CN108607525B - 一种碳包裹镁铝复合氧化物三明治结构纳米材料的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

一种碳包裹镁铝复合氧化物三明治结构纳米材料的制备方法及其产品和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳包裹镁铝复合氧化物三明治结构纳米材料的制备方法及其产品和应用，制备方法以六水硝酸镁、九水硝酸铝、尿素、葡萄糖为原料、乙醇和水溶液作为混合溶剂、聚乙烯吡咯烷酮(简称PVP，Mw＝58000)为桥联剂制备具有碳包裹镁铝复合氧化物三明治结构纳米材料；制得的碳包裹镁铝复合氧化物三明治结构纳米材料，该材料吸附能力强、比表面积大、使用寿命长和成本低廉的水处理剂；突破了无机纳米材料在水处理技术领域的工业化应用。

Description

一种碳包裹镁铝复合氧化物三明治结构纳米材料的制备方法 及其产品和应用
技术领域
本发明属于化学材料领域，涉及一种碳包裹镁铝复合氧化物三明治结构纳米材料的制备方法，还涉及由该方法制得的产品和应用。
背景技术
近年来随着工业的发展，大量的重金属排入土壤、河流、湖泊和海洋等水体中，危害土壤、水生态环境。环境中的重金属不能被降解，主要通过空气水土壤等途径进入动植物体，并经由食物链放大富集进入人体，极低浓度就能破坏人体正常生理活动，损坏人体健康。重金属污染现已成为一个世界性的环境问题。
针对于这类重金属污染物，目前处理的主要手段是采用吸附技术,其操作简便、吸附材料可再生、便于控制与管理、对水质水温和水量变化具有较好的耐冲击负荷等优势在水污染控制中得到广泛的应用。
常用的吸附剂,如活性炭,虽然适用范围广、吸附能力强、可再生复用,但价格昂贵,运行费用高,使应用受到限制。因此,寻求廉价易得的污水净化材料、降低污水处理成本、提高净化效率,一直是净化污水、水资源再生利用研究领域的问题之一。
层状双氢氧化物(简称LDHs)是由二价金属和三价金属离子组成的具有水滑石层状结构的氢氧化物。LDHs的化学通式为：[M1-x 2+Mx 3+(OH)2]x+(An-x/n)x-·mH2O，焙烧后成为层状双氧化物，它被广泛应用于对无机废气、有机物、细菌病毒和重金属等的吸附，具有良好的吸附性能。
MgO-Al2O3@C复合材料是在层状双氧化物上掺碳的二维纳米片状材料，它具有比层状双氧化物更优良的性能。它具有比表面积大、厚度小、化学性质稳定、最大吸附量高、吸附效率高和无毒无害等特点，得到了相关研究人员的广泛关注。将MgO-Al2O3@C复合材料制备成大小均一的片状结构具有较好的晶型结构。碳掺杂的镁铝双氧化物复合纳米片材料具有质量轻、吸附性能良好、比表面积大的优点，其制备工艺简单、成本低廉。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种碳包裹镁铝复合氧化物三明治结构纳米材料的制备方法，以六水硝酸镁、九水硝酸铝、尿素、葡萄糖为原料、乙醇和水溶液作为混合溶剂、聚乙烯吡咯烷酮(简称PVP,Mw＝58000)为桥联剂制备具有碳包裹镁铝复合氧化物三明治结构纳米材料；本发明的目的之二在于提供由所述的制备方法制得的碳包裹镁铝复合氧化物三明治结构纳米材料，该材料吸附能力强、比表面积大、使用寿命长和成本低廉的水处理剂；本发明的目的之三在于提供上述材料的应用，突破了无机纳米材料在水处理技术领域的工业化应用。
为实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
1.一种碳包裹镁铝复合氧化物三明治结构纳米材料的制备方法，称取六水硝酸镁、九水硝酸铝和尿素于体积分数为10～80％的乙醇溶液中，搅拌使其充分溶解，形成镁铝盐浆料，然后将镁铝盐浆料在温度为100～200℃下反应5～20h，自然冷却后，去除上清液，用水和乙醇洗涤，干燥，获得镁铝双氢氧化物，然后将得到的镁铝双氢氧化物用体积分数为30～80％的乙醇溶液溶解，得到镁铝双氢氧化物溶液，并加入葡萄糖和表面活性剂，在温度为100～200℃下反应3～10小时，自然冷却后去除上清液，浆料用水和乙醇洗涤，真空干燥得碳掺杂的镁铝双氢氧化物复合纳米片前驱体，在再流速为10～30ml/min惰性气体气氛下，400～700℃焙烧3～5.0h，即可得到碳包裹镁铝复合氧化物三明治结构纳米材料。
优选的，所述六水硝酸镁、九水硝酸铝、尿素和表面活性剂的质量比为5～10:3～5:30～80:2～5。
优选的，所述体积分数为10～80％的乙醇溶液加入量按六水硝酸镁与乙醇溶液的质量体积比为1:10，单位g：ml。
优选的，所述体积分数为30～80％的乙醇溶液加入量按加入后制得的镁铝双氢氧化物溶液浓度为1～50g/L。
优选的，所述葡萄糖加入量按六水硝酸镁与葡萄糖的质量比为5～10:0.1～1加入。
优选的，所述搅拌为在温度为20℃～50℃，搅拌速率为20～100r/min，条件下搅拌20～60min。
优选的，所述表面活性剂为泊洛沙姆、聚乙二醇(Mw＝20000)、乙二胺四乙酸、聚乙烯吡咯烷酮(Mw＝58000)、十二烷基苯磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种；所述惰性气体为N2、Ar或He。
2.由所述的制备方法制得的碳包裹镁铝复合氧化物三明治结构纳米材料。
3.所述的碳包裹镁铝复合氧化物三明治结构纳米材料在水处理中作为重金属吸附剂中的应用。
优选的，所述重金属为铬。
本发明的有益效果在于：一种碳包裹镁铝复合氧化物三明治结构纳米材料的制备方法，以六水硝酸镁、九水硝酸铝、尿素、葡萄糖为原料、乙醇和水溶液作为混合溶剂、聚乙烯吡咯烷酮(简称PVP,Mw＝58000)为桥联剂制备具有碳掺杂镁铝双氧化物复合纳米片，是一种吸附能力强、比表面积大、使用寿命长和成本低廉的水处理剂，突破了无机纳米材料在水处理技术领域的工业化应用。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为碳包裹镁铝复合氧化物(MgO-Al2O3@C)三明治结构纳米材料合成路线。
图2为MgO-Al2O3@C复合纳米片材料的EDX图谱。
图3为MgO-Al2O3@C复合纳米片材料的SEM照片(A：标尺为2μm图片；B：标尺为200nm图片)。
图4为MgO-Al2O3@C复合纳米片材料的TEM照片(A为焙烧前，B为焙烧后)。
图5为MgO-Al2O3@C复合纳米片材料的mapping照片(A：电子图象；B：C Kal_2；C：0Kal；D：Mg Kal_2；E：Al Kal)。
图6为样品对Cr(Ⅵ)的吸附图谱。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
碳包裹镁铝复合氧化物(MgO-Al2O3@C)三明治结构纳米材料的制备方法，合成路线如图1所示，具体步骤如下：
称取7.7g六水硝酸镁、2.3g九水硝酸铝、64.8g尿素加至800mL 50％乙醇溶液中，并在温度25℃、搅拌速度220r/min下恒温搅拌30min形成镁铝盐浆料；将该浆料装入高温反应釜中在100℃下反应10h，待自然冷却后，去除上清液，并用去离子水和乙醇分别洗涤2次，在真空干燥箱中干燥12h，得到镁铝双氢氧化物；用800mL 30％乙醇溶液配制成2g/L的镁铝双氢氧化物溶液，并向里加入0.13g一水葡萄糖和2.5g聚乙烯吡咯烷酮(Mw＝58000)，并在温度25℃、搅拌速度50r/min下恒温搅拌60min形成镁铝双氢氧化物浆料；将该浆料装入高压反应釜中在170℃下反应4.0h，自然冷却后去除上清液，将所得浆料用水醇各离心洗涤2次，真空干燥得到碳掺杂的镁铝复合纳米片前驱体；该前驱体置于N2流量10mL/min温度550℃下焙烧4h，即可得到碳掺杂的镁铝复合纳米片，记为5-MgO-Al2O3@C。
实施例2
称取7.7g六水硝酸镁、2.3g九水硝酸铝、64.8g尿素加至800mL 50％乙醇溶液中，并在温度25℃、搅拌速度220r/min下恒温搅拌30min形成镁铝盐浆料；将该浆料装入高温反应釜中在100℃下反应10h，待自然冷却后，去除上清液，并用去离子水和乙醇分别洗涤2次，在真空干燥箱中干燥12h，得到镁铝双氢氧化物；用800mL 30％乙醇溶液配制成2g/L的镁铝双氢氧化物溶液，并向里加入0.19g一水葡萄糖和2.5g聚乙烯吡咯烷酮(Mw＝58000)，并在温度25℃、搅拌速度50r/min下恒温搅拌60min形成镁铝双氢氧化物浆料，将该浆料装入高压反应釜中在170℃下反应4.0h，自然冷却后去除上清液，将所得浆料用水醇各离心洗涤2次，真空干燥得到碳掺杂的镁铝复合纳米片前驱体。该前驱体置于N2流量10mL/min温度550℃下焙烧4h即可得到碳掺杂的镁铝复合纳米片，记为7-MgO-Al2O3@C。
实施例3
称取7.7g六水硝酸镁、2.3g九水硝酸铝、64.8g尿素加至800mL 50％乙醇溶液中，并在温度25℃、搅拌速度220r/min下恒温搅拌30min形成镁铝盐浆料；将该浆料装入高温反应釜中在100℃下反应10h，待自然冷却后，去除上清液，并用去离子水和乙醇分别洗涤2次，在真空干燥箱中干燥12h，得到镁铝双氢氧化物；用800mL 30％乙醇溶液配制成2g/L的镁铝双氢氧化物溶液，并向里加入0.28g一水葡萄糖和2.5g聚乙烯吡咯烷酮(Mw＝58000)，并在温度25℃、搅拌速度50r/min下恒温搅拌60min形成镁铝双氢氧化物浆料；将该浆料装入高压反应釜中在170℃下反应4.0h，自然冷却后去除上清液，将所得浆料用水醇各离心洗涤2次，真空干燥得到碳掺杂的镁铝复合纳米片前驱体，该前驱体置于N2流量10mL/min温度550℃下焙烧4h即可得到碳掺杂的镁铝复合纳米片，记为10-MgO-Al2O3@C。
实施例4
称取7.7g六水硝酸镁、2.3g九水硝酸铝、64.8g尿素加至800mL 50％乙醇溶液中，并在温度25℃、搅拌速度220r/min下恒温搅拌30min形成镁铝盐浆料；将该浆料装入高温反应釜中在100℃下反应10h，待自然冷却后，去除上清液，并用去离子水和乙醇分别洗涤2次，在真空干燥箱中干燥12h，得到镁铝双氢氧化物；用800mL 30％乙醇溶液配制成2g/L的镁铝双氢氧化物溶液，并向里加入0.34g一水葡萄糖和2.5g聚乙烯吡咯烷酮(Mw＝58000)，并在温度25℃、搅拌速度50r/min下恒温搅拌60min形成镁铝双氢氧化物浆料。将该浆料装入高压反应釜中在170℃下反应4.0h，自然冷却后去除上清液，将所得浆料用水醇各离心洗涤2次，真空干燥得到碳掺杂的镁铝复合纳米片前驱体。该前驱体置于N2流量10mL/min温度550℃下焙烧4h即可得到碳掺杂的镁铝复合纳米片，记为12-MgO-Al2O3@C。
实施例5
称取7.7g六水硝酸镁、2.3g九水硝酸铝、64.8g尿素加至800mL 50％乙醇溶液中，并在温度25℃、搅拌速度220r/min下恒温搅拌30min形成镁铝盐浆料，将该浆料装入高温反应釜中在100℃下反应10h，待自然冷却后，去除上清液，并用去离子水和乙醇分别洗涤2次，在真空干燥箱中干燥12h,得到镁铝双氢氧化物；用800mL 30％乙醇溶液配制成2g/L的镁铝双氢氧化物溶液，并向里加入0.45g一水葡萄糖和2.5g聚乙烯吡咯烷酮(Mw＝58000)，并在温度25℃、搅拌速度50r/min下恒温搅拌60min形成镁铝双氢氧化物浆料；将该浆料装入高压反应釜中在170℃下反应4.0h，自然冷却后去除上清液，将所得浆料用水醇各离心洗涤2次，真空干燥得到碳掺杂的镁铝复合纳米片前驱体。该前驱体置于N2流量10mL/min温度550℃下焙烧4h即可得到碳掺杂的镁铝复合纳米片，记为15-MgO-Al2O3@C。
上述实施例中六水硝酸镁质量为5-10g，九水硝酸铝质量为3-5g，尿素质量为30-80g均可获得相同的效果。聚乙烯吡咯烷酮(Mw＝58000)可用泊洛沙姆、聚乙二醇(Mw＝20000)、乙二胺四乙酸、十二烷基苯磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚替换，使用量为2.0-5.0g均可。实施例中50％乙醇溶液用10％-80％乙醇溶液均可，使用量在500-1000mL之间；30％乙醇溶液使用30％-80％乙醇溶液替换均可，使用量在100-700mL，加入后控制氢氧化镁溶液浓度为1-50g/L，加入一水葡萄糖质量为0.1-1g。
此外，镁铝盐溶液恒温搅拌条件是：温度为20℃-50℃，搅拌速率为20-100r/min，搅拌时间为20-60min。镁铝盐浆料在高温反应釜的温度为100-200℃条件下反应5h～20h，镁铝双氢氧化物浆料在温度为100-200℃条件下反应3h-10h。
图2为MgO-Al2O3@C复合纳米片材料的EDX图谱，结果显示，在复合材料中含有Mg、Al、O和C，表明MgO-Al2O3@C复合纳米片材料成功合成。
图3为MgO-Al2O3@C复合纳米片材料的SEM照片，结果显示，制得的材料呈六边形片层结构。
图4为MgO-Al2O3@C复合纳米片材料的TEM照片(A为焙烧前，B为焙烧后)。
图5为MgO-Al2O3@C复合纳米片材料的mapping照片。
图6为样品对Cr(Ⅵ)的吸附图谱。处理方法具体如下：称取50mg MgO-Al2O3@C复合纳米片样品加至50mL浓度为100mg/L的Cr(Ⅵ)溶液中，并置于恒温水浴锅中搅拌，温度为50℃，每间隔一段时间取样5mL并用0.22μm的滤膜过滤处理，60min后达到吸附平衡。采用紫外可见分光光度计测定溶液浓度。结果表明，本发明制得的复合纳米片材料对Cr具有较好的吸附性能，其中7-MgO-Al2O3@C吸附性能最佳。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (9)

1.一种碳包裹镁铝复合氧化物三明治结构纳米材料的制备方法，其特征在于：称取六水硝酸镁、九水硝酸铝和尿素于体积分数为10～80％的乙醇溶液中，搅拌使其充分溶解，形成镁铝盐浆料，然后将镁铝盐浆料在温度为100～200℃下反应5～20h，自然冷却后，去除上清液，用水和乙醇洗涤，干燥，获得镁铝双氢氧化物，然后将得到的镁铝双氢氧化物用体积分数为30～80％的乙醇溶液溶解，得到镁铝双氢氧化物溶液，并加入葡萄糖和表面活性剂，在温度为100～200℃下反应3～10小时，自然冷却后去除上清液，浆料用水和乙醇洗涤，真空干燥得碳掺杂的镁铝双氢氧化物复合纳米片前驱体(简称镁-铝-碳复合物)，再在 流速为10～30mL/min惰性气体气氛下，400～700℃焙烧3～5.0h，即可得到碳包裹镁铝复合氧化物三明治结构纳米材料(简称碳掺杂镁-铝复合材料)；
所述表面活性剂为泊洛沙姆、聚乙二醇Mw＝20000、乙二胺四乙酸、聚乙烯吡咯烷酮Mw＝58000、十二烷基苯磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种；所述惰性气体为N2、Ar或He。
2.根据权利要求1所述一种碳包裹镁铝复合氧化物三明治结构纳米材料的制备方法，其特征在于：所述六水硝酸镁、九水硝酸铝和尿素和表面活性剂的质量比为5～10:3～5:30～80:2～5。
3.根据权利要求1所述一种碳包裹镁铝复合氧化物三明治结构纳米材料的制备方法，其特征在于：所述体积分数为10～80％的乙醇溶液加入量按六水硝酸镁与乙醇溶液的质量体积比为1:10，单位g：mL。
4.根据权利要求1所述一种碳包裹镁铝复合氧化物三明治结构纳米材料的制备方法，其特征在于：所述体积分数为30～80％的乙醇溶液加入量按加入后制得的镁铝双氢氧化物溶液浓度为1～50g/L。
5.根据权利要求1所述一种碳包裹镁铝复合氧化物三明治结构纳米材料的制备方法，其特征在于：所述葡萄糖加入量按六水硝酸镁与葡萄糖的质量比为5～10:0.1～1加入。
6.根据权利要求1所述一种碳包裹镁铝复合氧化物三明治结构纳米材料的制备方法，其特征在于：所述搅拌为在温度为20℃～50℃，搅拌速率为20～100r/min，条件下搅拌20～60min。
7.由权利要求1～6任一项所述的制备方法制得的碳包裹镁铝复合氧化物三明治结构纳米材料。
8.权利要求7所述的碳包裹镁铝复合氧化物三明治结构纳米材料在水处理中作为重金属吸附剂中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述重金属为铬。
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