CN105417614A - 一种海水养殖水体用重金属脱除剂 - Google Patents

一种海水养殖水体用重金属脱除剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种海水养殖水体用重金属脱除剂，由以下重量百分比计的组分混合制成：改性海藻酸钠60-75%，生物炭20-30%，壳聚糖5-10%。本发明原料来源广泛，使用方便，重金属脱除效果好。

Description

一种海水养殖水体用重金属脱除剂
技术领域
本发明涉及一种重金属脱除剂，特别涉及一种海水养殖水体用重金属脱除剂。
背景技术
随着我国经济的发展，钢铁、电力、电解铝等重工业投资规模的增大，产品产量也不断增加，随之而来的工业用水也不断增加，这些产生的工业废水通过排污管道不断排入江河，最终汇入海洋，重金属对海洋环境的污染越来越严重。我国《NY5052-2001无公害食品海水养殖用水水质》对养殖海水的水质要求为海水中总铬浓度≤0.1mg/L，镉浓度≤0.005mg/L。目前治理海水中重金属的方法主要有化学沉淀法、吸附法、离子交换法、膜分离法、生物吸附法等。沉淀法工艺简单，操作方便，但淀渣会造成二次污染。离子交换法净化程度高，无二次污染，可回收使用，但实际使用成本太高。膜分离法采用电渗析法、反渗透法、纳滤法等，净化程度高，但运行成本太大。生物吸附法是环境领域近年发展起来的一种处理重金属的新技术，通过自然界中各种生物体或其死亡体来吸附重金属，但其处理较复杂，吸收重金属的生物较难寻找，吸收重金属后的生物处理液较麻烦。
发明内容
本发明的目的在于提供一种海水养殖水体用重金属脱除剂，原料来源广泛，使用方便，重金属脱除效果好。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种海水养殖水体用重金属脱除剂，由以下重量百分比计的组分混合制成：改性海藻酸钠60-75%，生物炭20-30%，壳聚糖5-10%。
本发明采用改性海藻酸钠、生物炭与壳聚糖复配，生物炭能钝化吸附重金属离子，改性海藻酸钠更能直接与重金属离子螯合反应，壳聚糖有絮凝聚集重金属离子的作用，三者按照本发明上述特定配比，协同发挥功效，从而能有效降低海水养殖水体中重金属镉和铬的含量，保障养殖安全。
作为优选，所述改性海藻酸钠的制备方法步骤如下：
（1）将海藻酸钠溶于水中制成质量浓度5-10%的海藻酸钠溶液；
（2）向海藻酸钠溶液中加入双氧水，加热至45-50℃，超声条件下保温反应3-5h；
（3）向步骤（2）处理后的海藻酸钠溶液中加入活性炭，活性炭用量为步骤（2）处理后的海藻酸钠溶液重量的3-5%，搅拌1-3h，过滤除活性炭，滤液加入6-8倍体积的质量浓度95%乙醇，醇沉8-10h，抽滤后得醇沉物；
（4）将醇沉物溶于水制成质量浓度10-15%的醇沉物溶液，并调节pH至6.0-6.5，将醇沉物溶液与质量浓度35-45%的硝酸镁溶液混合均匀，加热至55-65℃，搅拌条件下保温反应15-18h，离心，上清液经真空浓缩、冷冻干燥后得改性海藻酸钠。
醇沉物（寡糖）与金属盐（硝酸镁）螯合反应，获得寡糖-金属配合物即改性海藻酸钠，脱除重金属镉效果好。
本发明将海藻酸钠在双氧水、特定温度下（45-50℃）降解，同时辅以超声处理，有助于大分子海藻酸钠的断裂降解，辅助海藻酸钠降解为寡糖，为下一步降解反应做好准备，制备出的寡糖聚合度更好些，利于后面制备的寡糖-金属配合物，脱除重金属镉效果更好。
作为优选，步骤（2）中双氧水用量为海藻酸钠溶液总体积的10-12%，双氧水质量浓度为15-20%。
作为优选，步骤（4）中醇沉物溶液与硝酸镁溶液的体积比=1:1。
作为优选，所述生物炭经稀碱溶液处理后使用，稀碱溶液处理具体为：将生物炭置于浓度为0.4-0.6mol/L的氢氧化钠溶液中，加热至30-40℃，保温浸泡5-8h，取出后用蒸馏水冲洗干净，烘干。本发明通过将生物炭经过特定的稀碱溶液处理工艺，控制碱的浓度、处理时间和温度，从而改变生物炭的表面官能团，提高生物炭钝化、吸附重金属镉和铬的能力。
作为优选，所述生物炭由以下重量份的组分混合制成：甘蔗渣炭100份，山核桃壳炭45-55份，花生壳炭25-35份。
发明人经过长期研究发现，以上述甘蔗渣炭、山核桃壳炭和花生壳炭特定种类的生物炭进行组合，尤其是甘蔗渣炭特别适合海水养殖水体用重金属脱除，三者综合起效，协同作用，在形成的生物炭的孔隙、比表面积等方面能更好地钝化、吸附重金属镉和铬。
作为优选，所述甘蔗渣炭的制备方法为：将甘蔗渣在无氧环境中，550-650℃下裂解1.5-2小时，冷却后粉碎而得。
作为优选，所述山核桃壳炭的制备方法为：将山核桃壳在无氧环境中，500-600℃下裂解1.5-2小时，冷却后粉碎而得。
作为优选，所述花生壳炭的制备方法为：将花生壳在无氧环境中，350-500℃下裂解1.5-2小时，冷却后粉碎而得。
本发明不同的生物炭采用不同的特定温度裂解生产，形成的生物炭能更好地钝化、吸附重金属镉和铬。
作为优选，所述生物炭的颗粒大小为50-80目。
本发明的有益效果是：原料来源广泛，使用方便，对重金属镉和铬的脱除效果好，具有重大的经济效益、社会效益和生态效益。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1：
一种海水养殖水体用重金属脱除剂，由以下重量百分比计的组分混合制成：改性海藻酸钠60%，生物炭（50-80目）30%，壳聚糖10%。
所述改性海藻酸钠的制备方法步骤如下：
（1）将海藻酸钠溶于水中制成质量浓度5%的海藻酸钠溶液。
（2）向海藻酸钠溶液中加入双氧水，加热至45℃，超声条件下保温反应5h；双氧水用量为海藻酸钠溶液总体积的10%，双氧水质量浓度为20%。
（3）向步骤（2）处理后的海藻酸钠溶液中加入活性炭，活性炭用量为步骤（2）处理后的海藻酸钠溶液重量的3%，搅拌3h，过滤除活性炭，滤液加入6倍体积的质量浓度95%乙醇，醇沉10h，抽滤后得醇沉物。
（4）将醇沉物溶于水制成质量浓度10%的醇沉物溶液，并调节pH至6.0，将醇沉物溶液与质量浓度35%的硝酸镁溶液按照1:1的体积比混合均匀，加热至55℃，搅拌条件下保温反应18h，离心，上清液经真空浓缩、冷冻干燥后得改性海藻酸钠。
所述生物炭经稀碱溶液处理后使用，稀碱溶液处理具体为：将生物炭置于浓度为0.4mol/L的氢氧化钠溶液中，加热至30℃，保温浸泡8h，取出后用蒸馏水冲洗干净，烘干。
所述生物炭由以下重量份的组分混合制成：甘蔗渣炭100份，山核桃壳炭45份，花生壳炭35份。所述甘蔗渣炭的制备方法为：将甘蔗渣在无氧环境中，550℃下裂解2小时，冷却后粉碎而得。所述山核桃壳炭的制备方法为：将山核桃壳在无氧环境中，500℃下裂解2小时，冷却后粉碎而得。所述花生壳炭的制备方法为：将花生壳在无氧环境中，350℃下裂解2小时，冷却后粉碎而得。
实施例2：
一种海水养殖水体用重金属脱除剂，由以下重量百分比计的组分混合制成：改性海藻酸钠75%，生物炭（50-80目）20%，壳聚糖5%。
所述改性海藻酸钠的制备方法步骤如下：
（1）将海藻酸钠溶于水中制成质量浓度10%的海藻酸钠溶液。
（2）向海藻酸钠溶液中加入双氧水，加热至50℃，超声条件下保温反应3h；双氧水用量为海藻酸钠溶液总体积的12%，双氧水质量浓度为15%。
（3）向步骤（2）处理后的海藻酸钠溶液中加入活性炭，活性炭用量为步骤（2）处理后的海藻酸钠溶液重量的5%，搅拌1h，过滤除活性炭，滤液加入8倍体积的质量浓度95%乙醇，醇沉8h，抽滤后得醇沉物。
（4）将醇沉物溶于水制成质量浓度15%的醇沉物溶液，并调节pH至6.5，将醇沉物溶液与质量浓度45%的硝酸镁溶液按照1:1的体积比混合均匀，加热至65℃，搅拌条件下保温反应15h，离心，上清液经真空浓缩、冷冻干燥后得改性海藻酸钠。
所述生物炭经稀碱溶液处理后使用，稀碱溶液处理具体为：将生物炭置于浓度为0.6mol/L的氢氧化钠溶液中，加热至40℃，保温浸泡5h，取出后用蒸馏水冲洗干净，烘干。
所述生物炭由以下重量份的组分混合制成：甘蔗渣炭100份，山核桃壳炭55份，花生壳炭25份。所述甘蔗渣炭的制备方法为：将甘蔗渣在无氧环境中，650℃下裂解1.5小时，冷却后粉碎而得。所述山核桃壳炭的制备方法为：将山核桃壳在无氧环境中，600℃下裂解1.5小时，冷却后粉碎而得。所述花生壳炭的制备方法为：将花生壳在无氧环境中，500℃下裂解1.5小时，冷却后粉碎而得。
实施例3：
一种海水养殖水体用重金属脱除剂，由以下重量百分比计的组分混合制成：改性海藻酸钠70%，生物炭（50-80目）23%，壳聚糖7%。
所述改性海藻酸钠的制备方法步骤如下：
（1）将海藻酸钠溶于水中制成质量浓度8%的海藻酸钠溶液。
（2）向海藻酸钠溶液中加入双氧水，加热至48℃，超声条件下保温反应4h；双氧水用量为海藻酸钠溶液总体积的10%，双氧水质量浓度为18%。
（3）向步骤（2）处理后的海藻酸钠溶液中加入活性炭，活性炭用量为步骤（2）处理后的海藻酸钠溶液重量的4%，搅拌2h，过滤除活性炭，滤液加入7倍体积的质量浓度95%乙醇，醇沉9h，抽滤后得醇沉物；
（4）将醇沉物溶于水制成质量浓度12%的醇沉物溶液，并调节pH至6.0，将醇沉物溶液与质量浓度40%的硝酸镁溶液按照1:1的体积比混合均匀，加热至60℃，搅拌条件下保温反应16h，离心，上清液经真空浓缩、冷冻干燥后得改性海藻酸钠。
所述生物炭经稀碱溶液处理后使用，稀碱溶液处理具体为：将生物炭置于浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液中，加热至35℃，保温浸泡6h，取出后用蒸馏水冲洗干净，烘干。
所述生物炭由以下重量份的组分混合制成：甘蔗渣炭100份，山核桃壳炭50份，花生壳炭30份。所述甘蔗渣炭的制备方法为：将甘蔗渣在无氧环境中，600℃下裂解2小时，冷却后粉碎而得。所述山核桃壳炭的制备方法为：将山核桃壳在无氧环境中，550℃下裂解2小时，冷却后粉碎而得。所述花生壳炭的制备方法为：将花生壳在无氧环境中，400℃下裂解2小时，冷却后粉碎而得。
应用静态实验室内模拟，不更新实验海水，持续通入空气的方法。
将本发明的重金属脱除剂投入总铬浓度在1mg/L、镉浓度在0.1mg/L重金属污染海水中，重金属脱除剂的用量为每立方米海水加入1kg，1.5kg，2kg共3个组，以及不加重金属脱除剂的对照组，48小时后，检测发现投入本发明重金属脱除剂组的重金属指标符合《NY5052-2001无公害食品海水养殖用水水质》要求，总铬浓度≤0.1mg/L，镉浓度≤0.005mg/L，两种重金属脱除率均在90%以上，而对照组没有明显变化。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (10)

1.一种海水养殖水体用重金属脱除剂，其特征在于，由以下重量百分比计的组分混合制成：改性海藻酸钠60-75%，生物炭20-30%，壳聚糖5-10%。
2.根据权利要求1所述的一种海水养殖水体用重金属脱除剂，其特征在于：所述改性海藻酸钠的制备方法步骤如下：
（1）将海藻酸钠溶于水中制成质量浓度5-10%的海藻酸钠溶液；
（2）向海藻酸钠溶液中加入双氧水，加热至45-50℃，超声条件下保温反应3-5h；
（3）向步骤（2）处理后的海藻酸钠溶液中加入活性炭，活性炭用量为步骤（2）处理后的海藻酸钠溶液重量的3-5%，搅拌1-3h，过滤除活性炭，滤液加入6-8倍体积的质量浓度95%乙醇，醇沉8-10h，抽滤后得醇沉物；
（4）将醇沉物溶于水制成质量浓度10-15%的醇沉物溶液，并调节pH至6.0-6.5，将醇沉物溶液与质量浓度35-45%的硝酸镁溶液混合均匀，加热至55-65℃，搅拌条件下保温反应15-18h，离心，上清液经真空浓缩、冷冻干燥后得改性海藻酸钠。
3.根据权利要求2所述的一种海水养殖水体用重金属脱除剂，其特征在于：步骤（2）中双氧水用量为海藻酸钠溶液总体积的10-12%，双氧水质量浓度为15-20%。
4.根据权利要求2所述的一种海水养殖水体用重金属脱除剂，其特征在于：步骤（4）中醇沉物溶液与硝酸镁溶液的体积比=1:1。
5.根据权利要求1或2所述的一种海水养殖水体用重金属脱除剂，其特征在于：所述生物炭经稀碱溶液处理后使用，稀碱溶液处理具体为：将生物炭置于浓度为0.4-0.6mol/L的氢氧化钠溶液中，加热至30-40℃，保温浸泡5-8h，取出后用蒸馏水冲洗干净，烘干。
6.根据权利要求1或2所述的一种海水养殖水体用重金属脱除剂，其特征在于：所述生物炭由以下重量份的组分混合制成：甘蔗渣炭100份，山核桃壳炭45-55份，花生壳炭25-35份。
7.根据权利要求6所述的一种海水养殖水体用重金属脱除剂，其特征在于：所述甘蔗渣炭的制备方法为：将甘蔗渣在无氧环境中，550-650℃下裂解1.5-2小时，冷却后粉碎而得。
8.根据权利要求6所述的一种海水养殖水体用重金属脱除剂，其特征在于：所述山核桃壳炭的制备方法为：将山核桃壳在无氧环境中，500-600℃下裂解1.5-2小时，冷却后粉碎而得。
9.根据权利要求6所述的一种海水养殖水体用重金属脱除剂，其特征在于：所述花生壳炭的制备方法为：将花生壳在无氧环境中，350-500℃下裂解1.5-2小时，冷却后粉碎而得。
10.根据权利要求1或2所述的一种海水养殖水体用重金属脱除剂，其特征在于：所述生物炭的颗粒大小为50-80目。
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