CN106179228A - 一种蔗渣炭/镁铝水滑石复合吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蔗渣炭/镁铝水滑石复合吸附剂的制备方法。（1）将甘蔗渣烘干，破碎，炭化2~4小时后，得蔗渣炭；（2）将氯化镁溶液和氯化铝溶液混合，再搅拌滴加十六烷基三甲基溴化铵，混合均匀，加入步骤（1）所得蔗渣炭，用超声波振荡，静置；（3）滴加氢氧化钠和碳酸钠混合溶液调节pH到9.0~11；（4）以200 rpm振荡30~60分钟，于数显恒温水浴锅中陈化；（5）冷却，抽滤，用超纯水洗涤3~5次，干燥得蔗渣炭/镁铝水滑石复合物，即蔗渣炭/镁铝LDH；（6）焙烧，研磨，得蔗渣炭/镁铝水滑石复合吸附剂，即蔗渣炭/镁铝LDO。本发明工艺简单、成本低；所制得的产品可广泛应用于工矿企业深度处理重金属废水工序。

Description

一种蔗渣炭/镁铝水滑石复合吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种蔗渣炭/镁铝水滑石复合吸附剂的制备方法，特别利用甘蔗渣为主要材料，以氯化镁和氯化铝为辅助材料，制备蔗渣炭/镁铝水滑石复合吸附剂的方法。
背景技术
水滑石（Layered Double Hydroxides，简写为LDH）是近年来迅速发展的一类新型无机功能材料，具有层状结构，层间为可通过填充不同离子半径的阴离子，主体层板为金属阳离子，因此又称层状双金属氢氧化物。其化学通式为：[M2+ 1-xM3+ x(OH)2](An-)x/n·mH2O，其中M2+和M3+分别是位于主体层板上的二价和三价金属阳离子，An-是可稳定在碱性溶液中存在的层间无机、有机、配合等阴离子，X为M3+/(M2++M3+)摩尔比，m为结晶水的数目。其中最为典型的LDH是镁铝碳酸根型水滑石：Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O，其结构非常类似于水镁石[Mg(OH)2]，由MgO6八面体共用棱形成单元层，位于层上的Mg2+可在一定的范围内被Al3+同晶取代，使得层板带正电荷，层间有可交换的CO3 2-与层板上的正电荷平衡，使得LDH的整体结构呈电中性。由于层板和层间阴离子通过氢键连接，使得LDH层间阴离子具有可交换性。LDH具有很小的比表面积（约5~20 m2/g），但其焙烧产物——层状双金属氧化物(Layered DoubleOxides，简写为LDO)，具有较大的比表面积（约200~300 m2/g）。且LDO可以通过获取溶液中的水分子和阴离子来恢复重建LDH的晶体结构，故其饱和吸附容量及吸附产物的稳定性要高于LDH，从而成为一种备受关注的新型环境吸附材料。有大量文献资料显示，LDH及LDO对重金属的去除效果显著。但水滑石是细度为0.4~0.6 μm粉末状固体，在工程应用中存在一定的困难。甘蔗渣是农业废弃物，如果不加以利用不仅对环境造成影响，更是一种资源的浪费。将其炭化后转化为蔗渣炭，具有一定的吸附效果。如何把蔗渣炭与水滑石有机结合在一起，使其达到高效处理重金属废水，具有较为有利的发展前景及实用意义。
发明内容
本发明的目的就是提供一种在常压下采用共沉淀法和煅烧法，以甘蔗渣为主要原料，以氯化镁和氯化铝为辅助材料，制备蔗渣炭/镁铝水滑石复合吸附剂。
目前，研究较多的吸附材料中，单一的物质有针铁矿、纳米氧化铁、纳米金属铝粉、活性炭纤维和二氧化钛等；复合的物质有羟基磷灰石/蔗渣活性炭、铁氧化物负载的硅藻土、四氧化三铁改性的燃煤渣、氧化铝负载的多空沸石球、铁锰氧化物改性的沸石等。这些吸附材料中部分吸附材料的主要成分是铁铝氧化物，而部分吸附材料中的主要成分是炭、硅藻土、沸石等一些比表面积较大的物质。为了克服现有的吸附剂吸附容量低，吸附能力有限，以及充分利用广西丰富的甘蔗渣资源。
具体制备步骤为：
（1）将甘蔗渣置于烘箱中在60 ℃~80 ℃下烘干，用万能破碎机破碎后过20~40目筛，在马弗炉中400 ℃~650 ℃炭化2 ~4小时后，获得蔗渣炭，备用。
（2）于1000 mL烧杯中加入200 mL浓度为0.1 mol/L~1.0 mol/L的氯化镁溶液，再搅拌滴加200 mL 浓度为0.034 mol/L~0.34 mol/L氯化铝溶液，再搅拌滴加100 mL浓度为0.005 mol/L十六烷基三甲基溴化铵，混合均匀，加入10 g~25 g步骤（1）所得蔗渣炭，用超声波振荡20 ~40分钟，静置24 ~48 小时。
（3）在搅拌下向步骤（2）产物中滴加1 mol/L 氢氧化钠和0.5 mol/L 碳酸钠混合溶液调节反应终点的pH到9.0~11。
（4）将步骤（3）所得产物，置于全温生物摇床上以200 rpm振荡30~60分钟，然后置于数显恒温水浴锅中于60 ℃~90 ℃水浴中陈化4 ~8 小时。
（5）将步骤（4）所得产物自然冷却，抽滤，用超纯水洗涤固相沉淀物3~5次，当洗涤滤液的pH=7.0±0.1时，结束洗涤，将固相沉淀物滤饼置于瓷盘中在80 ℃~110 ℃下干燥10小时，得蔗渣炭/镁铝水滑石复合物，即蔗渣炭/镁铝LDH。
（6）将步骤（5）所得蔗渣炭/镁铝水滑石复合物在400 ℃~550 ℃下焙烧2 ~5小时，然后研磨，过100目筛，得蔗渣炭/镁铝水滑石复合吸附剂，即蔗渣炭/镁铝LDO。
本发明工艺简单易行，由于利用甘蔗渣为主要原材料，大大降低生产成本，并提高了产品各项性能指标；所制得的产品可广泛应用于工矿企业深度处理重金属废水工序。
附图说明
图1为本发明实施例制得的蔗渣炭/镁铝LDH和蔗渣炭/镁铝LDO的扫描电镜图，a:蔗渣炭/镁铝LDH；b:蔗渣炭/镁铝LDO。
图2为本发明实施例制得的蔗渣炭/镁铝LDH和蔗渣炭/镁铝LDO的X射线衍射图。
图3为本发明实施例制得的蔗渣炭/镁铝LDH和蔗渣炭/镁铝LDO的红外光谱图。
具体实施方式
实施例：
（1）将甘蔗渣置于烘箱中在80 ℃下烘干，用万能破碎机破碎后过20目筛，在马弗炉中在450 ℃下炭化2 小时，获得蔗渣炭，备用。
（2）于1000 mL烧杯中加入200 mL浓度为0.51 mol/L的氯化镁溶液，再搅拌滴加200 mL浓度为0.17 mol/L氯化铝溶液，再搅拌滴加100 mL浓度为0.005 mol/L十六烷基三甲基溴化铵，混合均匀，加入15 g步骤（1）所得蔗渣炭，用超声波超声30分钟，静置24 小时；
（3）在搅拌下向步骤（2）产物中滴加入1 mol/L 氢氧化钠和0.5 mol/L 碳酸钠混合溶液调节反应终点的pH到10.5。
（4）将步骤（3）所得产物，置于全温生物摇床振荡上以200 rpm振荡60分钟后，然后置于数显恒温水浴锅中于80 ℃水浴陈化6 小时。
（5）将步骤（4）所得产物自然冷却，抽滤，用超纯水洗涤固相沉淀物3次，当洗涤滤液的pH=7.0时，结束洗涤，将固相沉淀物滤饼置于瓷盘中在80 ℃下干燥10 小时，得蔗渣炭/镁铝水滑石复合物，即蔗渣炭/镁铝LDH。
（6）将步骤（5）所得蔗渣炭/镁铝水滑石复合物在500 ℃下焙烧2小时，然后研磨，过100目筛，得蔗渣炭/镁铝水滑石复合吸附剂，即蔗渣炭/镁铝LDO。
所制得的蔗渣炭/镁铝LDH和蔗渣炭/镁铝LDO用日本电子的JSM－5610LV型扫描电镜，放大5000倍进行形貌观察，如图1所示。用德国的D8ADVANCE型X射线衍射仪对实施例制得的蔗渣炭/镁铝LDH和蔗渣炭/镁铝LDO的进行XRD分析，结果如图２所示。用美国的NEXUS470型傅里叶红外光谱仪对实施例制得的蔗渣炭/镁铝LDH和蔗渣炭/镁铝LDO的进行红外光谱分析，结果如图3所示。

Claims (1)

1.一种蔗渣炭/镁铝水滑石复合吸附剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将甘蔗渣置于烘箱中在60 ℃~80 ℃下烘干，用万能破碎机破碎后过20~40目筛，在马弗炉中400 ℃~650 ℃炭化2 ~4小时后，获得蔗渣炭，备用；
（2）于1000 mL烧杯中加入200 mL浓度为0.1 mol/L~1.0 mol/L的氯化镁溶液，再搅拌滴加200 mL 浓度为0.034 mol/L~0.34 mol/L氯化铝溶液，再搅拌滴加100 mL浓度为0.005mol/L十六烷基三甲基溴化铵，混合均匀，加入10 g~25 g步骤（1）所得蔗渣炭，用超声波振荡20 ~40分钟，静置24 ~48 小时；
（3）在搅拌下向步骤（2）产物中滴加1 mol/L 氢氧化钠和0.5 mol/L 碳酸钠混合溶液调节反应终点的pH到9.0~11；
（4）将步骤（3）所得产物，置于全温生物摇床上以200 rpm振荡30~60分钟，然后置于数显恒温水浴锅中于60 ℃~90 ℃水浴中陈化4 ~8 小时；
（5）将步骤（4）所得产物自然冷却，抽滤，用超纯水洗涤固相沉淀物数次，当洗涤滤液的pH=7.0±0.1时，结束洗涤，将固相沉淀物滤饼置于瓷盘中在80 ℃~110 ℃下干燥10 小时，得蔗渣炭/镁铝水滑石复合物，即蔗渣炭/镁铝LDH；
（6）将步骤（5）所得蔗渣炭/镁铝水滑石复合物在400 ℃~550 ℃下焙烧2 ~5小时，然后研磨，过100目筛，得蔗渣炭/镁铝水滑石复合吸附剂，即蔗渣炭/镁铝LDO。
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