CN114632515A - 一种磁性生物炭纳米光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磁性生物炭纳米光催化剂的制备方法，属于催化剂制备技术领域。本发明的光催化剂由磁性铁氧材料Fe0X(Fe3O4‑Fe2O3)和竹子粉末一锅法烧制而成；磁性铁氧为n异质结构，生物炭为P异质结构，相互组合后形成的磁性铁氧‑生物炭（Fe0X‑BC）纳米光催化剂p‑n异质结构；大大提高材料在可见光区域的光吸收能力，促进光生电子和空穴的转移，增强材料的催化性能；催化剂具有磁性，回收方便；将磁性铁氧材料和生物炭耦合显著提高了材料的比表面积，并且可以在材料表面产生大量羟基基团，极大地增加材料的吸附位点，有利于复合污染物与材料的接触，提高材料的光催化能力。
Description
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域，具体的说，涉及一种磁性生物炭纳米光催化剂的制备方法。
背景技术
环境污染和能源短缺是阻碍人类可持续发展的两大主要难题，环境友好型半导体光催化技术可以通过吸收光波能量而产生具有氧化还原性质的电子-空穴对（h+-e-）降解环境中的有机污染物，从而有效去除环境中的有毒有害污染物，然而常见的光催化材料存在着明显的缺陷，以TiO2为例，其禁带宽度为 3.2-3.5 eV，对应的吸收波长为 387.5 nm，光吸收范围仅限于占太阳能光谱5%的紫外光区域，因此积极研制和开发对可见光响应程度高且长久高效光谱材料尤为重要。
近些年来，基于Fe2O3作为新型可见光催化剂，因其具有适宜的能带结构、组成元素来源广泛、化学和热稳定性好、无毒、禁带宽度较窄等优点，在可见光催化剂领域中受到极大的关注。但是单体Fe2O3材料受限于其光生电子空穴转移和分离效率低、易于复合、可见光吸收也相对较弱等缺点使其对于污染物的去除效率并不理想。此外，在实际生产使用中，光催化剂的回收问题也是需要仔细考虑的地方。因此，对材料制备的过程中不仅要考虑其光催化性能得以提升的同时解决光催化剂的可回收问题。
针对Fe2O3可见光接收能力差和电子-空穴对复合率高的缺点，研究者发现金属异质结能够极大提升其光催化性能，如Cr/Fe2O3、Pt/Fe2O3和CO/Fe2O3等。这些多组元催化剂提高了对可见光的吸收能力，加速了电子-空穴对的分离效率，为光催化过程提供了更多反应活性位点，提升多组分催化剂的界面电荷转移能力，从而增进催化效率。然而金属离子不可避免的浸出很容易造成二次污染，并且制备成本较高。此外，仍然存在Fe2O3催化反应后难回收的问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出了一种磁性生物炭纳米光催化剂的制备方法。处理效率较高，处理成本较低且易于回收。
为达到上述目的，本发明按如下技术方案实施的：
一种磁性生物炭纳米光催化剂的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤，
S1：将FeCl3·6H2O放入1mol/L HCl溶液中进行溶解，在常温下搅拌10分钟，然后加入1mol/L Na2SO3，保持搅拌20分钟，最后加入氨水并搅拌均匀，得到混合液；
S2：将混合液放入不锈钢高压釜中进行热处理，热处理温度为160- 200°C，热处理时间为24-32h，冷却至室温后，得到深褐色粉末；
S3：采用乙醇/蒸馏水 (50/50 v/v) 对深褐色粉末进行冲洗数次，然后在50°C温度下干燥12小时，得到FeOX(Fe3O4- Fe2O3)；
S4：将FeOX(Fe3O4- Fe2O3)分散到乙醇中进行超声波搅拌30分钟，然后加入竹子粉末，继续搅拌30分钟，得到悬浮液，在磁力搅拌下将悬浮液加热至50°C直至干燥，对获得的固体物质进行研磨，然后将其放入管式炉中，以5°C/min的加热速率加热至 600°C，并在 N2气氛下保持2小时，最后使其自然冷却至室温，收集固体；
S5:将所述固体用蒸馏水和乙醇洗涤多次，然后在真空干燥箱中于60℃干燥10h，然后将固体研磨过100目筛，得到催化剂FeOX-BC。
优选的，步骤S1中，HCl ：Na2SO3 ：氨水的体积比为10：6：5。
优选的，步骤S2中，不锈钢高压釜的内衬材质为聚四氟乙烯。
优选的，步骤S4中，Fe0X和竹子粉末的质量比为1:1-20。
优选的，步骤S4中Fe0X和竹子粉末的质量比为1:10。
本发明的有益效果：
(1)磁性铁氧-生物炭（Fe0X-BC）纳米光催化剂相结合形成新型三元异质结，结合了磁性铁氧为n异质结构和生物炭为P异质结构使之能够形成P-N结构，大大提高材料在可见光区域的光吸收能力，促进光生电子和空穴的转移，增强材料的催化性能；
(2)四氧化三铁和三氧化二铁的复合不仅能够增加了Fe2O3对可见光的吸收范围而且由于Fe3O4本身的磁性很容易从外界环境中回收；
(3)通过一锅法在制备生物碳的同时将磁性铁氧材料和生物炭耦合显著提高了材料的比表面积，并且可以在材料表面产生大量羟基基团，极大地增加材料的吸附位点，有利于复合污染物与材料的接触，提高材料的光催化能力。
附图说明
图1是本发明复合光催化剂Fe0X-BC的3000倍SEM图；
图2是本发明复合光催化剂Fe0X-BC的5000倍SEM图；
图3是本发明复合光催化剂Fe0X-BC的XRD图；
图4是本发明复合光催化剂Fe0X-BC的磁滞回线；
图5是本发明复合光催化剂Fe0X-BC回收前的磁性测试图；
图6是本发明复合光催化剂Fe0X-BC回收后的磁性测试图；
图7是Fe0X(Fe3O4- Fe2O3)、BC、Fe0X-BC的光催化过程降解苯胺浓度随时间变化示意图；
图8是实施例2制备得到的复合光催化剂Fe0X-BC的循环处理苯胺废水效果图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的说明，以方便技术人员理解。
实施例1
将FeCl3·6H2O溶解在10mL 1mol/L HCl溶液中，在常温下搅拌10分钟，得到混合溶液1；在所述混合溶液1中加入6ml 1mol/L Na2SO3并保持搅拌20分钟，得到混合液2；最后，将5ml氨水完全注入混合物中搅拌均匀，得到混合液3。将制备的混合物转移到衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，并在160- 200°C的温度下进行热处理，时间范围为24到32小时，冷却至室温，收集收集深褐色粉末；将所述粉末用乙醇/蒸馏水 (50/50 v/v) 冲洗数次，50°C下干燥12小时，得到Fe0X(Fe3O4- Fe2O3)。
将Fe0X(Fe3O4- Fe2O3)分散在50 ml乙醇中超声30分钟，然后与竹子粉末以1:1的质量比混合，并搅拌30分钟，得到悬浮液，在磁力搅拌下将混合物加热至50°C直至干燥，将获得的固体物质在玻璃研钵中研磨。然后将其放入管式炉中，以5°C/min的加热速率加热至600°C，并在 N2气氛下保持2小时，自然冷却至室温，收集固体；将所述固体用蒸馏水和乙醇洗涤多次，然后在真空干燥箱中于60℃干燥10h；将所述干燥后的固体研磨过100目筛；得到所述Fe0X-BC-1。
实施例2
将FeCl3·6H2O溶解在10mL 1mol/L HCl溶液中，在常温下搅拌10分钟，得到混合溶液1；在所述混合溶液1中加入6ml 1mol/L Na2SO3并保持搅拌20分钟，得到混合液2；最后，将5ml氨水完全注入混合物中搅拌均匀，得到混合液3。将制备的混合物转移到衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，并在160- 200°C的温度下进行热处理，时间范围为24到32小时，冷却至室温，收集收集深褐色粉末；将所述粉末用乙醇/蒸馏水 (50/50 v/v) 冲洗数次，50°C下干燥12小时，得到所述Fe0X(Fe3O4- Fe2O3)。
将Fe0X(Fe3O4- Fe2O3)分散在50 ml乙醇中超声30分钟，然后与竹子粉末以1:10的质量比混合，并搅拌30分钟，得到悬浮液，在磁力搅拌下将混合物加热至50°C直至干燥，将获得的固体物质在玻璃研钵中研磨。然后将其放入管式炉中，以5°C/min的加热速率加热至600°C，并在 N2气氛下保持2小时，自然冷却至室温，收集固体；将所述固体用蒸馏水和乙醇洗涤多次，然后在真空干燥箱中于60℃干燥10h；将所述干燥后的固体研磨过100目筛；得到所述Fe0X-BC-2。Fe0X-BC-2的SEM图如图1、图2所示，在材料表面具有大量羟基基团，极大地增加材料的吸附位点，有利于复合污染物与材料的接触，提高材料的光催化能力。
实施例3
将FeCl3·6H2O溶解在10mL 1mol/L HCl溶液中，在常温下搅拌10分钟，得到混合溶液1；在所述混合溶液1中加入6ml 1mol/L Na2SO3并保持搅拌20分钟，得到混合液2；最后，将5ml氨水完全注入混合物中搅拌均匀，得到混合液3。将制备的混合物转移到衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，并在160- 200°C的温度下进行热处理，时间范围为24到32小时，冷却至室温，收集收集深褐色粉末；将所述粉末用乙醇/蒸馏水 (50/50 v/v) 冲洗数次，50°C下干燥12小时，得到所述Fe0X(Fe3O4- Fe2O3)。
将Fe0X(Fe3O4- Fe2O3)分散在50 ml乙醇中超声30分钟，然后与竹子粉末以1:20的质量比混合，并搅拌30分钟，得到悬浮液，在磁力搅拌下将混合物加热至50°C直至干燥，将获得的固体物质在玻璃研钵中研磨。然后将其放入管式炉中，以5°C/min的加热速率加热至600°C，并在 N2气氛下保持2小时，自然冷却至室温，收集固体；将所述固体用蒸馏水和乙醇洗涤多次，然后在真空干燥箱中于60℃干燥10h；将所述干燥后的固体研磨过100目筛；得到所述Fe0X-BC-3。
对比例1
将FeCl3·6H2O溶解在10mL 1mol/L HCl溶液中，在常温下搅拌10分钟，得到混合溶液1；在所述混合溶液1中加入6ml 1mol/L Na2SO3并保持搅拌20分钟，得到混合液2；最后，将5ml氨水完全注入混合物中搅拌均匀，得到混合液3。将制备的混合物转移到衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，并在160- 200°C的温度下进行热处理，时间范围为24到32小时，冷却至室温，收集收集深褐色粉末；将所述粉末用乙醇/蒸馏水 (50/50 v/v) 冲洗数次，50°C下干燥12小时，得到所述Fe0X(Fe3O4- Fe2O3)。
对比例2
将竹子粉末放入管式炉中，以5°C/min的加热速率加热至 600°C，并在 N2气氛下保持2小时，自然冷却至室温，收集固体；将所述固体用蒸馏水和乙醇洗涤多次，然后在真空干燥箱中于60℃干燥10h；将所述干燥后的固体研磨过100目筛；得到所述BC。
取上述实施例和对比例制备的光催化剂分别进行光催化效果实验，具体实验过程为：称取500mg光催化剂加入到100mL浓度为10mg/L的苯胺溶液中，在黑暗处搅拌30min使其达到吸附平衡，随后使用300W氙灯提供可见光照射进行光催化反应，每隔一定时间取5ml溶液，离心过滤催化剂，利用紫外可见分光光度法测量计算反应过程中苯胺去除率。
图4为纯相Fe2O3和Fe0X-BC的室温磁滞回线，Fe0X-BC的磁场强度显著大于Fe2O3由于Fe3O4的铁磁性显著大于Fe2O3两者耦合显著增加了其磁场强度，此外生物炭的的掺入可以将Fe0X中的Fe2O3还原为Fe3O4的铁磁性进一步增强，从而增加了催化剂的回收性；由图5和图6可知，Fe0X-BC具有磁性，在水溶液中，Fe0X(Fe3O4- Fe2O3)可以被磁铁所吸附，表明其实际回收效果较好。
催化剂对苯胺降解率如图7所示。在可见光条件下Fe0X(Fe3O4- Fe2O3)对苯胺的降解速率在120min可以到达99％，然而单独的可将光照射基本没有降解，可见光催化Fe2O3只有26%的去除率，可见光催化Fe0X也只有59%的去除率，其降解效果远远高于单一体系，由此可见Fe0X(Fe3O4- Fe2O3)性能优异具有良好的实际应用前景。
由图8可知Fe0X(Fe3O4- Fe2O3)的再生效果较好循环四次之后仍有90%的去除率。说明了本研究所制备出的复合光催化剂具有再生性。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其做出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围；附图尺寸与具体实物无关，实物尺寸可任意变换。
Claims (5)
1.一种磁性生物炭纳米光催化剂的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤，
S1：将FeCl3·6H2O放入1mol/L HCl溶液中进行溶解，在常温下搅拌10分钟，然后加入1mol/L Na2SO3，保持搅拌20分钟，最后加入氨水并搅拌均匀，得到混合液；
S2：将混合液放入不锈钢高压釜中进行热处理，热处理温度为160- 200°C，热处理时间为24-32h，冷却至室温后，得到深褐色粉末；
S3：采用乙醇/蒸馏水 (50/50 v/v) 对深褐色粉末进行冲洗数次，然后在50°C温度下干燥12小时，得到Fe0X(Fe3O4- Fe2O3)；
S4：将Fe0X(Fe3O4- Fe2O3)分散到乙醇中进行超声波搅拌30分钟，然后加入竹子粉末，继续搅拌30分钟，得到悬浮液，在磁力搅拌下将悬浮液加热至50°C直至干燥，对获得的固体物质进行研磨，然后将其放入管式炉中，以5°C/min的加热速率加热至 600°C，并在 N2气氛下保持2小时，最后使其自然冷却至室温，收集固体；
S5:将所述固体用蒸馏水和乙醇洗涤多次，然后在真空干燥箱中于60℃干燥10h，然后将固体研磨过100目筛，得到催化剂Fe0X-BC。
2.根据权利要求1所述的一种磁性生物炭纳米光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中，HCl ：Na2SO3 ：氨水的体积比为10：6：5。
3.根据权利要求1所述的一种磁性生物炭纳米光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中，不锈钢高压釜的内衬材质为聚四氟乙烯。
4.根据权利要求1所述的一种磁性生物炭纳米光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S4中，Fe0X和竹子粉末的质量比为1:1-20。
5.根据权利要求4所述的一种磁性生物炭纳米光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S4中Fe0X和竹子粉末的质量比为1:10。
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