CN102659182A - Wo3纳米球的制备方法 - Google Patents

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马文杰
娄慧慧
向群
徐甲强
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Abstract

本发明涉及一种新型WO3纳米球的制造方法，属纳米材料制造工艺技术领域。本发明的特征是控制钨酸溶胶在一定pH值条件下，选择不同矿化剂与原料比例，保持不同反应容器填充度和反应时间等条件，通过水热法制造得到新型WO3纳米球一维材料。用X-射线粉末衍射(XRD)以及扫描电子显微镜(SEM)等表征手段对产品的晶相、形貌以及尺寸等进行分析。分析结果显示用本发明方法可成功制造出由六方晶系WO3短棒堆积形成的新型WO3纳米球一维材料，其球体半径为2~2.5μm。

Description

WO3纳米球的制备方法
技术领域
    本发明涉及一种新型WO3纳米球的制备方法，属纳米材料制造工艺技术领域。
背景技术
    WO3是一种重要的半导体材料，在半导体材料、气体敏感性元件应用、光致发光薄膜以及光催化降解有色有机污染废水等领域具有广泛的应用，WO3材料长久以来一直是广大科研人员研究的热点。相对于传统一维材料，由一维短棒堆积形成的纳米球，无论在气体敏感性研究中增加活性位点进而提高响应灵敏度还是在光催化降解研究中提高有效吸附性从而大大增强催化效率，纳米球都显示出了独特的优势。目前关于制造WO3纳米球的报道较少，传统的制造方法如气相沉积法和热蒸发法很难制备得到纳米球材料，而采用水热法直接制造WO3纳米球材料具有明显的优越性，例如不需要特殊的设备、所得的产品纯度较高、适于大规模工业化制造等。但由于一维短棒堆积形成条件不易控制，因此不易于制备尺寸相近形貌均一的WO3纳米球。
发明内容
    本发明的目的在于针对现有技术中存在的不足，提供一种能够有效控制WO3纳米球大小尺寸的制备方法。
    为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
    一种新型WO3纳米球的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：(a) 将一定量的钨酸钠在去离子水中超声分散溶解，通过逐滴滴加3mol/L盐酸调节上述溶液的pH值至1.0~2.0；(b) 并将与钨酸钠摩尔投料比例为1:2~1:2.5的氯化钠颗粒粉末作为矿化剂缓慢加入其中，充分均匀搅拌，得到淡黄色透明澄清钨酸溶胶；(c) 将上述钨酸溶胶转移至与不锈钢水热釜配套的聚四氟乙烯反应容器中，保持填充度为75%~90%进行水热反应，工作温度为160-180摄氏度反应24小时；得淡黄色产物；(d) 将所得淡黄色产物离心分离，并用倾析法滤去上层清液；用乙醇和去离子水洗涤后，于60摄氏度温度下真空干燥，即可得到呈淡黄色粉末状的新型WO3纳米球产品。
    本发明采用控制钨酸溶胶pH值、矿化剂与原料比例以及反应容器填充度和反应时间等条件，制备得到形貌均一，大小一致的新型WO3纳米球材料；其纯度较高，易于大量制造，工艺简单可控、在国内外的文献中未有报道。
附图说明
    图1为本发明的新型WO3纳米球的X射线粉末衍射(XRD)谱图。
    图2为本发明的新型WO3纳米球的扫描电子显微镜(SEM)照片图。
具体实施方式
实施例一
    本例制备方法包括以下步骤： 
1)        将0.989g钨酸钠在去离子水中超声30分钟分散溶解，通过逐滴滴加3mol/L盐酸调节上述溶液的pH值至1.0。
2)        称取与钨酸钠摩尔投料比例为1:2的0.351g的氯化钠颗粒粉末，作为矿化剂缓慢加入上述溶液，充分均匀搅拌30分钟，得到淡黄色透明澄清钨酸溶胶。
3)        将上述钨酸溶胶转移至与不锈钢水热釜配套的容量为45毫升的聚四氟乙烯反应容器中，保持填充度为75%进行水热反应，水热反应工作温度为160摄氏度，反应时间为24小时。
4)        将上述所得淡黄色产品离心并用倾析法滤去上层清液，乙醇和去离子水洗涤后，于60摄氏度温度下真空干燥，即可得到呈淡黄色粉末状的WO3纳米球产品。
实施例二
    本例制备方法包括以下步骤：
1)        将1.980g钨酸钠在去离子水中超声30分钟分散溶解，通过逐滴滴加3mol/L盐酸调节上述溶液的pH值至1.2。
2)        称取与钨酸钠摩尔投料比例为1:2.5的0.8766g的氯化钠颗粒粉末，作为矿化剂缓慢加入上述溶液，充分均匀搅拌45分钟，得到淡黄色透明澄清钨酸溶胶。
3)        将上述钨酸溶胶转移至与不锈钢水热釜配套的容量为100毫升的聚四氟乙烯反应容器中，保持填充度为90%进行水热反应，水热反应工作温度为180摄氏度，反应时间为24小时。
4)        将上述所得淡黄色产品离心并用倾析法滤去上层清液，乙醇和去离子水洗涤后，于60摄氏度温度下真空干燥，即可得到呈淡黄色粉末状的WO3纳米球产品。
实施例三
    本例制备方法包括以下步骤：
1)        将0.495g钨酸钠在去离子水中超声30分钟分散溶解，通过逐滴滴加3mol/L盐酸调节上述溶液的pH值至1.1。
2)        称取与钨酸钠摩尔投料比例为1:2.5的0.219g的氯化钠颗粒粉末，作为矿化剂缓慢加入上述溶液，充分均匀搅拌25分钟，得到淡黄色透明澄清钨酸溶胶。
3)        将上述钨酸溶胶转移至与不锈钢水热釜配套的容量为25毫升的聚四氟乙烯反应容器中，保持填充度为80%进行水热反应，水热反应工作温度为160摄氏度，反应时间为24小时。
4)        将上述所得淡黄色产品离心并用倾析法滤去上层清液，乙醇和去离子水洗涤后，于60摄氏度温度下真空干燥，即可得到呈淡黄色粉末状的WO3纳米球产品。
    用X-射线粉末衍射(XRD)以及扫描电子显微镜(SEM)等表征手段对产品的晶相、形貌以及尺寸等进行分析。分析结果参见图1和图2，图中显示，用本发明方法可成功制造出由六方晶系WO3短棒堆积形成的新型WO3纳米球结构，其球体半径为2~2.5μm。

Claims (1)

1.一种新型WO3纳米球的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
    (a) 将一定量的钨酸钠在去离子水中超声分散溶解，通过逐滴滴加浓度为3mol/L盐酸调节上述溶液的pH值至1.0~2.0；
    (b) 将氯化钠颗粒粉末作为矿化剂缓慢加入上述溶液中，其中氯化钠与作为钨源的钨酸钠，两者的摩尔投料比例为2:1 ~2.5:1；充分均匀搅拌，得到淡黄色透明澄清钨酸溶胶；
    (c) 将上述钨酸溶胶转移至与不锈钢水热釜配套的聚四氟乙烯反应容器中，保持填充度为75%～90%进行水热反应，水热反应工作温度为160～180摄氏度，反应时间为24小时；得淡黄色产物；
    (d) 将所得淡黄色产物离心分离，并用倾析法滤去上层清液；用乙醇和去离子水洗涤后，于60摄氏度温度下真空干燥，即可得到呈淡黄色粉末状的WO3纳米球产品。
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