CN110479350A - 一种薄层多孔氮化碳光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种薄层多孔氮化碳光催化剂的制备方法，它涉及一种氮化碳光催化剂的制备方法。本发明的目的是要解决氮化碳光催化剂的光生电子和空穴易于复合，导致氮化碳光催化活性较低，不利于污染物的降解的问题。制备方法的：一、干燥；二、研磨混合；三、密封；四、烧结，得到薄层多孔氮化碳光催化剂优点：提高了氮化碳的光催化活性，对磺胺甲恶唑抗生素的去除率达到97％以上。本发明主要用于制备薄层多孔氮化碳光催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮化碳光催化剂的制备方法。
背景技术
当今社会，抗生素污染引起了大量关注，由医药业、畜牧业、化妆品以及污水处理厂排放的水体中，检测到大量抗生素的存在。由于其较高的稳定和微量性，抗生素可在水体中持久性存在，且不易被微生物降解，甚者，抗生素的长存在，可对水体中生物造成抗性基因突变，破坏了水中的生态平衡，甚至会影响到人类健康。磺胺甲恶唑是一种常被检测到的抗生素，其具有较高的活性和生物危害性等特点，对水中的微生物具有不利的影响。但由于其结构稳定性和在水环境中的微量性，不易被传统的污水处理方法所降解，如絮凝、生物沉积和砂滤等，光催化技术被认为是一种可将磺胺甲恶唑抗生素降解为无毒物质的有效方法，它可以利用太阳能进行催化降解，不仅解决的能耗问题，而且还是一种绿色的环境友好型技术。
氮化碳光催化剂是一种无金属的半导体材料，具有在较高热度以及酸碱条件下稳定性较好，且原料易得，合成方法简便，无毒性等特点，且其带隙为2.7eV，可吸收太阳光中组分较高的可见光，是一种极具潜力的光催化剂材料。但是，目前氮化碳光催化的应用还存在着较多瓶颈，其中光生电子和空穴易于复合，导致氮化碳光催化活性较低，不利于污染物的降解。为了提高氮化碳的光催化活性，现有大多是通过与金属半导体或者无机物质掺杂复合，但掺杂过程较为复杂。
发明内容
本发明的目的是要解决氮化碳光催化剂的光生电子和空穴易于复合，导致氮化碳光催化活性较低，不利于污染物的降解的问题，而提供一种薄层多孔氮化碳光催化剂的制备方法。
一种薄层多孔氮化碳光催化剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、干燥：对尿素和碳酸氢铵依次进行干燥处理，得到干燥后的尿素和干燥后的碳酸氢铵；
二、研磨混合：将干燥后的尿素和干燥后的碳酸氢铵置于研钵中，研磨混匀，得到混合粉末；所述干燥后的尿素与干燥后的碳酸氢铵的质量比为(1～20):(1～10)；
三、密封：将混合粉末置于氧化铝坩埚中，并采用铝箔纸对氧化铝坩埚进行密封，得到密封后盛有混合粉的氧化铝坩埚；
四、烧结：将密封后盛有混合粉的氧化铝坩埚置于马弗炉中进行烧结，烧结2～3次，得到薄层多孔氮化碳光催化剂。
本发明原理：以廉价的尿素为氮化碳的制备原料，采用无机物碳酸氢铵为造孔材料，运用烧结法制备薄层多孔氮化碳光催化剂，碳酸氢铵在烧结的过程中会产生大量气体，这些气体穿梭过氮化碳材料内部，使其形成孔结构。制得的多孔氮化碳材料孔结构明显增多，且孔径较大，因此比表面积与孔体积都有所增加，光电流增大，光生电子和空穴分离效果好，利于污染物的降解。
本发明优点：一、本发明以尿素为催化剂原料，以碳酸氢铵为造孔剂，通过烧结法制备薄层多孔氮化碳光催化剂，不仅增加了氮化碳的孔结构与孔径，增大了比表面积，而且提高了氮化碳在光激发下产生的电子和空穴的有效分离率，增强了氮化碳对光的响应性能，提高了氮化碳的光催化活性；二、本发明制备薄层多孔氮化碳光催化剂与比空白催化剂(未做造孔处理)相比，光催化性能提高，对磺胺甲恶唑抗生素的去除率达到97％以上。
本发明制备的薄层多孔氮化碳光催化剂用于污染物的降解，对磺胺甲恶唑抗生素的去除率达到97％以上。
附图说明
图1为XRD衍射图，图中A表示实施例1制备的薄层多孔氮化碳光催化剂的XRD衍射图，B表示实施例4制备的氮化碳光催化剂的XRD衍射图；
图2为实施例1制备的薄层多孔氮化碳光催化剂的SEM图；
图3为实施例4制备的氮化碳光催化剂的SEM图；
图4为C/C0与时间的曲线图，图中☆表示实施例1制备的薄层多孔氮化碳光催化剂的C/C0与时间的曲线图；表示实施例4制备的氮化碳光催化剂的C/C0与时间的曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种薄层多孔氮化碳光催化剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、干燥：对尿素和碳酸氢铵依次进行干燥处理，得到干燥后的尿素和干燥后的碳酸氢铵；
二、研磨混合：将干燥后的尿素和干燥后的碳酸氢铵置于研钵中，研磨混匀，得到混合粉末；所述干燥后的尿素与干燥后的碳酸氢铵的质量比为(1～20):(1～10)；
三、密封：将混合粉末置于氧化铝坩埚中，并采用铝箔纸对氧化铝坩埚进行密封，得到密封后盛有混合粉的氧化铝坩埚；
四、烧结：将密封后盛有混合粉的氧化铝坩埚置于马弗炉中进行烧结，烧结2～3次，得到薄层多孔氮化碳光催化剂。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中所述干燥处理具体操作如下：置于烘箱中，在温度为40℃～80下干燥6h～24h。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤二中所述干燥后的尿素与干燥后的碳酸氢铵的质量比为2:1。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤二中所述干燥后的尿素与干燥后的碳酸氢铵的质量比为10:1。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤二中所述干燥后的尿素与干燥后的碳酸氢铵的质量比为1:10。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤四中所述烧结具体过程如下：先以升温速度为3℃/min～5℃/min将马弗炉内温度从室温升温至450℃～700℃，并在温度为450℃～700℃下烧结2h～6h，然后将温度降至室温。其他与具体实施方式一至五相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
采用下述试验验证本发明效果
实施例1：一种薄层多孔氮化碳光催化剂的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、干燥：将尿素和碳酸氢铵分别置于烘箱中，在温度为60下干燥12h，去除尿素和碳酸氢铵中的水分，得到干燥后的尿素和干燥后的碳酸氢铵；
二、研磨混合：将干燥后的尿素和干燥后的碳酸氢铵置于研钵中，研磨混匀，得到混合粉末；所述干燥后的尿素与干燥后的碳酸氢铵的质量比为10:5；
三、密封：将混合粉末置于氧化铝坩埚中，并采用铝箔纸对氧化铝坩埚进行密封，得到密封后盛有混合粉的氧化铝坩埚；
四、烧结：将密封后盛有混合粉的氧化铝坩埚置于马弗炉中，先以升温速度为5℃/min将马弗炉内温度从室温升温至550℃，并在温度为550℃下烧结4h，然后将温度降至室温，得到多孔氮化碳块状材料；再以升温速度为5℃/min将马弗炉内温度从室温升温至500℃，并在温度为500℃下烧结2h，然后将温度降至室温，得到薄层多孔氮化碳光催化剂。
实施例2：本实施例与实施例1相比：步骤二中所述干燥后的尿素与干燥后的碳酸氢铵的质量比为10:1。其他与实施例1相同。
实施例3：本实施例与实施例1相比：步骤二中所述干燥后的尿素与干燥后的碳酸氢铵的质量比为1:10。其他与实施例1相同。
实施例4：空白对比实施例：
一、干燥：将尿素置于烘箱中，在温度为60下干燥12h，去除尿素中的水分，得到干燥后的尿素和干燥后的碳酸氢铵；
二、研磨混合：将干燥后的尿素置于研钵中进行研磨，得到尿素粉末；
三、密封：将尿素粉末置于氧化铝坩埚中，并采用铝箔纸对氧化铝坩埚进行密封，得到密封后盛有尿素粉末的氧化铝坩埚；
四、烧结：将密封后盛有尿素粉末的氧化铝坩埚置于马弗炉中，先以升温速度为5℃/min将马弗炉内温度从室温升温至550℃，并在温度为550℃下烧结4h，然后将温度降至室温，得到多孔氮化碳块状材料；再以升温速度为5℃/min将马弗炉内温度从室温升温至500℃，并在温度为500℃下烧结2h，然后将温度降至室温，得到氮化碳光催化剂。
图1为XRD衍射图，图中A表示实施例1制备的薄层多孔氮化碳光催化剂的XRD衍射图，B表示实施例4制备的氮化碳光催化剂的XRD衍射图；通过图1可以看出，经造孔剂碳酸氢铵对氮化碳催化剂进行造孔后，多孔氮化碳的XRD衍射图不会出现新的晶体衍射峰，说明碳酸氢铵的造孔不会影响氮化碳光催化剂本身的晶体结构，所制备的薄层多孔氮化碳光催化剂为纯氮化碳。
采用扫描电子显微镜对实施例1制备的薄层多孔氮化碳光催化剂和实施例4制备的氮化碳光催化剂进行检测，如图2和图3所示，图2为实施例1制备的薄层多孔氮化碳光催化剂的SEM图；图3为实施例4制备的氮化碳光催化剂的SEM图；通过图2与图3对比可知，实施例1制备的薄层多孔氮化碳光催化剂具有丰富的孔结构，其孔径大大增加，直径可大于512nm，而实施例4制备的氮化碳光催化剂的孔径较小，最大只有104nm，说明碳酸氢铵造孔剂的加入确实增大了氮化碳光催化剂的孔结构。
磺胺甲恶唑抗生素的降解效果检测，方法如下：
实施例5：一、配制磺胺甲恶唑溶液，磺胺甲恶唑溶液中磺胺甲恶唑浓度为500μg/L；二、将100mL磺胺甲恶唑溶液置于反应器中，再加入10mg实施例1制备的薄层多孔氮化碳光催化剂，先于黑暗状况下进行暗反应30min，使反应系统达到吸附-脱附平衡，并排除吸附作用的影响；然后采用功率为150W的氙灯作为光源，用滤光片过滤掉紫外波长范围，故本测试采用光源为可见光，在震荡条件下进行磺胺甲恶唑的降解，以使光催化剂与磺胺甲恶唑分子充分接触，每反应5min取样2mL，可见光下反应30min；取得样品在离心以及过膜处理后，采用超高效液相色谱对磺胺甲恶唑的浓度进行测试，得到测试浓度C，初始浓度为C0，C0为500μg/L，以反应时间为横坐标，以C/C0为纵坐标，绘制C/C0与反应时间曲线图，如图4所示。
通过计算，实施例5对磺胺甲恶唑的去除率达到97％以上。
实施例6：本实施例与实施例5的不同点是：采用实施例4制备的氮化碳光催化剂代替实施例1制备的薄层多孔氮化碳光催化剂。其他与实施例5相同。
通过计算，实施例6对磺胺甲恶唑的去除率为71.3％。
图4为C/C0与时间的曲线图，图中☆表示实施例1制备的薄层多孔氮化碳光催化剂的C/C0与时间的曲线图；表示实施例4制备的氮化碳光催化剂的C/C0与时间的曲线图；通过图4对磺胺甲恶唑的降解效果可知，实施例1制备的薄层多孔氮化碳光催化剂降解效果明显优于未经过改性的实施例4制备的氮化碳光催化剂，说明增大氮化碳光催化剂的孔径及丰富其孔结构利于对有机污染物的光催化降解。
Claims (6)
1.一种薄层多孔氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、干燥：对尿素和碳酸氢铵依次进行干燥处理，得到干燥后的尿素和干燥后的碳酸氢铵；
二、研磨混合：将干燥后的尿素和干燥后的碳酸氢铵置于研钵中，研磨混匀，得到混合粉末；所述干燥后的尿素与干燥后的碳酸氢铵的质量比为(1～20):(1～10)；
三、密封：将混合粉末置于氧化铝坩埚中，并采用铝箔纸对氧化铝坩埚进行密封，得到密封后盛有混合粉的氧化铝坩埚；
四、烧结：将密封后盛有混合粉的氧化铝坩埚置于马弗炉中进行烧结，烧结2～3次，得到薄层多孔氮化碳光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种薄层多孔氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述干燥处理具体操作如下：置于烘箱中，在温度为40℃～80下干燥6h～24h。
3.根据权利要求2所述的一种薄层多孔氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述干燥后的尿素与干燥后的碳酸氢铵的质量比为2:1。
4.根据权利要求2所述的一种薄层多孔氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述干燥后的尿素与干燥后的碳酸氢铵的质量比为10:1。
5.根据权利要求2所述的一种薄层多孔氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述干燥后的尿素与干燥后的碳酸氢铵的质量比为1:10。
6.根据权利要求1所述的一种薄层多孔氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于步骤四中所述烧结具体过程如下：先以升温速度为3℃/min～5℃/min将马弗炉内温度从室温升温至450℃～700℃，并在温度为450℃～700℃下烧结2h～6h，然后将温度降至室温。
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