CN111054311A - 一种白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭的制备方法及其在污水处理中的应用 - Google Patents

一种白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭的制备方法及其在污水处理中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭的制备方法及其在污水处理中的应用，包括如下步骤：（1）苹果酸改性核桃皮滤料生物炭的制备：将核桃皮滤料浸没于苹果酸水溶液中，在260‑300℃、8‑11MPa条件下保持1.5‑2.5h，过滤得到固体物，烘干得到苹果酸改性核桃皮滤料生物炭，碾成粒径为2‑3mm的苹果酸改性核桃皮滤料生物炭材料；（2）白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭的制备：将白云石粉、苹果酸核桃皮滤料生物炭材料充分混匀，在550‑800℃条件下热处理1‑2小时，冷却，得到白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭。相对于现有技术，本发明的有益效果：本发明制备的改性核桃皮滤料水热炭，能用于污水净化，能同时吸附磷酸根离子和重金属离子，保证吸附效率。

Description

一种白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭的制备方法及其 在污水处理中的应用
技术领域
本发明涉及一种白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭的制备方法及其在污水处理中的应用。
背景技术
现有技术中，核桃壳滤料是采用优质的山核桃壳作原料，经过破碎、抛光、蒸洗、药物处理，两次筛选加工而成的一种水处理滤料。核桃壳滤料具有硬度高、耐磨损、抗压性好，抗压力为23.4kgf，化学性能稳定，不在酸碱中溶解、吸附截污能力强，吸附率为27—50％，亲水性好，抗油浸等优点。
核桃壳滤料已被用在油田含油污水处理、工业废水处理和民用水处理。然而，其吸附率仍然不够高，有关磷酸根离子吸附和重金属离子吸附未见报道，因此有必要研发一种吸附率更高、污水处理效果更好的材料。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供一种白云石、苹果酸改性核桃皮滤料水热炭的制备方法及其在污水处理中的应用，能同时吸附磷酸根离子和重金属离子，保证吸附效率。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)苹果酸改性核桃皮滤料生物炭的制备：将核桃皮滤料浸没于苹果酸水溶液中，在260-300℃、8-11MPa条件下保持1.5-2.5h，过滤得到固体物，烘干得到苹果酸改性核桃皮滤料生物炭，碾成粒径为2-3mm的苹果酸改性核桃皮滤料生物炭材料；
(2)白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭的制备：将白云石粉、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭材料充分混匀，在550-800℃条件下热处理1-2小时，冷却，得到白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭。
首先，通过苹果酸对核桃皮滤料进行改性以及采用水热炭制备方法，提高生物炭的比表面积、孔隙体积等，此外，增加生物炭中的羧基等基团，利于对金属离子的吸附固持。通过加入碱性辅料白云石，进一步提高其对磷酸根、重金属离子、COD等的吸附。
优选的，步骤(1)中，核桃皮滤料与苹果酸水溶液的比例为1:7-10w/v；苹果酸水溶液由苹果酸和水混合而成，苹果酸和水的质量比为1-2：50。
步骤(2)中，白云石粉与苹果酸改性核桃皮滤料生物炭的质量比为1:4-8。
更具体地，步骤(1)中，核桃皮滤料与苹果酸水溶液的比例为1:8w/v；苹果酸水溶液由苹果酸和水混合而成，苹果酸和水的质量比为1：50；步骤(2)中，白云石粉与苹果酸核桃皮滤料生物炭的质量比为1:6。
优选的，所述的白云石粉的粒径为2-3mm。
本发明还提供前述的制备方法所制备的白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭。
前述的白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭的使用方法，具体为：将白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭放入待处理污水中，控制混合液的pH为7，在30-50℃条件下恒温震荡1-12h；白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭与污水的质量比为1-10:1000。
首先，选择合适的pH，以平衡对磷酸根离子(阴离子)和重金属离子(阳离子)等的同时吸附；采用稍高的污水处理温度和合适的生物炭材料比例，以进一步提高污水处理效率、提高单位时间的吸附效果。
所述的待处理污水中，磷浓度为0.1-30mg/L，铜离子浓度为0.1-20mg/L，COD为1-1000mg/L。
本发明还提供前述的白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭在污水处理中的应用。
相对于现有技术，本发明的有益效果：本发明制备的改性核桃皮滤料水热炭，能用于污水净化，能同时吸附磷酸根离子和重金属离子，保证吸附效率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的实施方式作更进一步的说明。
制备实施例1
(1)苹果酸改性核桃皮滤料生物炭的制备：将核桃皮滤料浸没于苹果酸水溶液中，在260℃、8MPa条件下保持2h，过滤得到固体物，烘干得到苹果酸改性核桃皮滤料生物炭，碾成粒径为2-3mm的苹果酸改性核桃皮滤料生物炭材料；核桃皮滤料与苹果酸水溶液的比例为1:8w/v(g/mL)；苹果酸水溶液由苹果酸和水混合而成，苹果酸和水的质量比为1：50；
(2)白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭的制备：将白云石粉、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭材料充分混匀，在750℃条件下热处理2小时，冷却，得到白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭。白云石粉与苹果酸核桃皮滤料生物炭的质量比为1:6。所述的白云石粉的粒径为2-3mm。
制备实施例2
(1)苹果酸改性核桃皮滤料生物炭的制备：将核桃皮滤料浸没于苹果酸水溶液中，在280℃、9MPa条件下保持1.9h，过滤得到固体物，烘干得到苹果酸改性核桃皮滤料生物炭，碾成粒径为2-3mm的苹果酸改性核桃皮滤料生物炭材料；核桃皮滤料与苹果酸水溶液的比例为1:8w/v(g/mL)；苹果酸水溶液由苹果酸和水混合而成，苹果酸和水的质量比为1：50；
(2)白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭的制备：将白云石粉、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭材料充分混匀，在800℃条件下热处理2小时，冷却，得到白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭。白云石粉与苹果酸核桃皮滤料生物炭的质量比为1:6。所述的白云石粉的粒径为2-3mm。
制备实施例3
(1)苹果酸改性核桃皮滤料生物炭的制备：将核桃皮滤料浸没于苹果酸水溶液中，在300℃、10MPa条件下保持1.8h，过滤得到固体物，烘干得到苹果酸改性核桃皮滤料生物炭，碾成粒径为2-3mm的苹果酸改性核桃皮滤料生物炭材料；核桃皮滤料与苹果酸水溶液的比例为1:9w/v(g/mL)；苹果酸水溶液由苹果酸和水混合而成，苹果酸和水的质量比为1：50；
(2)白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭的制备：将白云石粉、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭材料充分混匀，在700℃条件下热处理2小时，冷却，得到白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭。白云石粉与苹果酸核桃皮滤料生物炭的质量比为1:5。所述的白云石粉的粒径为2-3mm。
对比例
核桃皮滤料水热炭的制备：将核桃皮滤料浸没于水中，在260℃、8MPa条件下保持2h，过滤得到固体物，烘干得到核桃皮滤料生物炭，碾成粒径为2-3mm的核桃皮滤料生物炭材料；核桃皮滤料与水的比例为1:8w/v(g/mL)。
应用实施例1
将实施例1-3分别制得的白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭、对比例制得的核桃皮滤料水热炭分别放入待处理污水中，控制pH为7，在35℃条件下恒温震荡100min；白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭与待处理污水的质量比为1:1000(对比例材料的质量比例也与此相同)。所述的待处理污水中，磷浓度为30mg/L，铜离子浓度为20mg/L。
通过上述操作步骤，采用实施例1-3、对比例分别对同样的待处理污水处理100min后，污水中磷浓度分别降低至0.59mg/L、0.58mg/L、0.56mg/L、5.72mg/L，铜离子浓度降低为0.39mg/L、0.39mg/L、0.40mg/L、4.85mg/L(表1)。可见，本发明的改性生物炭材料对污水处理效果好，处理时间短，且吸附效率高(达到98％以上)。
表1实施例、对比例的污水处理效果对比
Figure BDA0002358108050000041
应用实施例2
将实施例1-3分别制得的白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭、对比例制得的核桃皮滤料水热炭分别放入待处理污水中，控制pH为7，在35℃条件下恒温震荡100min；白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭与待处理污水的质量比为10:1000(对比例材料的质量比例也与此相同)。所述的待处理污水中，COD为500mg/L(其为石油化工厂废水)。
通过上述操作步骤，采用实施例1-3、对比例分别对同样的待处理污水处理100min后，污水中COD降低为100.2mg/L、99.8mg/L、99.6mg/L、197.9mg/L(表2)。
表2实施例、对比例的污水处理效果对比
Figure BDA0002358108050000042
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）苹果酸改性核桃皮滤料生物炭的制备：将核桃皮滤料浸没于苹果酸水溶液中，在260-300℃、8-11MPa条件下保持1.5-2.5h，过滤得到固体物，烘干得到苹果酸改性核桃皮滤料生物炭，碾成粒径为2-3mm的苹果酸改性核桃皮滤料生物炭材料；
（2）白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭的制备：将白云石粉、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭材料充分混匀，在550-800℃条件下热处理1-2小时，冷却，得到白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭。
2.根据权利要求1所述的一种白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，核桃皮滤料与苹果酸水溶液的比例为1:7-10w/v；苹果酸水溶液由苹果酸和水混合而成，苹果酸和水的质量比为1-2：50。
3.根据权利要求2所述的一种白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，白云石粉与苹果酸改性核桃皮滤料生物炭的质量比为1:4-8。
4.根据权利要求1所述的一种白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，核桃皮滤料与苹果酸水溶液的比例为1:8w/v；苹果酸水溶液由苹果酸和水混合而成，苹果酸和水的质量比为1：50；步骤（2）中，白云石粉与苹果酸改性核桃皮滤料生物炭的质量比为1:6。
5.根据权利要求1所述的一种白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭的制备方法，其特征在于，所述的白云石粉的粒径为2-3mm。
6.权利要求1-5任意一项所述的制备方法所制备的白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭。
7.权利要求6所述的一种白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭的使用方法，其特征在于，将白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭放入待处理污水中，控制pH为7，在30-50℃条件下恒温震荡1-12h；白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭与污水的质量比为1-10:1000。
8.根据权利要求7所述的使用方法，其特征在于，所述的待处理污水中，磷浓度为0.1-30mg/L，铜离子浓度为0.1-20mg/L，COD为1-1000mg/L。
9.权利要求6所述的一种白云石、苹果酸改性核桃皮滤料生物炭在污水处理中的应用。
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