CN109585959A - 利用废旧电池负极活性物质合成新型碳材料吸附剂的方法 - Google Patents

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Abstract

利用废旧电池负极活性物质合成新型碳材料吸附剂的方法，其特征在于：依次包括下列步骤：将废旧电池负极活性物质与HNO3混合，进行表面预处理，过滤水洗干燥得到预处理后负极粉末；将预处理后负极粉末与金属盐水溶液混合，进行吸附反应，过滤得到金属盐‑碳复合物；将金属盐‑碳复合物与碱性溶液混合沉淀，加入碱性溶液，控制pH值，直至金属完全沉淀，过滤水洗干燥得到金属氢氧化物‑碳复合物；将金属氢氧化物‑碳复合物在惰性气氛下焙烧，得新型碳材料吸附剂。本发明对回收负极活性物质进行修饰处理得到新型的碳材料吸附剂，可控制修饰物的量；工艺简单、能耗低、原料适用性强；吸附剂可用于吸附磷酸根、有机溶剂的脱色、重金属离子的去除。

Description

利用废旧电池负极活性物质合成新型碳材料吸附剂的方法
技术领域
本发明涉及废旧电池回收领域，具体涉及一种利用废旧电池负极活性物质合成新型碳材料吸附剂的方法。
背景技术
锂离子电池比其他的可充电池（例如Ni-Cd电池和Ni-H电池）有更多的优点，包括比能量大、能量密度高、输出电压高、循环寿命长、自放电率低、可大电流充放电、无记忆效应和较快的操作温度范围，因此，被广泛用于手机、平板电脑和数码相机等现代数码电子产品中，并逐渐成为储能装置和电动车等领域首选的动力电源。
根据统计数据，2018年全年全国锂离子电池市场需求达到90GWh。由于锂电池的平均使用寿命在2~3年，随着锂离子电池用量的急速增加，报废的锂离子电池也将逐年大幅度增加，预计 2020年中国电动汽车动力电池累积报废量将达到12万到17万吨。根据美国地质勘探局的统计数据，我国的锂、钴、镍和锰的矿产资源仅占全球储量的26.99%、1.07%、4.01%和7.02%，生产锂离子电池所需的金属供需矛盾在我国已越来越突出。而废旧的锂离子电池中含有锂、钴和镍等有价金属分别为5-7%、5-20%和5-10%，其中有价金属的含量有时甚至超过天然矿石。因此，高效回收废旧锂离子电池中的有价金属可以为生产锂离子电池提供替代的金属，减轻矿石资源匮乏的压力。此外，废旧锂离子电池的回收还能减少其对环境和人类健康的威胁，促进锂离子电池行业的可持续发展和产业升级。
目前国内对废旧电池回收处理技术的研究重点仍在如何对电池中的有价金属元素进行处理回收。忽略了对废旧锂离子电池负极活性物质的回收。现有技术1提到锂电池残次负极极片上可用物质的回收方法，是将残次负极极片进行清洁，用纯净水搅拌溶解，再对溶解后的溶液进行固液分离使负极材料从铜箔上脱落，最后对含负极材料的搅拌液进行补料，得到可用于涂覆的负极浆料。现有技术2提到锂离子电池生产过程中产生的边角料、不符合标准的极片或不符合标准的负极浆料，先采用400~600℃高温烘烤的方法让粘结剂分解而失去粘结作用而使负极活性物质从铜箔上脱落，在对其进行过筛处理得到合格的负极材料。现有技术3（CN103346365B）则针对废旧电池回收后的负极材料提出在温度1400~2600℃，惰性气氛保护下纯化，最后冷却筛分得到可回收利用的负极材料。锂离子电池在生产过程中，为保证电池的一致性，对各组分原料量的控制都有严格规定，采用现有技术1得到的负极浆料，含有少量的碳质导电剂和粘接剂成分，采用现有技术2得到的负极浆料仍会含有粘结剂分解后残留的无定形碳，这都会使得负极浆料中的各个组分的比例难以控制，制备的电池克容量偏低。而现有技术3的处理温度高，能耗大，该方法会对包覆在负极颗粒的包覆层产生破坏作用。现有技术4是在负极活性物质上接枝MnO2制备新型碳材料吸附剂，但其没能有效的控制MnO2的接枝量。因此，有必要提供一种工艺简单、能耗低、原料适用性强的回收电池负极活性物质的方法。
发明内容
本发明提供一种利用废旧电池负极活性物质合成新型碳材料吸附剂的方法，解决了以往回收负极活性物质时工艺较复杂、能耗高以及利用负极活性物质制备吸附剂时负极活性物质上修饰物的量不可调控等问题。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种利用废旧电池负极活性物质合成新型碳材料吸附剂的方法，依次包括下列步骤：
步骤（1），将废旧电池负极活性物质与强氧化性酸HNO3以一定液固比混合，控制温度搅拌进行表面预处理并过滤，水洗滤饼至中性并干燥得到预处理后负极粉末；
步骤（2），将所述预处理后负极粉末与一定浓度金属盐水溶液以一定液固比混合，控制温度搅拌混合进行吸附反应，过滤得到金属盐-碳复合物；
步骤（3），将金属盐-碳复合物与一定浓度碱性溶液以一定液固比混合沉淀，控制温度搅拌混合，同时按一定流量往溶液中加入碱性溶液，控制体系pH值，直至金属完全进行沉淀反应，过滤水洗滤饼至中性，干燥得到金属氢氧化物-碳复合物；
步骤（4），将所述金属氢氧化物-碳复合物在惰性气氛下焙烧，得到新型碳材料吸附剂。
上述技术方案中的有关内容解释如下：
1、上述方案中，所述步骤（1）中的废旧电池负极活性物质为锂电池残次负极极片、锂离子电池生产过程中产生的边角料以及废旧电池处理分离得到的负极活性物质中的至少一种。
2、上述方案中，在所述步骤（1）中，强氧化性酸HNO3与废旧电池负极活性物质的液固比为5~20 mL:1 g，混合过程中控制温度为20~60℃，时间为2~4h，水洗后干燥温度为70~90℃。
3、上述方案中，在所述步骤（2）中，所述金属盐水溶液为镁盐水溶液、铝盐水溶液、铁盐水溶液以及锰盐水溶液中的任意一种，相应地，所述步骤（3）中的金属盐-碳复合物具体为镁盐-碳复合物或铝盐-碳复合物或铁盐-碳复合物或锰盐-碳复合物，所述金属氢氧化物-碳复合物具体为氢氧化镁-碳复合物或氢氧化铝-碳复合物或氢氧化铁-碳复合物或氢氧化锰-碳复合物。
4、上述方案中，在所述步骤（2）中，所述金属盐水溶液的摩尔浓度为0.5~2.5mol/L；所述金属盐水溶液与所述预处理后负极粉末的液固比为4~8mL:1g，吸附反应的吸附温度在20~80℃，搅拌吸附时间为8~24h。
5、上述方案中，在所述步骤（3）中，所述碱性溶液为NaOH溶液或KOH溶液，碱性溶液的pH值为8.5~10，碱性溶液的摩尔浓度为0.5~2.5mol/L，碱性溶液与金属盐-碳复合物的液固比为8~20mL:1g，加入碱性溶液的加料速度为0.08 ml/min~0.15 ml/min，控制体系pH在8~11，搅拌混合进行沉淀反应，沉淀温度为20~60℃，沉淀时间为4~6h。
6、上述方案中，在所述步骤（4）中，无氧焙烧温度在500~650℃，焙烧时间为2~6h。
本发明设计构思：本发明利用废旧电池负极活性物质的比表面积和具有层间阴离子及带正电荷层板堆积而成的修饰物具有吸附性能的特点，制备得到一种碳吸附剂。先用金属盐吸附在负极粉末上，再与碱反应得到氢氧化物-碳复合材料，氢氧化物-碳复合材料在焙烧改变结构后即可作为碳材料吸附剂。具体过程是：
在步骤（1）中，进行表面预处理，同时强氧化性酸也能进一步除掉废旧电池负极活性物质中的可溶性杂质，确保最后得到的产物的适用性。
在步骤（2）中，进行吸附反应，金属盐可以充分吸附到废旧电池负极活性物质中表面及孔道中。
在步骤（3）中，在弱碱环境下，让盐和碱接触生成相应的氢氧化物-碳复合材料，在这个步骤中，控制体系pH在8~11并控制加入碱性溶液的加料速度，可以使反应缓慢进行，进而生成颗粒均匀且分散性好的氢氧化物-碳复合材料。
在步骤（4）中，焙烧处理，改善氢氧化物在碳材料上的结构，焙烧后，所得新型碳材料吸附剂上修饰物的成分含有金属氧化物和金属氢氧化物，可吸附磷酸根离子和重金属离子，因而可用于吸附磷酸根、有机溶剂的脱色以及重金属离子的去除。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明对回收负极活性物质进行修饰处理得到新型的碳材料吸附剂，可通过控制金属盐的浓度和吸附时间，控制修饰物的量；
（2）本发明的处理过程工艺简单、能耗低、原料适用性强，对于废旧电池负极活性物质的选用要求比较低，拆解料，边角料等都可以用于制备碳材料吸附剂；
（3）本发明的方法实现了负极活性物质的回收利用，可作为吸附剂使用，减少了对环境的影响；
（4）本发明制得的碳材料吸附剂可以用于吸附磷酸根、有机溶剂的脱色以及重金属离子的去除。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：一种利用废旧电池负极活性物质合成新型碳材料吸附剂的方法
依次包括下列步骤：（1）将残次负极极片、锂离子电池生产过程中产生的边角料、不符合标准的极片洗脱得到的负极粉末或废旧锂离子电池经过有价金属回收后得到的负极活性物质与强氧化性酸HNO3以1g: 10 mL混合，混合过程中温度为40℃，混合时间为4h，混合结束后过滤并水洗滤饼至中性，水洗后固体在80℃下干燥，干燥时间为8h。
（2）将预处理后负极粉末与浓度为1.5mol/L Mg(NO3)2水溶液按照固液比为1g:5mL混合，在温度50℃下搅拌16h混合进行吸附反应，过滤得到镁盐-碳复合物；
(3) 将镁盐-碳复合物与pH为9的NaOH溶液以固液比1g:15mL混合沉淀，控制温度为40℃搅拌混合4h，同时以0.10ml/min向其中滴加浓度为1.2mol/L的NaOH溶液使pH在9左右，直至金属完全进行沉淀反应，过滤水洗滤饼至中性，干燥得到氢氧化镁盐-碳复合物；
（4）将氢氧化镁盐-碳复合物在惰性气氛下，550℃焙烧4h，得到新型碳材料吸附剂，将此新型碳材料吸附剂分别与一定浓度的K2HPO4溶液以一定液固比混合搅拌，平衡时间为24h，计算出磷的去除率可达80%。
实施例二：一种利用废旧电池负极活性物质合成新型碳材料吸附剂的方法
依次包括下列步骤：（1）将残次负极极片、锂离子电池生产过程中产生的边角料、不符合标准的极片洗脱得到的负极粉末或废旧锂离子电池经过有价金属回收后得到的负极活性物质与强氧化性酸HNO3以1g:5mL混合，混合过程中温度为20℃，混合时间为4h，混合结束后过滤并水洗滤饼至中性，水洗后固体在70℃下干燥，干燥时间为8h。
（2）将预处理后负极粉末与浓度为0.5mol/L Mg（NO3）2水溶液按照固液比为1g:8mL混合，在温度60℃下搅拌20h混合进行吸附反应，过滤得到镁盐-碳复合物；
(3) 将镁盐-碳复合物与pH为8.5的NaOH溶液以固液比1g:8mL混合沉淀，控制温度为20℃搅拌混合6h，同时以0.08ml/min向其中滴加浓度为0.5mol/L的NaOH溶液使pH在8.5左右，直至金属完全进行沉淀反应，过滤水洗滤饼至中性，干燥得到氢氧化镁盐-碳复合物；
（4）将氢氧化镁盐-碳复合物在惰性气氛下，500℃焙烧2h，得到新型碳材料吸附剂，将此新型碳材料吸附剂分别与一定浓度的K2HPO4溶液以一定液固比混合搅拌，平衡时间为24h，计算出磷的去除率可达60%。
实施例三：一种利用废旧电池负极活性物质合成新型碳材料吸附剂的方法
依次包括下列步骤：（1）将残次负极极片、锂离子电池生产过程中产生的边角料、不符合标准的极片洗脱得到的负极粉末或废旧锂离子电池经过有价金属回收后得到的负极活性物质与强氧化性酸HNO3以1g:15mL混合，混合过程中温度为45℃，混合时间为3h，混合结束后过滤并水洗滤饼至中性，水洗后固体在90℃下干燥，干燥时间为8h。
（2）将预处理后负极粉末与浓度为1mol/L Al（NO3）3水溶液按照固液比为1g:6.5mL混合，在温度70℃下搅拌12h混合进行吸附反应，过滤得到铝盐-碳复合物；
(3) 将铝盐-碳复合物与pH为10的NaOH溶液以固液比1g:12mL混合沉淀，控制温度为50℃搅拌混合4h，同时以0.08ml/min向其中滴加浓度为0.8mol/L的NaOH溶液使pH在10左右，直至金属完全进行沉淀反应，过滤水洗滤饼至中性，干燥得到氢氧化铝盐-碳复合物；
（4）将氢氧化铝盐-碳复合物在惰性气氛下，550℃焙烧3h，得到新型碳材料吸附剂，将此新型碳材料吸附剂分别与一定浓度的K2HPO4溶液以一定液固比混合搅拌，平衡时间为24h，计算出磷的去除率可达70%。
实施例四：一种利用废旧电池负极活性物质合成新型碳材料吸附剂的方法
依次包括下列步骤：（1）将残次负极极片、锂离子电池生产过程中产生的边角料、不符合标准的极片洗脱得到的负极粉末或废旧锂离子电池经过有价金属回收后得到的负极活性物质与强氧化性酸HNO3以1g：15mL混合，混合过程中温度为55℃，混合时间为4h，混合结束后过滤并水洗滤饼至中性，水洗后固体在90℃下干燥，干燥时间为8h。
（2）将预处理后负极粉末与浓度为2mol/L Fe（NO3）3水溶液按照固液比为1g:4.5mL混合，在温度80℃下搅拌20h混合进行吸附反应，过滤得到镁（铝、铁、锰）盐-碳复合物；
(3) 将铁盐-碳复合物与pH为10的NaOH溶液以固液比1g:18mL混合沉淀，控制温度为60℃搅拌混合5h，同时以0.13ml/min向其中滴加浓度为1.8mol/L的NaOH溶液使pH在10左右，直至金属完全进行沉淀反应，过滤水洗滤饼至中性，干燥得到氢氧化铁盐-碳复合物；
（4）将氢氧化铁-碳复合物在惰性气氛下，600℃焙烧5h，得到新型碳材料吸附剂, 将此新型碳材料吸附剂分别与一定浓度含刚果红染料溶液液以一定液固比混合搅拌，平衡时间为24h，平衡结束后计算的刚果红染料的去除率可达95%。
实施例五：一种利用废旧电池负极活性物质合成新型碳材料吸附剂的方法
依次包括下列步骤：（1）将残次负极极片、锂离子电池生产过程中产生的边角料、不符合标准的极片洗脱得到的负极粉末或废旧锂离子电池经过有价金属回收后得到的负极活性物质与强氧化性酸HNO3以1g:20mL混合，混合过程中温度为60℃，混合时间为4h，混合结束后过滤并水洗滤饼至中性，水洗后固体在90℃下干燥，干燥时间为8h。
（2）将预处理后负极粉末与浓度为2.5mol/L Mn（NO3）2水溶液按照固液比为1g:4mL混合，在温度80℃下搅拌24h混合进行吸附反应，过滤得到镁（铝、铁、锰）盐-碳复合物；
(3) 将锰盐-碳复合物与pH为10的NaOH溶液以固液比1g:20mL混合沉淀，控制温度为40℃搅拌混合6h，同时以0.15ml/min向其中滴加浓度为2.5mol/L的NaOH溶液使pH在10左右，直至金属完全进行沉淀反应，过滤水洗滤饼至中性，干燥得到氢氧化锰盐-碳复合物；
（4）将氢氧化锰盐-碳复合物在惰性气氛下，650℃焙烧6h，得到新型碳材料吸附剂，将此新型碳材料吸附剂分别与一定浓度的Pb2+溶液以一定液固比混合搅拌，平衡时间为24h，计算出Pb2+的去除率可达95%。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种利用废旧电池负极活性物质合成新型碳材料吸附剂的方法，其特征在于：依次包括下列步骤：
步骤（1），将废旧电池负极活性物质与强氧化性酸HNO3混合，控制温度搅拌进行表面预处理并过滤，水洗滤饼至中性并干燥得到预处理后负极粉末；
步骤（2），将所述预处理后负极粉末与金属盐水溶液混合，控制温度搅拌混合进行吸附反应，过滤得到金属盐-碳复合物；
步骤（3），将金属盐-碳复合物与碱性溶液混合沉淀，控制温度搅拌混合，同时往溶液中加入碱性溶液，控制体系pH值，直至金属完全进行沉淀反应，过滤水洗滤饼至中性，干燥得到金属氢氧化物-碳复合物；
步骤（4），将所述金属氢氧化物-碳复合物在惰性气氛下焙烧，得到新型碳材料吸附剂。
2.根据权利要求1所述的利用废旧电池负极活性物质合成新型碳材料吸附剂的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的废旧电池负极活性物质为锂电池残次负极极片、锂离子电池生产过程中产生的边角料以及废旧电池处理分离得到的负极活性物质中的至少一种。
3. 根据权利要求1所述的利用废旧电池负极活性物质合成新型碳材料吸附剂的方法，其特征在于：在所述步骤（1）中，强氧化性酸HNO3与废旧电池负极活性物质的液固比为5~20mL:1 g，混合过程中控制温度为20~60℃，时间为2~4h，水洗后干燥温度为70~90℃。
4.根据权利要求1所述的利用废旧电池负极活性物质合成新型碳材料吸附剂的方法，其特征在于：在所述步骤（2）中，所述金属盐水溶液为镁盐水溶液、铝盐水溶液、铁盐水溶液以及锰盐水溶液中的任意一种，相应地，所述步骤（3）中的金属盐-碳复合物具体为镁盐-碳复合物或铝盐-碳复合物或铁盐-碳复合物或锰盐-碳复合物，所述金属氢氧化物-碳复合物具体为氢氧化镁-碳复合物或氢氧化铝-碳复合物或氢氧化铁-碳复合物或氢氧化锰-碳复合物。
5.根据权利要求1或4所述的利用废旧电池负极活性物质合成新型碳材料吸附剂的方法，其特征在于：在所述步骤（2）中，所述金属盐水溶液的摩尔浓度为0.5~2.5mol/L；所述金属盐水溶液与所述预处理后负极粉末的液固比为4~8mL:1g，吸附反应的吸附温度在20~80℃，搅拌吸附时间为8~24h。
6. 根据权利要求1或4所述的利用废旧电池负极活性物质合成新型碳材料吸附剂的方法，其特征在于：在所述步骤（3）中，所述碱性溶液为NaOH溶液或KOH溶液，碱性溶液的pH值为8.5~10，碱性溶液的摩尔浓度为0.5~2.5mol/L，碱性溶液与金属盐-碳复合物的液固比为8~20mL:1g，加入碱性溶液的加料速度为0.08 ml/min~0.15 ml/min，控制体系pH在8~11，搅拌混合进行沉淀反应，沉淀温度为20~60℃，沉淀时间为4~6h。
7.根据权利要求1所述的利用废旧电池负极活性物质合成新型碳材料吸附剂的方法，其特征在于：在所述步骤（4）中，无氧焙烧温度在500~650℃，焙烧时间为2~6h。
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