CN108525638B - 一种生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物吸附除磷材料 - Google Patents

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Abstract

本发明属于制备，再生或再活化的方法技术领域，公开了一种生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物吸附除磷材料，由生物质炭纤维、层状双金属氢氧化物组成，为层状双金属氢氧化物以月牙片状生长在生物质炭纤维表面；生物质炭纤维是从生物质中提取纤维素然后炭化形成生物质炭纤维，长度为50～1500μm，直径为5～20μm，层状双金属氢氧化物为二维片状铜铝双金属类水滑石氢氧化物，片状厚度为100nm～1μm，铜铝摩尔比为2：1～4：1。本发明的材料制备过程简单且可控，通过生物质炭纤维/LDH的双重吸附效应来提高吸附性能，达到高效快速去除的目的；去除率高达99.5％，为实际应用提供了可靠地理论和实际支撑。

Description

一种生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物吸附除磷材料
技术领域
本发明属于制备，再生或再活化的方法技术领域，尤其涉及一种生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物吸附除磷材料。
背景技术
目前，业内常用的现有技术是这样的：近年来，随着人民生活质量的提高，环境却越来越差，我国大多水域包括水库、湖泊、沿海水体等都爆发了大规模的水华和赤潮，导致水体溶解氧下降，水质恶化，从而破坏水体生态平衡。而造成水体富营养化的原因就是大量的含磷废水未经处理或者处理不完全直接排放至水体，使水体磷含量远远超出排放标准，导致水体富营养化经常发生，威胁饮用水安全。除磷的方法包括吸附法、化学法和生物法，其中吸附法因具有高效快速、操作简单、经济等优势而被运用较广，而吸附剂有粉煤灰、沸石、活性氧化铝，但它们的吸附性能一般，不及层状双金属氢氧化物的吸附性能。
综上所述，现有技术存在的问题是：现有吸附剂不仅比表面积低、表面官能团不丰富而且对吸附质吸附不具备专一性；现有的吸附剂吸附性能一般。
解决上述技术问题的难度和意义：因此通过对现有吸附剂进行改性或者接枝官能团是良好的措施，但是这样会增加制备吸附及的成本同时在改性或者接枝的同时会破坏吸附剂原来的结构，所以开发绿色环保的吸附剂是很有必要的。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物吸附除磷材料。
本发明是这样实现的，一种生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物复合材料，因为具有较大的比表面积的丰富的官能团，是一种很有前景的吸附除磷材料，所述生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物吸附除磷材料由生物质炭纤维、层状双金属氢氧化物组成，生物质炭纤维：铝盐：铜盐＝1～2：35：45。
进一步，所述生物质炭纤维长度为50～1500μm，直径为5～20μm；所述层状双金属氢氧化物为二维片状铜铝双金属类水滑石氢氧化物，片状厚度为100nm～1μm，铜铝摩尔比为2：1～4：1。
本发明的另一目的在于提供一种所述生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物吸附除磷材料的制备方法，所述生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物吸附除磷材料包括以下步骤：
步骤一，将生物质加入到质量分数为2wt％～8wt％的碱溶液中，在70℃环境下，搅拌2～5h后，取出并用去离子水洗涤至中性，烘干；配制1wt％～10wt％的NaClO2溶液，用乙酸将pH值调节为4，将上述烘干样品分散在NaClO2溶液中进行漂白，在60～85℃的环境下，搅拌3～5h，用去离子水和乙醇清洗至中性，在80℃的烘箱中干燥10h后得生物质纤维；
步骤二，取出烘干后的生物质纤维置于管式炉内以2～10℃/min的升温速率升至400～800℃，在氮气保护下煅烧2～6h，自然冷却后得生物质碳纤维；
步骤三，将水和二甲亚砜混合得到混合液体，加入50～200mg生物质碳纤维，超声5min后，在25℃水浴锅中磁力搅拌30min得溶液A；
步骤四，向溶液A中加入浓度为0.2mol/L的引导剂，然后加入一定比例的铝盐和铜盐，超声5min然后磁力搅拌10～20min得溶液B；
步骤五，将溶液B置于反应釜中，100～120℃下水热反应10～14h，取出后用去离子水和乙醇清洗至中性，随后在100℃的烘箱中下干燥10～12h得到生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物材料。
进一步，所述碱溶液为氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或两种的组合。
进一步，所述水和二甲亚砜体积比例为2：1～4：1。
进一步，所述铝盐为氯化铝、硝酸铝、硫酸铝中的一种或多种的组合。
进一步，所述引导剂为十二烷基磺酸钠、尿素、十二烷基苯磺酸钠中的一种或者多种的组合。
进一步，所述铜盐为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜、醋酸铜中的一种或多种的组合。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：本发明提供一种生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物吸附除磷材料及其制备方法，材料制备过程简单且可控，通过生物质炭纤维/LDH的双重吸附效应来提高吸附性能，达到高效快速去除的目的。通过实验模拟去除含磷废水，结果表明，去除率高达99.5％，为实际应用提供了可靠地理论和实际支撑。
本发明充分利用生物质能源，以生物质为前驱体制备生物质炭纤维，具有制备成本低廉、稳定、无二次污染等特点；铜铝层状双金属氢氧化物可以通过静电吸附、层间离子交换以及LDH重组来达到高效快速除磷效果；在生物质炭纤维表面生长铜铝层状双金属氢氧化物不仅能够将两者吸附性能相结合，而且通过两者的协同作用，使得除磷效果更好。
本发明的层状双金属氢氧化物又称类水滑石化合物(简称LDH)，LDH是由二价金属离子和三价金属离子以及阴离子和水分子通过电荷平衡推积而成的层状结构化合物，由于这种夹层存在阴离子的结构为吸附阴离子提供了十足的条件，因此制备生物质炭纤维/铜铝层状双金属氢氧化物不仅充分利用生物质材料，而且将生物质纤维的吸附性能与LDH高吸附性能相结合，通过生物质炭纤维/LDH的协同作用来吸附含磷废水，达到高去除率的效果，通过实验模拟去除含磷废水，结果表明，去除率高达99.5％，是一种很有前景的吸附除磷材料，它的研究和应用具有潜在的经济效益和社会效益。
附图说明
图1是本发明实施例提供的生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物吸附除磷材料的制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物吸附除磷材料及其制备方法，材料制备过程简单且可控，通过生物质炭纤维/LDH的双重吸附效应来提高吸附性能，达到高效快速去除的目的。
本发明实施例提供的生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物吸附除磷材料由生物质炭纤维、层状双金属氢氧化物组成。生物质炭纤维：铝盐：铜盐＝1～2：35：45。
本发明实施例提供的生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物吸附除磷材料为层状双金属氢氧化物以月牙片状生长在生物质炭纤维表面，生物质炭纤维是从生物质中提取纤维素然后炭化形成生物质炭纤维，长度为50～1500μm，直径为5～20μm，所述的层状双金属氢氧化物为二维片状铜铝双金属类水滑石氢氧化物，片状厚度为100nm～1μm，铜铝摩尔比为2：1～4：1。
如图1所示，本发明实施例提供的生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物吸附除磷材料包括以下步骤：
S101：将生物质加入到质量分数为2wt％～8wt％的碱溶液中，在70℃环境下，搅拌2～5h后，取出并用去离子水洗涤至中性，烘干。配制1wt％～10wt％的NaClO2溶液，用乙酸将pH值调节为4，将上述烘干样品分散在NaClO2溶液中进行漂白，在60～85℃的环境下，搅拌3～5h，然后用去离子水和乙醇清洗至中性，在80℃的烘箱中干燥10h后得生物质纤维；
S102：取出烘干后的生物质纤维置于管式炉内以2～10℃/min的升温速率升至400～800℃，在氮气保护下煅烧2～6h，自然冷却后得生物质碳纤维；
S103：将水和二甲亚砜按一定比例混合得到混合液体，加入50～200mg生物质碳纤维，超声5min后，在25℃水浴锅中磁力搅拌30min得溶液A；
S104：向溶液A中加入浓度为0.2mol/L的引导剂，然后加入一定比例的铝盐和铜盐，超声5min然后磁力搅拌10～20min得溶液B；
S105：将溶液B置于反应釜中，100～120℃下水热反应10～14h，取出后用去离子水和乙醇清洗至中性，随后在100℃的烘箱中下干燥10～12h得到生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物材料。
制备步骤a)中所述的碱溶液为氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或两种的组合，步骤c)中所述的一定比例为2：1～4：1，步骤d)中所述的铝盐为氯化铝、硝酸铝、硫酸铝中的一种或多种的组合，步骤d)中所述的引导剂为十二烷基磺酸钠、尿素、十二烷基苯磺酸钠中的一种或者多种的组合，步骤d)中所述的铜盐为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜、醋酸铜中的一种或多种的组合。
下面结合具体实施例对本发明的应用原理作进一步的描述。
实施例1：
本发明实施例提供的生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物吸附除磷材料包括以下步骤：
a)将废纸加入到质量分数为2wt％的氢氧化钠溶液中，在70℃环境下，搅拌2h后，取出并用去离子水洗涤至中性，烘干。配制1wt％的NaClO2溶液，用乙酸将pH值调节为4，将上述烘干样品分散在NaClO2溶液中进行漂白，在60℃的环境下，搅拌3h，然后用去离子水和乙醇清洗至中性，在80℃的烘箱中干燥10h后得生物质纤维。
b)取出烘干后的生物质纤维置于管式炉内以2℃/min的升温速率升至400℃，在氮气保护下煅烧2h，自然冷却后得生物质碳纤维。
c)将30mL水和15mL二甲亚砜按一定比例混合得到混合液体，加入50mg生物质碳纤维，超声5min后，在25℃水浴锅中磁力搅拌30min得溶液A。
d)向溶液A中加入浓度为0.2mol/L的十二烷基磺酸钠，然后加入摩尔比为2：1的氯化铝和氯化铜，超声5min然后磁力搅拌10min得溶液B。
e)将溶液B置于80mL反应釜中，100℃下水热反应10h，取出后用去离子水和乙醇清洗至中性，随后在100℃的烘箱中下干燥10h得到生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物材料。
实施例2：
本发明实施例提供的生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物吸附除磷材料包括以下步骤：
a)将废纸加入到质量分数为3wt％的氢氧化钾溶液中，在70℃环境下，搅拌3h后，取出并用去离子水洗涤至中性，烘干。配制3wt％的NaClO2溶液，用乙酸将pH值调节为4，将上述烘干样品分散在NaClO2溶液中进行漂白，在65℃的环境下，搅拌3h；然后用去离子水和乙醇清洗至中性，在80℃的烘箱中干燥10h后得生物质纤维。
b)取出烘干后的生物质纤维置于管式炉内以4℃/min的升温速率升至500℃，在氮气保护下煅烧2h，自然冷却后得生物质碳纤维。
c)将60mL水和30mL二甲亚砜按一定比例混合得到混合液体，加入50mg生物质碳纤维，超声5min后，在25℃水浴锅中磁力搅拌30min得溶液A。
d)向溶液A中加入浓度为0.2mol/L的十二烷基磺酸钠，然后加入摩尔比为2：1的氯化铝和硝酸铜，超声5min然后磁力搅拌10min得溶液B。
e)将溶液B置于150mL反应釜中，100℃下水热反应11h，取出后用去离子水和乙醇清洗至中性，随后在100℃的烘箱中下干燥10h得到生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物材料。
实施例3：
本发明实施例提供的生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物吸附除磷材料包括以下步骤：
a)将剑麻加入到质量分数为4wt％的氢氧化钾溶液中，在70℃环境下，搅拌4h后，取出并用去离子水洗涤至中性，烘干。配制5wt％的NaClO2溶液，用乙酸将pH值调节为4，将上述烘干样品分散在NaClO2溶液中进行漂白，在70℃的环境下，搅拌4h，然后用去离子水和乙醇清洗至中性，在80℃的烘箱中干燥10h后得生物质纤维。
b)取出烘干后的生物质纤维置于管式炉内以5℃/min的升温速率升至600℃，在氮气保护下煅烧4h，自然冷却后得生物质碳纤维。
c)将45mL水和15mL二甲亚砜按一定比例混合得到混合液体，加入75mg生物质碳纤维，超声5min后，在25℃水浴锅中磁力搅拌30min得溶液A。
d)向溶液A中加入浓度为0.2mol/L的尿素，然后加入摩尔比为3：1的硝酸铝和氯化铜，超声5min然后磁力搅拌15min得溶液B。
e)将溶液B置于80mL反应釜中，110℃下水热反应12h，取出后用去离子水和乙醇清洗至中性，随后在100℃的烘箱中下干燥11h得到生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物材料。
实施例4：
本发明实施例提供的生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物吸附除磷材料包括以下步骤：
a)将剑麻加入到质量分数为5wt％的氢氧化钠溶液中，在70℃环境下，搅拌4h后，取出并用去离子水洗涤至中性，烘干。配制7wt％的NaClO2溶液，用乙酸将pH值调节为4，将上述烘干样品分散在NaClO2溶液中进行漂白，在75℃的环境下，搅拌4h，然后用去离子水和乙醇清洗至中性，在80℃的烘箱中干燥10h后得生物质纤维。
b)取出烘干后的生物质纤维置于管式炉内以5℃/min的升温速率升至600℃，在氮气保护下煅烧4h，自然冷却后得生物质碳纤维。
c)将45mL水和15mL二甲亚砜按一定比例混合得到混合液体，加入100mg生物质碳纤维，超声5min后，在25℃水浴锅中磁力搅拌30min得溶液A。
d)向溶液A中加入浓度为0.2mol/L的尿素，然后加入摩尔比为3：1的硝酸铝和硝酸铜，超声5min然后磁力搅拌15min得溶液B。
e)将溶液B置于80mL反应釜中，110℃下水热反应12h，取出后用去离子水和乙醇清洗至中性，随后在100℃的烘箱中下干燥11h得到生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物材料。
实施例5：
本发明实施例提供的生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物吸附除磷材料包括以下步骤：
a)将果皮加入到质量分数为7wt％的氢氧化钾溶液中，在70℃环境下，搅拌5h后，取出并用去离子水洗涤至中性，烘干。配制9wt％的NaClO2溶液，用乙酸将pH值调节为4，将上述烘干样品分散在NaClO2溶液中进行漂白，在80℃的环境下，搅拌5h，然后用去离子水和乙醇清洗至中性，在80℃的烘箱中干燥10h后得生物质纤维。
b)取出烘干后的生物质纤维置于管式炉内以8℃/min的升温速率升至700℃，在氮气保护下煅烧6h，自然冷却后得生物质碳纤维。
c)将60mL水和15mL二甲亚砜按一定比例混合得到混合液体，加入150mg生物质碳纤维，超声5min后，在25℃水浴锅中磁力搅拌30min得溶液A。
d)向溶液A中加入浓度为0.2mol/L的十二烷基苯磺酸钠，然后加入摩尔比为4：1的硫酸铝和硫酸铜，超声5min然后磁力搅拌20min得溶液B。
e)将溶液B置于80mL反应釜中，120℃下水热反应13h，取出后用去离子水和乙醇清洗至中性，随后在100℃的烘箱中下干燥12h得到生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物材料。
实施例6：
本发明实施例提供的生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物吸附除磷材料包括以下步骤：
a)将果皮加入到质量分数为8wt％的氢氧化钠溶液中，在70℃环境下，搅拌5h后，取出并用去离子水洗涤至中性，烘干。配制10wt％的NaClO2溶液，用乙酸将pH值调节为4，将上述烘干样品分散在NaClO2溶液中进行漂白，在85℃的环境下，搅拌5h，然后用去离子水和乙醇清洗至中性，在80℃的烘箱中干燥10h后得生物质纤维。
b)取出烘干后的生物质纤维置于管式炉内以10℃/min的升温速率升至800℃，在氮气保护下煅烧6h，自然冷却后得生物质碳纤维。
c)将60mL水和15mL二甲亚砜按一定比例混合得到混合液体，加200mg生物质碳纤维，超声5min后，在25℃水浴锅中磁力搅拌30min得溶液A。
d)向溶液A中加入浓度为0.2mol/L的十二烷基苯磺酸钠，然后加入摩尔比为4：1的硫酸铝和醋酸铜，超声5min然后磁力搅拌20min得溶液B。
e)将溶液B置于80mL反应釜中，120℃下水热反应14h，取出后用去离子水和乙醇清洗至中性，随后在100℃的烘箱中下干燥12h得到生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物吸附除磷材料，其特征在于，所述生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物吸附除磷材料由生物质炭纤维、层状双金属氢氧化物组成；
所述生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物吸附除磷材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将生物质加入到质量分数为2wt％～8wt％的碱溶液中，在70℃环境下，搅拌2～5h后，取出并用去离子水洗涤至中性，烘干；配制1wt％～10wt％的NaClO2溶液，用乙酸将pH值调节为4，将上述烘干样品分散在NaClO2溶液中进行漂白，在60～85℃的环境下，搅拌3～5h，用去离子水和乙醇清洗至中性，在80℃的烘箱中干燥10h后得生物质纤维；
步骤二，取出烘干后的生物质纤维置于管式炉内以2～10℃/min的升温速率升至400～800℃，在氮气保护下煅烧2～6h，自然冷却后得生物质炭纤维；
步骤三，将水和二甲亚砜混合得到混合液体，加入50～200mg生物质炭纤维，超声5min后，在25℃水浴锅中磁力搅拌30min得溶液A；
步骤四，向溶液A中加入浓度为0.2mol/L的引导剂，然后加入一定比例的铝盐和铜盐，超声5min然后磁力搅拌10～20min得溶液B；所述引导剂为十二烷基磺酸钠、尿素、十二烷基苯磺酸钠中的一种或者多种的组合；生物质炭纤维：铝盐：铜盐的质量比为1～2：35：45；
步骤五，将溶液B置于反应釜中，100～120℃下水热反应10～14h，取出后用去离子水和乙醇清洗至中性，随后在100℃的烘箱中下干燥10～12h得到生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物材料。
2.如权利要求1所述的生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物吸附除磷材料，其特征在于，所述生物质炭纤维长度为50～1500μm，直径为5～20μm；所述层状双金属氢氧化物为二维片状铜铝双金属类水滑石氢氧化物，片状厚度为100nm～1μm，铜铝摩尔比为2：1～4：1。
3.如权利要求1所述的生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物吸附除磷材料，其特征在于，所述碱溶液为氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或两种的组合。
4.如权利要求1所述的生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物吸附除磷材料，其特征在于，所述水和二甲亚砜的体积比例为2：1～4：1。
5.如权利要求1所述的生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物吸附除磷材料，其特征在于，所述铝盐为氯化铝、硝酸铝、硫酸铝中的一种或多种的组合。
6.如权利要求1所述的生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物吸附除磷材料，其特征在于，所述铜盐为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜、醋酸铜中的一种或多种的组合。
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