CN109734219A - 一种生活污水处理及磷素回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于生活污水处理回收技术领域，提供了一种生活污水处理及磷素回收方法，通过将生物炭与白云石制备载镁钙改性生物炭，然后采用载镁钙改性生物炭与生活污水进行接触吸附，通过该方法不仅能够对生活污水进行处理回收磷素，回收产物不仅是一种天然肥料，而且还具有吸附性，为资源的回收利用提供了一种途径。
Description
技术领域
本发明属于生活污水处理回收技术领域，具体涉及一种生活污水处理及磷素回收方法。
背景技术
磷是重要的植物营养元素，也是造成地表水富营养化的一个重要因素，农业种植、城市雨水径流、生活污水、工业废水、畜禽粪便排放都会造成磷污染，而磷是人类和动植物生命活动中必需的营养元素之一，且是一种不可再生的自然资源，随着磷矿资源的大量开采，磷资源匮乏是未来即将面临的重要问题，因此磷回收不仅是实现磷资源持续利用的关键途径之一，而且有助于控制水体富营养现象的发生，回收后的磷在农业或工业中利用以缓解磷资源短缺的同时避免了磷元素的肆意排放而导致水体污染问题，因此，我们急需考虑并实施磷回收策略。
目前国内外采用的除磷方法主要有化学沉淀法、生物去除法及吸附法。
污泥磷化学回收技术主要是通过一系列的方法使污泥产生富磷上清液，然后投加化学药剂与富磷上清液发生化学反应，形成不溶性的磷酸盐沉淀，利用固液分离的方式实现回收污泥磷的目的，污泥磷化学回收技术操作简便、无时间要求、容易控制实验条件，但污泥磷化学回收技术还是处于相对发展阶段，该技术仍需改进。
生物除磷技术除磷率较低，稳定性较差，剩余污泥产量较大，化学除磷技术需投加过量药剂，产生大量化学污泥，易造成二次污染，废水处理急需治污蓄磷的新技术。
吸附回收污泥磷的化学技术原理是指利用吸附剂对预处理后的污泥上清液进行吸附，然后再加入合适的除磷剂，以此到达回收污泥磷的目的。
发明内容
为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种生活污水处理及磷素回收方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种生活污水处理及磷素回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取生物炭，用溶剂洗净，烘干，过目筛，加入白云石，加入溶剂，调节溶液pH，搅拌，用超声波振荡，离心过滤，沉淀物用溶剂洗涤，烘干，煅烧，得载镁钙改性生物炭；
（2）将生活污水通入沉淀池中，静置沉淀后，离心分离，将上清液通入调节池中并调节溶液pH，加入步骤（1）中载镁钙改性生物炭，将混合液通入搅拌罐中进行恒温振荡搅拌；
（3）待步骤（2）处理完全后，将混合液过滤，洗涤沉淀，烘干，得回收产物。
优选的，步骤（1）中的溶剂为去离子水，溶液pH为7-8。
优选的，步骤（1）中洗净后在100-115℃条件下，烘干1.5-2h，过60-80目数。
优选的，步骤（1）中超声波振荡，振荡温度为25-30℃，振荡速率为150r/min-200r/min，振荡时间为30-35min。
优选的，步骤（1）中煅烧温度为450-500℃条件下，煅烧1.5-2h。
优选的，步骤（1）中白云石和生物炭的质量比为1:1-1.5。
优选的，步骤（2）中生活污水中添加载镁钙生物炭质量浓度为200-250mg/L。
优选的，步骤（2）中pH为8-9。
优选的，步骤（2）中恒温振荡培养箱中，振荡温度为25-30℃，振荡速率为150r/min-200r/min，振荡时间为60-90min。
优选的，步骤（3）中溶剂为去离子水，洗涤多次，在恒温鼓风干燥箱中40-50℃，干燥1.5-2h。
有益效果
（1）本发明采用白云石对生物炭进行改性，白云石不仅含有钙镁源，而且在溶液中还能够调节溶液pH，因而能够对污水中磷进行有效的回收。
（2）本发明采用生物炭为吸附剂，不仅能够对生活污水的过量的磷进行吸附，同时还可以对污水中其他有害物质进行去除，提高污水处理质量。
（3）本发明中通过白云石对生物炭进行改性，所得产物中含大量的载磷酸钙生物炭和载磷酸铵镁生物炭，含有较高的氮磷营养素，是天然的氮磷缓释肥，同时含有生物炭，在实际应用中，可以改善重金属污染土壤的修复和土壤改善中，具有较好的应用前景。
附图说明
图1为污水pH对磷回收率的影响；
图2为载镁钙改性生物炭的投加量对磷回收率的影响；
图3为生活污水与载镁钙改性生物炭振荡温度对磷回收率的影响；
图4为生活污水与载镁钙改性生物炭振荡速率对磷回收率的影响；
图5为生活污水与载镁钙改性生物炭振荡时间对磷回收率的影响；
图6为各优选条件下磷素回收率的柱状图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明各实施例的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明所保护的范围。
实施例1-3
（1）取125mg生物炭，用去离子水洗净，在110℃条件下烘干1.7h，过80目数，加入125mg白云石，加入去离子水，调节溶液pH为7，搅拌，用超声波振荡，振荡温度为27℃，振荡速率为175r/min，振荡时间为32min，离心过滤，沉淀物用去离子水洗涤，在450℃条件下，煅烧2h，得载镁钙改性生物炭；
（2）将生活污水通入沉淀池中，静置沉淀后，将上清液通入调节池中并调节溶液pH=8；取1L所述上清液并加入步骤（1）中200mg载镁钙改性生物炭，将混合液通入搅拌罐中进行恒温振荡搅拌，振荡温度为27℃，振荡速率为150r/min，振荡时间为90min；
（3）待步骤（2）处理完全后，将混合液过滤，用去离子水洗涤沉淀多次，在恒温鼓风干燥箱中40℃，干燥2h，得回收产物。
考虑到磷回收率是否会随着生活污水pH变化而变化，因此改变生活污水PH进行实验。
表1 不同上清液pH值对应的磷回收率
| 实施例 | 上清液pH | 磷回收率 |
| 1 | 8 | 92.159% |
| 2 | 8.5 | 92.459% |
| 3 | 9 | 93.756% |
由表1中实施例可以看出，pH为8-9时，溶液中磷元素浓度较低，载镁钙改性生物炭的吸附性能最优。
由图1可以看出，随着pH的增大，溶液中磷素的吸收先增大后减少，说明在弱碱性环境条件下，有助于载磷酸钙生物炭和载磷酸铵镁生物炭生成，但是随着碱性的增加，溶液中大量的氢氧根离子回使载磷酸钙生物炭和载磷酸铵镁生物炭解离，导致生成物产量降低，进而使溶液中磷素浓度增大；一方面，在载磷酸钙生物炭反应过程中，随着pH增加，有助于载磷酸钙生物炭的生成，进而溶液中磷素的浓度降低，但是过高的pH又会促进其解离，进而降低载磷酸钙生物炭的生成，使溶液中磷素的浓度升高，故将pH控制在8-9时，能够提高载镁钙改性生物炭的吸附性能，同时还能提高设备的利用率，节省资源，减少资源的浪费。
实施例4-6
（1）取125mg生物炭，用去离子水洗净，在100℃条件下烘干2h，过60目数，加入175mg白云石，加入去离子水，调节溶液pH为8，搅拌，用超声波振荡，振荡温度为25℃，振荡速率为200r/min，振荡时间为30min，离心过滤，沉淀物用去离子水洗涤，在475℃条件下，煅烧1.5h，得载镁钙改性生物炭；
（2）将生活污水通入沉淀池中，静置沉淀后，将上清液通入调节池中并调节溶液pH=9；取1L所述上清液并加入步骤（1）中200mg载镁钙改性生物炭，将混合液通入搅拌罐中进行恒温振荡搅拌，振荡温度为30℃，振荡速率为150r/min，振荡时间为70min；
（3）待步骤（2）处理完全后，将混合液过滤，用去离子水洗涤沉淀多次，在恒温鼓风干燥箱中45℃，干燥1.7h，得回收产物。
考虑到磷回收率是否会随着载镁钙改性生物炭的投加量变化而变化，因此改变白云石的投加量进行实验。
表2 不同载镁钙改性生物炭的投加量对应的磷回收率
| 实施例 | 载镁钙改性生物炭的投加量 | 磷回收率 |
| 4 | 200mg/L | 90.253% |
| 5 | 225mg/L | 91.356% |
| 6 | 250mg/L | 91.987% |
由表2可以看出，当载镁钙改性生物炭的投加量为200mg/L-250mg/L时，磷回收率的效果都较优，说明在此比例下，载镁钙改性生物炭能够较好的回收水中的磷素。
由图2可以看出，随着载镁钙改性生物炭的投加量增大，磷素回收率也随之增加，说明随着载镁钙改性生物炭的增加，吸附剂表面的吸附位点随着增加，有利于回收磷素，当载镁钙改性生物炭的投加量增加到250mg/L时，磷素的回收率基本趋于平衡，继续添加载镁钙改性生物炭，磷素的回收又略微下降，可能是随着，载磷酸钙生物炭和载磷酸铵镁生物炭生成，溶液中剩余氮磷浓度迅速降低，载磷酸钙生物炭和载磷酸铵镁生物炭生成的动力也降低，造成吸附速率下降，同时溶液中磷酸钙沉淀生成，溶液造成均相沉淀，造成磷素回收困难，同时加大载镁钙改性生物炭的浪费。
实施例7-9
（1）取125mg生物炭，用去离子水洗净，在115℃条件下烘干2h，过60目数，加入150mg白云石，加入去离子水，调节溶液pH为7.5，搅拌，用超声波振荡，振荡温度为30℃，振荡速率为175r/min，振荡时间为32min，离心过滤，沉淀物用去离子水洗涤，在500℃条件下，煅烧1.5h，得载镁钙改性生物炭；
（2）将生活污水通入沉淀池中，静置沉淀后，将上清液通入调节池中并调节溶液pH=9；取1L所述上清液并加入步骤（1）中225mg载镁钙改性生物炭，将混合液通入搅拌罐中进行恒温振荡搅拌，振荡温度为25℃，振荡速率为175r/min，振荡时间为75min；
（3）待步骤（2）处理完全后，将混合液过滤，用去离子水洗涤沉淀多次，在恒温鼓风干燥箱中45℃，干燥1.5h，得回收产物。
考虑到磷回收率是否会随上清液与载镁钙改性生物炭振荡温度的变化而变化，因此改变上清液与载镁钙改性生物炭振荡温度进行实验。
表3 不同上清液与载镁钙改性生物炭的振荡温度对应的磷回收率
| 实施例 | 上清液与载镁钙改性生物炭振荡温度 | 磷回收率 |
| 7 | 25℃ | 94.568% |
| 8 | 27℃ | 94.689% |
| 9 | 30℃ | 95.667% |
由表3中实施例可以看出，上清液与载镁钙改性生物炭振荡温度为25-30℃时，溶液中磷元素浓度较低，载镁钙改性生物炭的吸附性能最优。
由图3可以看出，随着温度的升高，磷素的浓度呈逐渐下降的趋势，当温度高于25℃，在15-25℃时，磷素的回收速率逐渐增大，当温度升至30℃，逐渐趋于平衡，这可能是由于载磷酸钙生物炭和载磷酸铵镁生物炭属于放热反应，温度逐渐升高，不利于磷素的回收，温度过高会造成反应的平衡，同时温度升高，可能会造成生成物部分溶解，进而影响吸附性能，因此较优的反应温度为25-30℃。
实施例10-12
（1）取125mg生物炭，用去离子水洗净，在110℃条件下烘干2h，过80目数，加入150mg白云石，加入去离子水，调节溶液pH为8，搅拌，用超声波振荡，振荡温度为25℃，振荡速率为175/min，振荡时间为33min，离心过滤，沉淀物用去离子水洗涤，在475℃条件下，煅烧1.7h，得载镁钙改性生物炭；
（2）将生活污水通入沉淀池中，静置沉淀后，将上清液通入调节池中并调节溶液pH=8.5；取1L所述上清液并加入步骤（1）中220mg载镁钙改性生物炭，将混合液通入搅拌罐中进行恒温振荡搅拌，振荡温度为28℃，振荡速率为150r/min，振荡时间为80min；
（3）待步骤（2）处理完全后，将混合液过滤，用去离子水洗涤沉淀多次，在恒温鼓风干燥箱中46℃，干燥1.5h，得回收产物。
考虑到磷回收率是否随上清液与载镁钙改性生物炭振荡速率的变化而变化，因此改变上清液与载镁钙改性生物炭振荡速率进行实验。
表4 不同上清液与载镁钙改性生物炭振荡速率对应的磷回收率
| 实施例 | 上清液与载镁钙改性生物炭振荡速率 | 磷回收率 |
| 10 | 150r/min | 92.789% |
| 11 | 175r/min | 95.483% |
| 12 | 200r/min | 97.584% |
由表4中实施例可以看出，上清液与载镁钙改性生物炭振荡速率为150r/min-200r/min时，溶液中磷元素浓度较低，载镁钙改性生物炭的吸附性能最优。
由图4可以看出，开始随着搅拌速度的增加，磷浓度呈逐渐降低的趋势，磷回收率逐渐上升，在搅拌速度为200r/min时，溶液中磷浓度以及回收速率基本趋于平缓，这说明搅拌速度过慢，可能会出现晶体的聚集，造成载镁钙改性生物炭吸附性能降低，当搅拌速度过高时，容易引起溶液中游离氨的挥发，进而影响载磷酸钙生物炭和载磷酸铵镁生物炭的生成，故搅拌速度在150r/min-200r/min，有助于载磷酸钙生物炭和载磷酸铵镁生物炭的生成，进而提升磷素的回收。
实施例13-15
（1）取125mg生物炭，用去离子水洗净，在110℃条件下烘干1.7h，过60目数，加入130mg白云石，加入去离子水，调节溶液pH为7.5，搅拌，用超声波振荡，振荡温度为25℃，振荡速率为200r/min，振荡时间为30min，离心过滤，沉淀物用去离子水洗涤，在500℃条件下，煅烧1.6h，得载镁钙改性生物炭；
（2）将生活污水通入沉淀池中，静置沉淀后，将上清液通入调节池中并调节溶液pH=8.5；取1L所述上清液并加入步骤（1）中220mg载镁钙改性生物炭，将混合液通入搅拌罐中进行恒温振荡搅拌，振荡温度为27℃，振荡速率为170r/min，振荡时间为60min；
（3）待步骤（2）处理完全后，将混合液过滤，用去离子水洗涤沉淀多次，在恒温鼓风干燥箱中50℃，干燥1.6h，得回收产物。
考虑到磷回收率是否会随上清液与载镁钙改性生物炭振荡时间的变化而变化，因此改变上清液与载镁钙改性生物炭振荡时间进行实验。
表5 不同反应时间对应的磷回收率
| 实施例 | 上清液与载镁钙改性生物炭振荡时间 | 磷回收率 |
| 13 | 60min | 97.554% |
| 14 | 75min | 97.589% |
| 15 | 90min | 98.412% |
由表5中实施例可以看出，上清液与载镁钙改性生物炭振荡时间为60-90min时，溶液中磷元素浓度较低，载镁钙改性生物炭的吸附性能最优。
由图5可以看出，随着反应时间的延长，磷浓度是逐渐降低的趋势，当时间到90min时，逐渐趋于平缓，说明反应时间为60-90min时，溶液中磷素和载镁钙改性生物炭能够充分的反应，反应时间在30-60min左右，磷素的回收率逐渐上升且上升速率较高，说明在此时间范围内，载镁钙改性生物炭和溶液中磷素反应较剧烈，吸附速率较快，在反应时间为60-90min时，随着载磷酸钙生物炭和载磷酸铵镁生物炭生成居多，溶液中磷素的浓度开始下降，进而反应速率也开始下降，在此时间范围内，磷素的吸收率较好，故反应时间为60-90min为较合适的反应时间。
考虑到实施例中产物有生物炭，为了检测产物是否具有吸附性，取实施例中反应产物，对配置模拟废水Pb2+=300mg/L进行吸附，调节溶液PH为5.5，添加实施例中反应产物350mg/L，在恒温振荡箱中培养，保持温度27℃，转速200r/min，反应时间8h，测溶液中Pb2+吸附率。
表6为实施例产物对Pb2+的吸附率。
表6
| 实施例 | Pb2+吸附率 |
| 1 | 97.891% |
| 2 | 92.371% |
| 3 | 94.582% |
| 4 | 97.673% |
| 5 | 94.517% |
| 6 | 93.489% |
| 7 | 90.427% |
| 8 | 93.103% |
| 9 | 95.672% |
| 10 | 98.492% |
| 11 | 97.586% |
| 12 | 95.786% |
| 13 | 98.678% |
| 14 | 93.486% |
| 15 | 91.781% |
从表6中可以看出，载磷酸钙生物炭和载磷酸铵镁生物炭对于模拟污水中Pb2+具有吸附性能，且吸附性能较好，说明通过此方法不仅可以回收污水中磷素，同时生成产物还可以对污水中重金属有一定的吸附性能；由于载磷酸钙生物炭和载磷酸铵镁生物炭是一种较好的肥料，当把此肥料投入至土壤中，不仅可以增加土壤中的营养成分，而且可以改善土壤中重金属的污染，改善和修复土壤的性能。
对比例1
（1）取200mg生物炭，用去离子水洗净，在100℃条件下烘干1.5h，过60目数，加入50mg白云石，加入去离子水，调节溶液pH为7，搅拌，用超声波振荡，振荡温度为25℃，振荡速率为150r/min，振荡时间为35min，离心过滤，沉淀物用去离子水洗涤，在450℃条件下，煅烧2h，得载镁钙改性生物炭；
（2）将生活污水通入沉淀池中，静置沉淀后，将上清液通入调节池中并调节溶液pH=9；取1L所述上清液并加入步骤（1）中200mg载镁钙改性生物炭，将混合液通入搅拌罐中进行恒温振荡搅拌，振荡温度为27℃，振荡速率为175r/min，振荡时间为80min；
（3）待步骤（2）处理完全后，将混合液过滤，用去离子水洗涤沉淀多次，在恒温鼓风干燥箱中45℃，干燥1.7h，得回收产物。
对比例2
（1）取125mg生物炭，用去离子水洗净，在115℃条件下烘干1.5h，过60目数，加入125mg白云石，加入去离子水，调节溶液pH为2，搅拌，用超声波振荡，振荡温度为25℃，振荡速率为175r/min，振荡时间为30min，离心过滤，沉淀物用去离子水洗涤，在470℃条件下，煅烧1.6h，得载镁钙改性生物炭；
（2）将生活污水通入沉淀池中，静置沉淀后，将上清液通入调节池中并调节溶液pH=8；取1L所述上清液并加入步骤（1）中200mg载镁钙改性生物炭，将混合液通入搅拌罐中进行恒温振荡搅拌，振荡温度为27℃，振荡速率为170r/min，振荡时间为70min；
（3）待步骤（2）处理完全后，将混合液过滤，用去离子水洗涤沉淀多次，在恒温鼓风干燥箱中45℃，干燥1.5h，得回收产物。
对比例3
（1）取125mg生物炭，用去离子水洗净，在105℃条件下烘干1.7h，过20目数，加入125mg白云石，加入去离子水，调节溶液pH为7，搅拌，用超声波振荡，振荡温度为27℃，振荡速率为175r/min，振荡时间为30min，离心过滤，沉淀物用去离子水洗涤，在475℃条件下，煅烧1.5h，得载镁钙改性生物炭；
（2）将生活污水通入沉淀池中，静置沉淀后，将上清液通入调节池中并调节溶液pH=8.6；取1L所述上清液并加入步骤（1）中220mg载镁钙改性生物炭，将混合液通入搅拌罐中进行恒温振荡搅拌，振荡温度为25℃，振荡速率为160r/min，振荡时间为70min；
（3）待步骤（2）处理完全后，将混合液过滤，用去离子水洗涤沉淀多次，在恒温鼓风干燥箱中45℃，干燥2h，得回收产物。
对比例4
（1）取125mg生物炭，用去离子水洗净，在100℃条件下烘干1.6h，过60目数，加入125mg白云石，加入去离子水，调节溶液pH为12，搅拌，用超声波振荡，振荡温度为25℃，振荡速率为150r/min，振荡时间为30min，离心过滤，沉淀物用去离子水洗涤，在450℃条件下，煅烧2h，得载镁钙改性生物炭；
（2）将生活污水通入沉淀池中，静置沉淀后，将上清液通入调节池中并调节溶液pH=12；取1L所述上清液并加入步骤（1）中200mg载镁钙改性生物炭，将混合液通入搅拌罐中进行恒温振荡搅拌，振荡温度为25℃，振荡速率为200r/min，振荡时间为80min；
（3）待步骤（2）处理完全后，将混合液过滤，用去离子水洗涤沉淀多次，在恒温鼓风干燥箱中45℃，干燥1.7h，得回收产物。
表7为对比例1-4对应的磷回收率。
表7
| 对比例 | 磷回收率 |
| 1 | 50.241% |
| 2 | 40.579% |
| 3 | 62.345% |
| 4 | 71.589% |
从实施例和对比例中磷回收率的数值可以看出，在制备载镁钙改性生物炭时，在其他条件较优的情况下，生物炭和白云石比例在1:1:1-1.5时，磷回收率较高，性能较好，说明在此比例下，生物炭和白云石能够达到相互促进的作用，促进磷素的吸收；在制备载镁钙改性生物炭时，在其他条件较优的情况下，溶液中PH过酸或者过碱，都会造成磷回收率的降低，说明载镁钙改性生物炭在PH为7-8时，制备的载镁钙改性生物炭吸附性能较优；在制备载镁钙改性生物炭时，在其他条件较优的情况下，活性炭过目筛为60-80目数时，吸附性能较优，说明目数过低，造成比表面积较小，目数过高，可能会造成团聚现象，都会影响载镁钙改性生物炭的吸附性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种生活污水处理及磷素回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
取生物炭，用溶剂洗净，烘干，过目筛，加入白云石，加入溶剂，调节溶液pH，搅拌，用超声波振荡，离心过滤，沉淀物用溶剂洗涤，烘干，煅烧，得载镁钙改性生物炭；
将生活污水通入沉淀池中，静置沉淀后，将上清液通入调节池中并调节溶液pH，然后加入所述步骤（1）制备的所述载镁钙改性生物炭，将混合液通入搅拌罐中进行恒温振荡搅拌；
待步骤（2）处理完全后，将混合液过滤，洗涤沉淀，烘干，得回收产物。
2.根据权利要求1所述的一种生活污水处理及磷素回收方法，其特征在于，步骤（1）中的溶剂为去离子水，溶液pH为7-8。
3.根据权利要求1所述的一种生活污水处理及磷素回收方法，其特征在于，步骤（1）中洗净后在100-115℃下，烘干1.5-2h，过60-80目数。
4.根据权利要求1所述的一种生活污水处理及磷素回收方法，其特征在于，步骤（1）中超声波振荡，振荡温度为25-30℃，振荡速率为150r/min-200r/min，振荡时间为30-35min。
5.根据权利要求1所述的一种生活污水处理及磷素回收方法，其特征在于，步骤（1）中煅烧温度为450-500℃下，煅烧1.5-2h。
6.根据权利要求1所述的一种生活污水处理及磷素回收方法，其特征在于，步骤（1）中白云石和生物炭的质量比为1:1-1.5。
7.根据权利要求1所述的一种生活污水处理及磷素回收方法，其特征在于，步骤（2）中生活污水中添加载镁钙生物炭质量浓度为200-250mg/L。
8.根据权利要求1所述的一种生活污水处理及磷素回收方法，其特征在于，步骤（2）中pH为8-9。
9.根据权利要求1所述的一种生活污水处理及磷素回收方法，其特征在于，步骤（2）中恒温振荡培养箱中，振荡温度为25-30℃，振荡速率为150r/min-200r/min，振荡时间为60-90min。
10.根据权利要求1所述的一种生活污水处理及磷素回收方法，其特征在于，步骤（3）中溶剂为去离子水，洗涤多次，在恒温鼓风干燥箱中40-50℃，干燥1.5-2h。
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