CN112121830A - 一种磷酸银/三氧化钨核壳纳米光催化复合材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化技术领域，涉及一种磷酸银/三氧化钨核壳纳米光催化复合材料的制备方法及应用。制备方法为：三氧化钨溶液中加入硝酸银溶液，避光搅拌，得到溶液C；向溶液C中逐滴加入磷酸氢二钠溶液，继续避光搅拌，随后进行离心，并在真空状态下干燥，得到磷酸银/三氧化钨核壳纳米光催化复合材料，用于在可见光条件下降解罗丹明B和环丙沙星。所述复合材料中三氧化钨完全包裹着圆球状的磷酸银颗粒，直径为150～300nm；三氧化钨和磷酸银紧密接触，提高了表面接触面积，有利于电子和空穴的分离。降解效果好，回收循环利用率高，样品稳定性好。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，涉及一种磷酸银/三氧化钨核壳纳米光催化复合材料的制备方法及应用。
技术背景
水污染是目前全球普遍存在的问题，工业废水和生活污水给环境治理带来了巨大的挑战，尤其是染料和抗生素在日常生活中的广泛使用和随意排放，严重影响了生态环境。近年来，光催化技术作为新型的降解污染物的有效手段，受到了广泛的关注，而纳米材料具有高的比表面积和高活性，其光催化效率高，在光催化领域成为目前的研究热点。
在光催化技术中，找到具有高活性和高稳定性的催化剂是研究的关键，磷酸银作为半导体光催化剂，其带隙约为2.4eV，在可见光下具有高效的催化降解能力，但是由于磷酸银自身容易产生光腐蚀现象，循环使用性差，制约了磷酸银的应用。
三氧化钨具有高的比表面积和合适的能带结构，将三氧化钨与磷酸银结合能够有效提高磷酸银光催化降解能力，促进光催化过程中光生载流子的分离。
目前关于制备磷酸银/三氧化钨光催化复合材料的方法已有相关文章和专利报道，CN105126885A公开了一种可见光响应的大孔三氧化钨/磷酸银复合光催化剂及其制备方法和用途，将磷酸银沉积在三氧化钨的表面，其制备的光催化剂在可见光照射15分钟后MB降解率为84％。CN109289884A公开了一种银-磷酸银-三氧化钨三元复合纳米光催化材料及其制备方法和应用，在WO3表面形成Ag3PO4颗粒，再通过紫外光照将Ag+还原为Ag纳米颗粒，制备的光催化剂在光照150min后苯酚的降解率达100％。但目前关于三氧化钨完全包裹在磷酸银表面的工作还未见报道，且对于磷酸银/三氧化钨复合材料降解抗生素的研究很少见。本发明的制备流程简单，制备的复合材料具有高效的降解活性。
发明内容
本发明提供一种磷酸银/三氧化钨核壳纳米光催化复合材料的制备方法及应用，本发明制备的磷酸银/三氧化钨核壳纳米光催化复合材料实现磷酸银表面紧密包裹着三氧化钨，催化活性高，循环使用性好。
本发明采用的技术方案为：
本发明提供一种磷酸银/三氧化钨核壳纳米光催化复合材料，三氧化钨完全包裹着磷酸银颗粒，所述磷酸银颗粒为圆球状，直径为150～300nm，其中磷酸银的质量与三氧化钨的质量比为1：0.02-0.2。
其中，磷酸银和三氧化钨的质量比为1：0.05时光催化降解效率最高。
一种磷酸银/三氧化钨核壳纳米光催化复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钨酸钠溶液、氯化钠溶液、盐酸溶液，混合并搅拌形成均匀溶液A，随后将溶液A转移到高压反应釜中加热保温，反应完成后，离心干燥并收集沉淀物，得到三氧化钨；
(2)将一定量的三氧化钨溶解在去离子水中，超声得到三氧化钨溶液(溶液B)；
(3)向溶液B中加入硝酸银溶液，避光搅拌，得到溶液C；
(4)向溶液C中逐滴加入磷酸氢二钠溶液，继续避光搅拌，随后进行离心，并在真空状态下干燥，得到磷酸银/三氧化钨核壳纳米光催化复合材料。
对比例的制备：按上述方法，在步骤(1)中不加入三氧化钨，制备磷酸银光催化材料。
优选的，步骤(1)中，所述钨酸钠溶液的浓度为0.15mol/L，氯化钠溶液的浓度为0.5mol/L，盐酸的浓度为3mol/L，所述钨酸钠溶液、氯化钠溶液和盐酸溶液的体积比为1：1：0.2，所述加热温度为180℃-200℃，保温时间为18-24h。
优选的，步骤(2)中，所述三氧化钨水溶液的浓度为0.1g/L～1g/L，所述超声时间为1-3h。
优选的，步骤(3)中，所述硝酸银溶液的浓度为0.15mol/L，所述搅拌时间为6-12h。
优选的，步骤(4)中，所述磷酸氢二钠溶液的浓度为0.15mol/L，所述搅拌时间为3-6h，所述真空状态下干燥温度为70℃，干燥时间为6-8h。
所述三氧化钨溶液、硝酸银溶液、磷酸氢二钠溶液的体积比为10：3：1。
将本发明制备的磷酸银/三氧化钨核壳纳米光催化复合材料用于在可见光条件下降解罗丹明B和环丙沙星。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
(1)本发明制备的纳米光催化复合材料，三氧化钨完全包裹着磷酸银颗粒，三氧化钨和磷酸银紧密接触，提高了表面接触面积，有利于电子和空穴的分离。
(2)本发明制备的纳米光催化复合材料，在可见光条件下可用于降解罗丹明B和环丙沙星，且回收循环利用率高，样品稳定性好。
(3)本发明制备的磷酸银/三氧化钨核壳纳米光催化复合材料，样品合成过程简单，制备的形貌均匀，易实现规模化生产。
附图说明
图1是磷酸银(a)、磷酸银/三氧化钨核壳纳米光催化复合材料(b)的SEM图；
图2是磷酸银、三氧化钨、APW-20的XRD图；
图3是磷酸银/三氧化钨核壳纳米光催化复合材料可见光催化降解罗丹明B和环丙沙星的降解曲线图，其中a是罗丹明B染料的降解曲线图，b是环丙沙星抗生素的降解曲线图；
图4是磷酸银/三氧化钨核壳纳米光催化复合材料的稳定性测试图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
将20ml的0.15M的钨酸钠溶液、20ml的0.5M的氯化钠溶液、4ml的3mol/L的盐酸溶液，混合并搅拌形成均匀溶液A，随后将溶液A转移到高压反应釜中加热到180℃，保温24h，反应完成后，离心干燥并收集沉淀物，得到三氧化钨；
将5mg的三氧化钨溶解在50ml去离子水中，超声1h得到三氧化钨溶液(溶液B)；向溶液B中加入15ml的0.15mol/L的硝酸银溶液，避光搅拌6h，得到溶液C；向溶液C中逐滴加入5ml的0.15mol/L的磷酸氢二钠，继续避光搅拌3h，随后进行离心、真空状态70℃下干燥6h，得到磷酸银/三氧化钨核壳纳米光催化复合材料。所得产物标记为APW-2。
实施例2
将20ml的0.15M的钨酸钠溶液、20ml的0.5M的氯化钠溶液、4ml的3mol/L的盐酸溶液，混合并搅拌形成均匀溶液A，随后将溶液A转移到高压反应釜中加热到180℃，保温24h，反应完成后，离心干燥并收集沉淀物，得到三氧化钨；
将12.5mg的三氧化钨溶解在50ml去离子水中，超声1h得到三氧化钨溶液(溶液B)；向溶液B中加入15ml的0.15mol/L的硝酸银溶液，避光搅拌12h，得到溶液C；向溶液C中逐滴加入5ml的0.15mol/L的磷酸氢二钠，继续避光搅拌6h，随后进行离心、真空状态70℃下干燥6h，得到磷酸银/三氧化钨核壳纳米光催化复合材料。所得产物标记为APW-5。
实施例3
将20ml的0.15M的钨酸钠溶液、20ml的0.5M的氯化钠溶液、4ml的3mol/L的盐酸溶液，混合并搅拌形成均匀溶液A，随后将溶液A转移到高压反应釜中加热到180℃，保温24h，反应完成后，离心干燥并收集沉淀物，得到三氧化钨；
将25mg的三氧化钨溶解在50ml去离子水中，超声2h得到三氧化钨溶液(溶液B)；向溶液B中加入15ml的0.15mol/L的硝酸银溶液，避光搅拌12h，得到溶液C；向溶液C中逐滴加入5ml的0.15mol/L的磷酸氢二钠，继续避光搅拌6h，随后进行离心、真空状态70℃下干燥6h，得到磷酸银/三氧化钨核壳纳米光催化复合材料。所得产物标记为APW-10。
实施例4
将20ml的0.15M的钨酸钠溶液、20ml的0.5M的氯化钠溶液、4ml的3mol/L的盐酸溶液，混合并搅拌形成均匀溶液A，随后将溶液A转移到高压反应釜中加热到180℃，保温24h，反应完成后，离心干燥并收集沉淀物，得到三氧化钨；
将50mg的三氧化钨溶解在50ml去离子水中，超声3h得到三氧化钨溶液(溶液B)；向溶液B中加入15ml的0.15mol/L的硝酸银溶液，避光搅拌12h，得到溶液C；向溶液C中逐滴加入5ml的0.15mol/L的磷酸氢二钠，继续避光搅拌6h，随后进行离心、真空状态70℃下干燥6h，得到磷酸银/三氧化钨核壳纳米光催化复合材料。所得产物标记为APW-20。
磷酸银/三氧化钨核壳纳米光催化复合材料可见光下降解性能测试：
称取25mg的磷酸银/三氧化钨核壳纳米光催化复合材料，加入到50ml的10mg/L的罗丹明B溶液或环丙沙星溶液中，超声处理1min，形成均匀溶液。然后将上述溶液避光状态下搅拌30min，以达到吸附平衡状态，随后打开氙灯照射该溶液，每隔1min或5min抽取4ml溶液，并记录不同时刻下罗丹明B或环丙沙星的浓度。
图1是本发明对比例(图1-a)和实施例2(图1-b)所制备的磷酸银/三氧化钨核壳纳米光催化复合材料的SEM图，图1-a可以看到磷酸银为表面光滑的近圆球颗粒，直径为150～300nm，图1-b可以看到磷酸银表面包裹着三氧化钨，证明了磷酸银和三氧化钨的紧密接触。
图2是本发明所制备出的磷酸银/三氧化钨核壳纳米光催化复合材料的XRD图，复合材料的衍射峰基本与磷酸银相似，但在28.1°时，出现三氧化钨的特征峰，表明复合材料成功制备。
图3是本发明所制备出的磷酸银/三氧化钨核壳纳米光催化复合材料可见光催化降解曲线图，图3-a中可以看到APW-5经过可见光照射3分钟后，对罗丹明B的降解率达97％，5分钟后基本完全降解成水溶液，纯磷酸银经过可见光照射5分钟后，对罗丹明B的降解率为60％；图3-b中可以看到Ag3PO4、APW-5经过可见光照射5分钟后，对环丙沙星的降解率分别为42％和74％，可见光照射30分钟后，对环丙沙星的降解率分别为54％和83％。证明了磷酸银/三氧化钨核壳纳米光催化复合材料的降解性能优于纯磷酸银。
图4是本发明实施例2所制备的磷酸银/三氧化钨核壳纳米光催化复合材料的稳定性测试图，图4-a为复合材料降解罗丹明B循环使用5次后的XRD图，与使用前无明显差异，图4-b为该复合材料循环回收后用于降解罗丹明B，该复合材料循环5次后依旧保持高降解效率。
Claims (9)
1.一种磷酸银/三氧化钨核壳纳米光催化复合材料，其特征在于，所述的磷酸银/三氧化钨核壳纳米光催化复合材料是三氧化钨完全包裹着磷酸银颗粒，所述磷酸银颗粒为圆球状，直径为150～300nm，其中磷酸银的质量与三氧化钨的质量比为1：0.02-0.2。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸银/三氧化钨核壳纳米光催化复合材料，其特征在于，所述复合材料中，磷酸银与三氧化钨的质量比为1：0.05。
3.根据权利1所述的一种磷酸银/三氧化钨核壳纳米光催化复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将钨酸钠溶液、氯化钠溶液、盐酸溶液，混合并搅拌形成均匀溶液A，随后将溶液A转移到高压反应釜中加热保温，反应完成后，离心干燥并收集沉淀物，得到三氧化钨；
(2)将一定量的三氧化钨溶解在去离子水中，超声得到三氧化钨溶液，标记为溶液B；
(3)向溶液B中加入硝酸银溶液，避光搅拌，得到溶液C；
(4)向溶液C中逐滴加入磷酸氢二钠溶液，继续避光搅拌，随后进行离心，并在真空状态下干燥，得到磷酸银/三氧化钨核壳纳米光催化复合材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，钨酸钠溶液的浓度为0.15mol/L，氯化钠溶液的浓度为0.5mol/L，盐酸的浓度为3mol/L，钨酸钠溶液、氯化钠溶液和盐酸溶液的体积比为1：1：0.2，加热温度为180℃-200℃，保温时间为18-24h。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，三氧化钨溶液的浓度为0.1g/L～1g/L，超声时间为1-3h。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，硝酸银溶液的浓度为0.15mol/L，搅拌时间为6-12h。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，磷酸氢二钠溶液的浓度为0.15mol/L，搅拌时间为3-6h，真空状态下干燥温度为70℃，干燥时间为4-6h。
8.根据权利要求5～7中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述三氧化钨溶液、硝酸银溶液、磷酸氢二钠溶液的体积比为10：3：1。
9.将权利要求1所述的一种磷酸银/三氧化钨核壳纳米光催化复合材料用于在可见光条件下降解罗丹明B和环丙沙星的用途。
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