够活化PMS提高对磺胺甲恶唑的去除能力，其中BMNSBC/PMS体系对磺胺甲恶唑的去除能力优于SBC/PMS、BMSBC/PMS和NSBC/PMS体系，60min时的去除率为100％，表明本发明制备的球磨氮掺杂污泥生物炭能够高效活化过一硫酸钾，从而提高对磺胺甲恶唑的去除率。
应用例2
将BMNSBC(20mg)、PMS(1mmol/L)、BMNSBC(20mg)+PMS(1mmol/L)分别加入10mg/L(体积为50mL)的磺胺甲恶唑溶液中，于500r/min的磁力搅拌器搅拌，在设定的时间(0-60min)取样，利用高效液相色谱测定磺胺甲恶唑残余浓度，计算不同时间磺胺甲恶唑的去除率。
由图2(a)可知，BMNSBC+PMS体系对磺胺甲恶唑的去除率速率和去除率显著高于单独的BMNSBC和PMS体系，反应60min对磺胺甲恶唑的去除率可达100％，表明BMNSBC可活化PMS高效降解磺胺甲恶唑。
应用例3
将20mg BMNSBC，浓度分别为0.1、0.5、1、2和5mmol/L的PMS，加入50mL浓度为10mg/L的磺胺甲恶唑溶液中，500r/min的磁力搅拌器搅拌，在设定的时间(0-60min)取样，利用高效液相色谱测定磺胺甲恶唑残余浓度，探究PMS浓度对磺胺甲恶唑的去除的影响。
由图2(b)可知，BMNSBC+PMS体系中对磺胺甲恶唑的去除率随PMS浓度的升高而提高，PMS浓度为5mmol/L时，反应10min其对磺胺甲恶唑的去除率接近100％，表明PMS浓度为5mmol/L时对磺胺甲恶唑的去除速率和去除率最好。
应用例4
将20mg BMNSBC，1mmol/L PMS，浓度分别为0、1、5和10mg/L的腐殖酸(HA)，加入50mL磺胺甲恶唑溶液(浓度为10mg/L)中，于500r/min的磁力搅拌器搅拌，在设定的时间(0-60min)取样，利用高效液相色谱测定磺胺甲恶唑残余浓度，探究BMNSBC+PMS体系中腐殖酸浓度对磺胺甲恶唑去除的影响。
由图3(a)可知，BMNSBC+PMS体系中对磺胺甲恶唑的去除率随腐殖酸浓度的升高而减小，这是由于腐殖酸结构复杂且含有大量的苯环、羰基和羧基等多种官能团，在水体中能够和磺胺甲恶唑共同竞争SO4 -·，并可能率先和SO4 -·发生反应，对SMX降解效果造成不利影响。然而，通过图3(a)的结果可以看出，HA浓度为5mg/L，反应60min时，磺胺甲恶唑的去除率为84.35％；HA浓度为10mg/L，反应60min时，磺胺甲恶唑的去除率为78.75％。表明本发明制备的BMNSBC即使在较高浓度的HA作用下，仍然表现出较优异的降解效率，说明BMNSBC/PMS体系对不同浓度HA具有很好的适应性。
应用例5
将20mg BMNSBC，浓度为1mmol/L的PMS，加入50mL磺胺甲恶唑中(浓度为10mg/L)，溶液pH分别设置为3、5、7、9和11，于500r/min的磁力搅拌器搅拌，在设定的时间(0-60min)取样，利用高效液相色谱测定磺胺甲恶唑残余浓度，探究BMNSBC+PMS体系中溶液pH对磺胺甲恶唑去除的影响。
由图3(b)可知，BMNSBC+PMS体系对磺胺甲恶唑的去除率因溶液pH的变化而不同。酸性条件下体系对磺胺甲恶唑的去除率高于碱性条件，且溶液pH为3时，BMNSBC+PMS体系对磺胺甲恶唑的去除率在60min时达100％。
应用例6
将20mg BMNSBC，PMS(浓度为1mmol/L)，浓度为1、5和10mmol/L的K2CO3、K2SO4、KCl、KH2PO4、KNO3和KHCO3加入50mL磺胺甲恶唑溶液中(浓度为10mg/L)，于500r/min的磁力搅拌器搅拌，在设定的时间(0-60min)取样，利用高效液相色谱测定磺胺甲恶唑残余浓度，探究共存无机离子对磺胺甲恶唑去除的影响。
由图4(a、b、c、d、e和f)可知，K2CO3、K2SO4、KCl、KH2PO4、KNO3和KHCO3对磺胺甲恶唑的降解表现出抑制作用，这是由于自然水体和污水中含有的阴离子会与磺胺甲恶唑竞争活性物质，进而使其降解率下降。K2CO3和KHCO3对二元体系降解磺胺甲恶唑有明显的抑制效果，且随着浓度增大，抑制作用增强，其中K2CO3的抑制作用强于KHCO3，这是由于碳酸氢根和碳酸根发生水解使溶液pH上升，与pH实验所得出的结论一致。除此之外，KH2PO4、KCl、KNO3和K2SO4对二元体系降解磺胺甲恶唑的能力虽然呈现一定抑制作用，但随其浓度增大，抑制作用没有表现出明显差异，表明其它阴离子的抑制程度低，仍显示出较优异的降解效果，从而说明该BMNSBC+PMS二元体系能够用于降解实际水体中的SMX，并且在实际水体中具有稳定性。
应用例7
将20mg BMNSBC，浓度为1mmol/L的PMS，加入50mL磺胺甲恶唑溶液(浓度为10mg/L)，于500r/min的磁力搅拌器搅拌，反应平衡时(60min)取样，利用高效液相色谱测定磺胺甲恶唑残余浓度。对上述达到降解平衡的BMNSBC进行磁性分离，用乙醇(分析纯)再生处理20min，并用超纯水清洗5-6次，将BMNSBC放置温度为50℃的烘箱烘干后再次进行降解实验。重复进行5次，测定BMNSBC的循环稳定性。
由图5可知，乙醇处理能够维持BMNSBC在后续循环使用中持续稳定的降解能力，五次循环后BMNSBC+PMS体系对磺胺甲恶唑的去除率仍有70.39％，表明本发明制备的BMNSBC可稳定高效地活化过硫酸盐降解磺胺甲恶唑。
上述结果表明通过本发明的方法制备的球磨氮掺杂污泥生物炭能够高效活化过硫酸盐降解磺胺甲恶唑。该处理技术既能够实现市政污泥的资源化利用，又能够实现水中磺胺甲恶唑的高效去除，达到以废制污的目的。
需要说明的是，以上各实施例均属于同一发明构思，各实施例的描述各有侧重，在个别实施例中描述未详尽之处，可参考其他实施例中的描述。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种球磨氮掺杂污泥生物炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)污泥生物炭的制备：将污泥洗净、烘干至恒重，然后高温热解，磨碎过筛，得到污泥生物炭；
(2)氮掺杂污泥生物炭的制备：将步骤(1)所得污泥生物炭与三聚氰胺混合均匀后进行水热反应，然后将水热产物经洗涤，烘干，磨碎，得到氮掺杂污泥生物炭；
(3)球磨氮掺杂污泥生物炭的制备：将磨球与步骤(2)所得氮掺杂污泥生物炭按比例进行球磨，得到球磨氮掺杂污泥生物炭。
2.根据权利要求1所述的一种球磨氮掺杂污泥生物炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述烘干温度为60-90℃；所述高温热解条件为氮气流速0.2-0.8L/min，升温速率5-15℃/min，于300-700℃条件下持续热解60-120min。
3.根据权利要求1所述的一种球磨氮掺杂污泥生物炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述污泥生物炭与三聚氰胺的质量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种球磨氮掺杂污泥生物炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水热反应的温度为220℃，水热时间12h；烘干温度为60-90℃，磨碎后过60-200目筛。
5.根据权利要求1所述的一种球磨氮掺杂污泥生物炭的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述磨球与氮掺杂污泥生物炭的球料比为10：1。
6.根据权利要求1所述的一种球磨氮掺杂污泥生物炭的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述磨球的材质为氧化锆，所述球磨的条件为：球磨机的转速为500rpm，在室温下进行球磨，球磨时间为2h。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到的球磨氮掺杂污泥生物炭。
8.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到的球磨氮掺杂污泥生物炭在活化过一硫酸盐高效降解磺胺甲恶唑中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，包含如下步骤：将球磨氮掺杂污泥生物炭和过一硫酸盐加入含有磺胺甲恶唑的水体中，搅拌或震荡，待降解完成后过滤即得去除磺胺甲恶唑后的溶液。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述水体的pH为3-11，所述水体中磺胺甲恶唑的浓度为10mg/L；所述球磨氮掺杂污泥生物炭的投加量为0.05-0.2g/L，过一硫酸盐的浓度为0.1-5mmol/L。
CN202211500857.0A 2022-11-28 2022-11-28 一种球磨氮掺杂污泥生物炭及其制备方法和应用 Pending CN116139901A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211500857.0A CN116139901A (zh) 2022-11-28 2022-11-28 一种球磨氮掺杂污泥生物炭及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211500857.0A CN116139901A (zh) 2022-11-28 2022-11-28 一种球磨氮掺杂污泥生物炭及其制备方法和应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN116139901A true CN116139901A (zh) 2023-05-23

Family

ID=86357217

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211500857.0A Pending CN116139901A (zh) 2022-11-28 2022-11-28 一种球磨氮掺杂污泥生物炭及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116139901A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117384647A (zh) * 2023-12-11 2024-01-12 同济大学 一种富里酸复合氮掺杂磁性碳亚微米球及其制备方法和应用

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117384647A (zh) * 2023-12-11 2024-01-12 同济大学 一种富里酸复合氮掺杂磁性碳亚微米球及其制备方法和应用
CN117384647B (zh) * 2023-12-11 2024-03-22 同济大学 一种富里酸复合氮掺杂磁性碳亚微米球及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110801811B (zh) Mg/Fe氧化物修饰的生物炭纳米复合材料及其制备方法
CN106807376B (zh) 一种磁性纳米复合催化剂及其制备方法与应用
CN112194236A (zh) 一种利用生物炭-氧化铜复合材料活化过一硫酸盐处理含盐难降解废水的方法
CN106423051A (zh) 一种磁性活化水热生物炭微球的制备方法与应用
CN112516963B (zh) 一种芝麻芯生物炭及其制备方法和应用
CN106179216A (zh) 一种磁性活化水热生物炭的制备方法与应用
CN106495369B (zh) 一种电芬顿法处理有机废水的方法和装置
CN114229983A (zh) 利用含铁剩余污泥制备催化活性生物炭及抗生素去除方法
CN102408177A (zh) 一种用于污泥资源化的生物复合酶及其使用方法
CN111921536A (zh) 一种基于天然矿物和生物质制备的新型催化吸附材料
CN110143661B (zh) 一种用生物炭去除富钙高砷地下水中砷的方法
CN111437825A (zh) 一种铁锰生物炭催化剂及调理污泥脱水的应用
CN110523379A (zh) 一种多孔炭的低成本制备方法
CN102886247A (zh) 利用氧化铝工业赤泥和污水处理污泥制备吸附剂的方法
CN114984956A (zh) 一种应用于活化过一硫酸盐高效降解水中磺胺甲恶唑的磁性污泥生物炭的制备方法
CN112973658A (zh) 牛粪沼渣炭催化剂及利用其的抗生素的降解方法
CN110776080A (zh) 一种含微量铁的复合类芬顿试剂及其降解有机污染物的方法
CN116139901A (zh) 一种球磨氮掺杂污泥生物炭及其制备方法和应用
CN109317099A (zh) 一种负载铁猪粪生物炭的制备方法及应用
Zhang et al. Potassium permanganate modification of hydrochar enhances sorption of Pb (II), Cu (II), and Cd (II)
CN108217919B (zh) 一种用于有机污染地下水修复的多效复合修复材料
CN114249411A (zh) 一种生物炭耦合过氧乙酸深度处理垃圾渗滤液中有机微污染物的方法
CN103449668A (zh) 一种微生物分解联合活性炭吸附处理餐饮废水的方法
CN115108705B (zh) 一种改性磁性污泥炭的制备方法、产品及应用
CN108249550B (zh) 一种用于有机污染地下水修复的多效修复材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination