CN105536704A - 一种钙改性的生物炭及其制备方法与用途 - Google Patents

一种钙改性的生物炭及其制备方法与用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钙改性的生物炭及其制备方法与用途，该吸附剂以生物炭为基体，基体表面负钙化合物。制备的具体步骤为：先将生物质粉末浸入到钙离子水溶液中加载钙离子；再经过真空抽滤、洗涤和干燥步骤，制备负载钙离子的干燥生物质粉末；最后通过管式气氛炉在N2氛围下，将负载钙离子的干燥生物质粉末在500℃下热解2小时得到所述产品。该产品对磷酸盐具有良好的吸附效果。该产品具有原材料丰富、制作成本低廉、吸附位点多、吸附量大且无二次污染等特点。该钙改性的生物炭吸附水体中的磷元素以后，还可以作为一种缓慢释放营养元素的肥料和土壤改良剂。本发明可用于含磷废水的处理和土壤改良。

Description

一种钙改性的生物炭及其制备方法与用途
技术领域
本发明属于环境功能材料和水处理新技术领域，具体涉及一种钙改性的生物炭及其制备方法与用途。
背景技术
磷是植物生长所需的一个基本营养元素。然而，过度的磷排放会对生态系统产生严重的影响。它是近海海域、淡水湖泊和水库等富营养化的最主要的导致因素。因此，含磷废水排放之前的脱磷处理是非常必要的。目前废水脱磷的技术有化学沉淀法、生物去除法、吸附法和结晶技术等。其中，吸附法具有设备简单，操作方便，价格低廉和高效等优点，在实际的污水处理中已有应用。但目前使用的吸附剂对磷的吸附效率有限且经济效益不高。同时，吸附磷后的吸附剂的后续处理存在问题。研究开发新型的具有高吸附能力、高效率和低价的吸附剂，就成为进一步发展和应用吸附法处理含磷废水的一个关键性科学技术问题。
生物炭是农作物秸秆、木质生物质、动物粪便和固体废物等生物质，在厌氧条件下，通过不同的热处理过程，热解产生的固体碳材料。生物炭施加到土壤中具有改良土壤，提高肥力，和固碳的作用。同时，它具有比较广泛可利用的原材料和适宜的物理化学性质，因此，也常被作为一种低价的吸附剂应用于水体污染物的去除。生物炭吸附水体中的氮磷等营养元素以后，还可以作为一种缓慢释放营养元素的肥料和土壤改良剂。然而，生物炭对水体中的磷元素的有限吸附能力，限制了生物炭在实际工程中应用。钙已经在钙-磷沉淀法中广泛应用，通过将钙负载到生物炭的表面，可以增加生物炭固定磷的位点，提高生物炭吸附磷的能力。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的技术问题，通过简单、高效且低价的钙改性方法提高生物炭对磷的吸附能力，推动生物炭的应用和发展。
本发明提出的一种钙改性的生物炭的制备方法，是将钙引入到生物炭的表面，这样制备的吸附剂可通过负载到生物炭表面的钙，增加生物炭吸附固定磷的位点，具体步骤如下：
(1)将生物质原材料用去离子水清洗，然后在80℃下烘干24小时，将烘干后的生物质粉碎，并过2mm筛得到生物质粉末；
(2)将适量的CaCl2·2H2O加入到超纯水中配置浓度为0.2mol/L的CaCl2溶液，再将步骤(1)得到的一定质量的生物质粉末加入到该溶液中，保持溶液中CaCl2·2H2O质量和生物质粉末加入量的比值为0.56，混合悬液以130转/分钟的速度在恒温水浴振荡箱中(26℃)振荡24小时得到生物质悬液；
(3)将步骤(2)中得到的生物质悬液真空抽滤，用去离子水清洗三遍，然后放置于烘箱中，在90℃下烘24小时得到负载钙离子的干燥生物质粉末；
(4)将步骤(3)中得到的负载钙离子的干燥生物质粉末放入管式气氛炉中热解烧制，热解过程中保持气氛炉的石英管密封，同时向管内以400mL/min的流速通入N2，以此来保持整个热解过程的厌氧条件，管式炉的升温程序设定为：从室温以7℃/min的升温速率加热上升到500℃，并在此温度条件下持续热解2小时，然后开始自然降温过程，在降温过程中保持N2以相同流速持续通入，冷却到室温后取出即得到所述钙改性的生物炭。
述制备方法中，制备的顺序是先将生物质粉末浸入到钙离子水溶液中加载钙离子，再制备负载钙离子的干燥生物质粉末，最后通过管式气氛炉在N2氛围下将负载钙离子的干燥生物质粉末热解得到所述产品。
上述制备原料中，生物炭的原材料选用2mm过筛得到的生物质粉末。
上述制备方法中，负载钙以后的生物质粉末必须在烘箱中90℃下烘干24小时，以保证进入管式炉中热解之前的干燥状态。
上述制备方法中，管式炉的升温速率为7℃/min，最高温度为500℃，并在此温度条件下持续热解2小时。
利用本发明方法制备得到的钙改性生物炭去除废水中的磷。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.生物炭的原料来源广泛，且价格低廉，主要原料为农作物秸秆、木质生物质、动物粪便和固体废物等；使用的化学药品CaCl2·2H2O是常用的化工产品。
2.本发明的钙改性生物炭的制备工艺及操作简单，制备快速，生产周期短，产品回收率高，不需要特殊的化工设备，易于实现工业化生产。
3.产品无毒，对环境友好。
4.本发明的钙改性生物炭对磷的去除效率高。
5.生物炭吸附磷以后可作为一种缓慢释放营养元素的肥料和土壤改良剂。
附图说明
图1是本发明实施例1的钙改性生物炭的扫描电镜示意图；
图2是本发明实施例1的钙改性生物炭的粒径分布示意图；
具体实施方式
以下将结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
一种本发明所述的钙改性的生物炭的制备，生物炭原材料选用去掉叶子和皮的苎麻杆，具体制备方法如下：
将去掉叶子和皮的苎麻杆用去离子水清洗，然后在80℃下烘干24小时，将烘干后的苎麻杆粉碎，并过2mm筛得到苎麻杆生物质粉末；将5.6g的CaCl2·2H2O加入到200mL的超纯水中，再将10.0g苎麻杆生物质粉末加入到该溶液中，混合悬液以130转/分钟的速度在恒温水浴振荡箱中(26℃)振荡24小时得到苎麻生物质悬液；
将得到的悬液真空抽滤，用去离子水清洗三遍，然后放置于烘箱中，在90℃下烘24小时得到负载钙离子的干燥苎麻生物质粉末；然后，将负载钙离子的干燥苎麻粉末放入管式气氛炉中热解烧制，热解过程中保持气氛炉的石英管密封，同时向管内以400mL/min的流速通入N2，以此来保持整个热解过程的厌氧条件，管式炉的升温程序设定为：从室温以7℃/min的升温速率加热上升到500℃，并在此温度条件下持续热解2小时，然后开始自然降温过程，在降温过程中保持N2以相同流速持续通入，冷却到室温后取出即得到所述钙改性的生物炭。
上述制得的钙改性的生物炭外观呈黑色，将其置于扫描电镜下观察，其表面结构如图1所示，可以看出其表面均匀分布大量钙化合物。钙改性的生物炭的粒径分布如图2所示，该吸附剂的平均粒径为358.6nm。
实施例2：
本发明的钙改性的生物炭用于吸附处理废水中的磷，包括以下步骤：
取50mL初始浓度为50～400mg/L的磷酸盐溶液，加入实施例1制得的钙改性的生物炭，该吸附剂的用量为0.1g，在26℃水浴恒温振荡器进行振荡吸附反应，24小时后通过过滤将该吸附剂从废水中分离，用钼酸铵—抗坏血酸比色法测定废水中未被吸附的磷酸盐的含量，计算的吸附量结果如表1所示：
表1：不同磷初始浓度条件下吸附剂的吸附量数据
由表1可知，在初始浓度为50mg/L的条件下该吸附剂具有21.24mg/g的吸附量，并随初始浓度增加而增加。
实施例3：
本发明的钙改性的生物炭用于吸附处理废水中的磷，包括以下步骤：
取50mL初始浓度为100mg/L的磷溶液，调节溶液的pH值为2.0～6.0，加入实施例1制得的钙改性的生物炭，该吸附剂的用量为0.1g，在26℃水浴恒温振荡器进行振荡吸附反应，24小时后通过过滤将该吸附剂从废水中分离，用钼酸铵—抗坏血酸比色法测定废水中未被吸附的磷含量，该产品对磷的吸附量结果如表2所示：
表2：不同pH条件下吸附剂对结晶紫的吸附量数据
pH 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0
吸附量(mg/g) 13.64 14.44 22.12 28.30 36.82
实施例4：
取50mL初始浓度为100mg/L的磷溶液，加入实施例1制得的钙改性的生物炭，该吸附剂的用量为0.1g，在26℃水浴恒温振荡器进行振荡吸附反应，在不同的间隔时间后取样，通过过滤将该吸附剂从废水中分离，用钼酸铵—抗坏血酸比色法测定废水中未被吸附的磷含量，该产品对磷的吸附量结果如表3所示：
表3：不同吸附时间下吸附剂的吸附量数据
时间(min) 10 25 60 120 240 360 480
磷吸附量(mg/g) 13.64 15.86 20.39 28.92 37.31 38.89 38.89
由表2可知，吸附量随初始浓度增加而增加，在360min以后增加到一定值后基本达到稳定，吸附剂的吸附量为38.89mg/g。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，与本发明构思无实质性差异的各种工艺方案均在本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种钙改性的生物炭，其特征在于，所述吸附剂包括生物炭基体，基体上负载有钙化合物。
2.一种如权利要求1所述的钙改性的生物炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)将生物质原材料用去离子水清洗，然后在80℃下烘干24小时，将烘干后的生物质粉碎，并过2mm筛得到生物质粉末；
(2)将适量的CaCl2·2H2O加入到超纯水中配置浓度为0.2mol/L的CaCl2溶液，再将步骤(1)得到的一定质量的生物质粉末加入到该溶液中，保持溶液中CaCl2·2H2O质量和生物质粉末加入量的比值为0.56，混合悬液以130转/分钟的速度在恒温水浴振荡箱中(26℃)振荡24小时得到生物质悬液；
(3)将步骤(2)中得到的生物质悬液真空抽滤，用去离子水清洗三遍，然后放置于烘箱中，在90℃下烘24小时得到负载钙离子的干燥生物质粉末；
(4)将步骤(3)中得到的负载钙离子的干燥生物质粉末放入管式气氛炉中热解烧制，热解过程中保持气氛炉的石英管密封，同时向管内以400mL/min的流速通入N2，以此来保持整个热解过程的厌氧条件，管式炉的升温程序设定为：从室温以7℃/min的升温速率加热上升到500℃，并在此温度条件下持续热解2小时，然后开始自然降温过程，在降温过程中保持N2以相同流速持续通入，冷却到室温后取出即得到所述钙改性的生物炭。
3.根据权利要求2所述的钙改性的生物炭的制备方法，其特征在于，先将生物质粉末浸入到钙离子水溶液中加载钙离子，再制备负载钙离子的干燥生物质粉末，最后通过管式气氛炉在N2氛围下将负载钙离子的干燥生物质粉末热解得到所述产品。
4.根据权利要求2所述的钙改性的生物炭的制备方法，其特征在于，生物炭的原材料选用2mm过筛得到的生物质粉末。
5.根据权利要求2所述的钙改性的生物炭的制备方法，其特征在于，CaCl2·2H2O和生物质粉末的质量比为0.56。
6.根据权利要求2所述的钙改性的生物炭的制备方法，其特征在于，管式炉的升温速率为7℃/min，最高温度为500℃，并在此温度条件下持续热解2小时。
7.一种如权利要求2所述的钙改性的生物炭的用途，其特征在于，用所述吸附剂去除废水中的磷酸盐。
8.根据权利要求7所述的用途，其特征在于，所述吸附剂在废水中用量为2.0g/L。
9.根据权利要求7所述的用途，其特征在于，所述钙改性的生物炭吸附磷酸盐以后，可用作一种缓慢释放营养元素的肥料和土壤改良剂。
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