CN110548477A - 一种吸附材料及其制备方法和用途 - Google Patents

一种吸附材料及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种吸附材料及其制备方法和用途，所述制备方法包括：将含硅和铝的原料、氧化钙与诱导剂溶液混合后进行水热反应，得到所述吸附材料。本发明所述吸附材料以固体废弃物或一次资源为原料，原料来源广，制备方法操作简单，反应周期短，工艺和设备所需成本低，同时制备过程无废水废气产生，经济和环境效益好，对废水中磷的吸附效率高达99.8％以上，可经济快速地实现各类含磷废水的深度处理。

Description

一种吸附材料及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于固体废弃物资源化利用技术领域，涉及一种吸附材料及其制备方法和用途。
背景技术
随着经济社会的发展，磷作为一种重要营养元素，除了大量用于肥料之外，还在饲料、洗涤剂、金属处理、粘结剂、医药、催化剂等领域得到广泛应用。与此同时，也会产生大量含磷废水，水体中大量磷的存在会造成水体富营养化，导致水体生态环境失衡，易释放有毒有害物质，从而严重危害水生生物和人类健康。因此，废水除磷是预防水体富营养化的重要措施。
吸附法是一种相对简便的去除废水中营养元素的方法。对于天然吸附剂，如高岭土、钾长石等，吸附作用主要依靠其巨大的比表面积，以物理吸附为主，但这类吸附剂的吸附量往往较低，需要对其进行改性，增加活性吸附位点，从而提高吸附性能。
粉煤灰主要来源于煤燃烧后的烟气中分离出来的固体细颗粒，其大量堆积会造成环境效益与经济效益的双重损失。通过对粉煤灰物理化学性质的深入研究发现，颗粒形态特征使其具有较大的比表面积，同时粉煤灰中还存在大量活性铝、硅等，成分与沸石相近，具有较强吸附性能。CN 102219233 A公开了一种粉煤灰合成沸石去除污水中氮磷的方法，采用碱熔融法，以低钙粉煤灰和高钙粉煤灰为原料，与碱性活化剂混合，高温焙烧后研磨，制混合悬浆，再进行晶化，最终得到产品，但方法制备流程多、耗时较长，耗能较高，且悬浆晶化过程中会发生颗粒沉降而影响产品性能。CN 102151548 A公开了一种用于处理含磷废水的吸附材料，粉煤灰先经改性制得粉煤灰沸石，再与天然沸石复配均匀制得吸附材料，但由粉煤灰合成沸石的产率和纯度都较低，使得废水中磷的去除率偏低。CN 107185479 A公开了一种水中除磷吸附剂，以高岭土为原料，利用海水中的钙、镁离子，高温煅烧制备得到，但该材料吸附容量较小，仅适用于低浓度含磷废水。
综上所述，理想的除磷吸附材料，不仅要能够充分利用废弃物资源，制备方法也应尽可能简单，同时用于不同种类的废水都能达到较高的吸附效率。
发明内容
针对现有的除磷吸附材料存在的制备流程多、耗时长，产品纯度低、吸附效率低的问题，本发明的目的在于提供一种吸附材料及其制备方法和用途，所述吸附材料以固体废弃物或一次资源为原料，制备方法简单、成本低廉，具有吸附速度快、吸附效率高以及吸附容量大等优点，可以实现含磷废水的深度除磷。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种吸附材料的制备方法，所述方法包括：将含硅和铝的原料、氧化钙与诱导剂溶液混合后进行水热反应，得到所述吸附材料。
本发明中，所述吸附材料的制备操作简单，原料成本较低，经过一步反应即可得到，经济合理；所得吸附材料吸附效率高，尤其适用于废水中磷的深度脱除。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，所述含硅和铝的原料包括粉煤灰、石英砂、高岭土或钾长石中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：粉煤灰和石英砂的组合，高岭土和钾长石的组合，粉煤灰和高岭土的组合，粉煤灰、石英砂和高岭土的组合等。
作为本发明优选的技术方案，所述含硅和铝的原料与氧化钙的质量比为1:1～3:1，例如1:1、1.2:1、1.5:1、1.8:1、2:1、2.2:1、2.5:1、2.7:1或3:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，含硅和铝的原料与氧化钙的质量比是影响吸附材料性能的重要因素之一，含硅和铝的原料与氧化钙的质量比过大或过小，都会使合成的吸附材料比表面积明显减小，表面活性位点减少，从而使其吸附净化除磷效果显著降低。
作为本发明优选的技术方案，所述诱导剂包括硅酸钠、硅酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：硅酸钠和硅酸钾的组合，氢氧化钠和氢氧化钾的组合，碳酸钠和碳酸氢钠的组合，硅酸钠、氢氧化钾和碳酸钾的组合，氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠的组合等。
优选地，所述诱导剂溶液中钠离子和/或钾离子的浓度为0.1～30g/L，例如0.1g/L、1g/L、2g/L、6g/L、10g/L、14g/L、18g/L、22g/L、26g/L或30g/L等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，由于所选的诱导剂所含的阳离子主要为钠、钾，因此诱导剂溶液浓度以阳离子的质量浓度，即钠离子和/或钾离子的质量浓度来表示。其中诱导剂在反应过程中可以起到解离、活化、重构的作用，使得产物具有更大的比表面积和更多的活性吸附位点，从而提高对废水中磷的吸附作用。
优选地，所述诱导剂溶液与含硅和铝的原料的质量比为10:1～60:1，例如10:1、20:1、30:1、40:1、50:1或60:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述水热反应的温度为150～200℃，例如150℃、160℃、170℃、180℃、190℃或200℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述水热反应的时间为2～6h，例如2h、3h、4h、5h或6h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述水热反应后，还进行固液分离，洗涤，干燥和研磨。
优选地，所述固液分离包括过滤。
优选地，所述洗涤为将产物洗涤至中性。
优选地，所述干燥温度为60～150℃，例如60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为100℃。
优选地，所述干燥时间为6～10h，例如6h、6.5h、7h、7.5h、8h、8.5h、9h、9.5h或10h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，将含硅和铝的原料、氧化钙与诱导剂溶液混合后，所述含硅和铝的原料与氧化钙的质量比为1:1～3:1，所述诱导剂溶液中钠离子和/或钾离子的浓度为0.1～30g/L，所述诱导剂溶液与含硅和铝的原料的质量比为10:1～60:1，在150～200℃条件下水热反应2～6h，然后进行过滤，洗涤，干燥和研磨，得到所述吸附材料。
第二方面，本发明提供了一种吸附材料，所述吸附材料由上述的方法制备得到。
作为本发明优选的技术方案，所述吸附材料的粒径为0.1μm～5μm，例如0.1μm、0.2μm、0.5μm、1μm、2μm、3μm、4μm或5μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述吸附材料呈多孔结构。
优选地，所述吸附材料的比表面积为80～500m2/g，例如80m2/g、100m2/g、150m2/g、200m2/g、250m2/g、300m2/g、350m2/g、400m2/g、450m2/g或500m2/g等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
第三方面，本发明提供了上述吸附材料的用途，所述吸附材料用于处理含氮和/或含磷废水，优选用于处理含磷废水。
本发明中，所述吸附材料适用于含磷、含氮废水的处理，由于其对磷酸根存在强化学吸附作用，因此尤其适用于含磷废水的处理。
优选地，所述吸附材料对磷的吸附容量为40～100mg/g，例如40mg/g、50mg/g、60mg/g、70mg/g、80mg/g、90mg/g或100mg/g等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述吸附材料的制备方法操作简单，反应周期短，工艺和设备成本低，无废水废气产生，经济和环境效益好；
(2)本发明所述吸附材料以固体废弃物或一次资源为原料，原料来源广，成本低；
(3)本发明所述吸附材料对废水中磷的吸附效率高达99.8％以上，吸附容量大，可以达到40～100mg/g，可用于经济快速处理各类含磷废水。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
实施例1：
本实施例提供了一种吸附材料的制备方法，所述方法包括：
将100g山西某地粉煤灰、35g氧化钙与钠离子浓度为5g/L的氢氧化钠溶液充分混合，在200℃条件下水热反应2h，然后将反应产物过滤，滤渣洗涤至中性，在100℃条件下干燥8h，研磨得到粒径为0.5μm的吸附材料。
将所得吸附材料用于净化化磷浓度为50ppm的磷酸盐水溶液，吸附材料的质量与溶液体积比为1g:100mL。
本实施例中，净化后溶液中磷的浓度仅为0.05ppm，吸附效率达99.90％。
实施例2：
本实施例提供了一种吸附材料的制备方法，所述方法包括：
将100g内蒙古某地粉煤灰、50g氧化钙与钠离子浓度为0.1g/L的碳酸钠溶液充分混合，在180℃条件下水热反应4h，然后将反应产物过滤，滤渣洗涤至中性，在60℃条件下干燥10h，研磨得到粒径为2μm的吸附材料。
将所得吸附材料用于净化化磷浓度为100ppm的磷酸盐水溶液，吸附材料的质量与溶液体积比为1g:100mL。
本实施例中，净化后溶液中磷的浓度仅为0.12ppm，吸附效率达99.88％。
实施例3：
本实施例提供了一种吸附材料的制备方法，所述方法包括：
将100g山西某地高岭土、70g氧化钙与钠离子总浓度为15g/L的碳酸钠和碳酸氢钠溶液充分混合，在160℃条件下水热反应5h，然后将反应产物过滤，滤渣洗涤至中性，在120℃条件下干燥7h，研磨得到粒径为0.1μm的吸附材料。
将所得吸附材料用于净化化磷浓度为100ppm的磷酸盐水溶液，吸附材料的质量与溶液体积比为1g:100mL。
本实施例中，净化后溶液中磷的浓度仅为0.10ppm，吸附效率达99.90％。
实施例4：
本实施例提供了一种吸附材料的制备方法，所述方法包括：
将100g钾长石、90g氧化钙与钾离子浓度为30g/L的氢氧化钾溶液充分混合，在150℃条件下水热反应6h，然后将反应产物过滤，滤渣洗涤至中性，在150℃条件下干燥6h，研磨得到粒径为5μm的吸附材料。
将所得吸附材料用于净化化磷浓度为200ppm的生活含磷废水，吸附材料的质量与溶液体积比为1g:100mL。
本实施例中，净化后溶液中磷的浓度仅为0.30ppm，吸附效率达99.85％。
实施例5：
本实施例提供了一种吸附材料的制备方法，所述方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：氧化钙的加入量为25g，即粉煤灰与氧化钙的质量比偏高。
将所得吸附材料同样用于含磷溶液中磷的吸附去除，所述应用条件与实施例1相同。
本实施例中，由于粉煤灰与氧化钙的质量比相比优选范围偏高，使得粉煤灰在反应过程中不能得到充分的活化，所得产物表面的活性位点相对较少，对磷的吸附效率相应降低，只达到85.25％。
实施例6：
本实施例提供了一种吸附材料的制备方法，所述方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：氧化钙的加入量为120g，即粉煤灰与氧化钙的质量比偏低。
将所得吸附材料同样用于含磷溶液中磷的吸附去除，所述应用条件与实施例1相同。
本实施例中，由于粉煤灰与氧化钙的质量比相比优选范围偏低，氧化钙过量，导致产物物相发生变化，所得材料比表面积明显下降，磷的吸附效率只能达到62.75％。
对比例1：
本对比例提供了一种吸附材料的制备方法，所述方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：不加入反应诱导剂氢氧化钠。
将所得吸附材料同样用于含磷溶液中磷的吸附去除，所述应用条件与实施例1相同。
本对比例中，由于未添加反应诱导剂，反应进行程度低，产物表面的活性位点较少，因此对溶液中磷的吸附效率仅达到47.65％。
对比例2：
本对比例提供了一种吸附材料的制备方法，所述方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：不加入氧化钙。
将所得吸附材料同样用于含磷溶液中磷的吸附去除，所述应用条件与实施例1相同。
本对比例中，由于未添加氧化钙，水热合成反应无法进行，未形成具备大比表面积、多孔结构和高表面活性位点的材料，磷的吸附效率仅达到33.15％。
对比例3：
本对比例提供了一种吸附材料的制备方法，所述方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：将含硅和铝的原料、氧化钙与固体氢氧化钠混合后进行固相加热反应。
将所得吸附材料同样用于含磷溶液中磷的吸附去除，所述应用条件与实施例1相同。
本对比例中，由于未采用水热反应，合成反应无法进行，无法形成具备大比表面积、多孔结构和高表面活性位点的材料，磷的吸附效率仅达到27.85％。
综合上述实施例和对比例可以看出，本发明所述吸附材料以固体废弃物或一次资源为原料，原料来源广，制备方法操作简单，反应周期短，工艺和设备所需成本低，又无废水废气产生，经济和环境效益好，对废水中磷的吸附效率高达99.8％以上，可经济快速地实现各类含磷废水的深度处理。
申请人申明，本发明通过上述实例来说明本发明的详细制备方法和用途，但本发明并不局限于上述详细制备方法和用途，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法和用途才能实施。所述技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明原料的等效变换及辅助组分的添加、具体条件和方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种吸附材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将含硅和铝的原料、氧化钙与诱导剂溶液混合后进行水热反应，得到所述吸附材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含硅和铝的原料包括粉煤灰、石英砂、高岭土或钾长石中任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述含硅和铝的原料与氧化钙的质量比为1:1～3:1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述诱导剂包括硅酸钠、硅酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述诱导剂溶液中钠离子和/或钾离子的浓度为0.1～30g/L；
优选地，所述诱导剂溶液与含硅和铝的原料的质量比为10:1～60:1。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为150～200℃；
优选地，所述水热反应的时间为2～6h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应后，还进行固液分离，洗涤，干燥和研磨；
优选地，所述固液分离包括过滤；
优选地，所述洗涤为将产物洗涤至中性；
优选地，所述干燥温度为60～150℃，优选为100℃；
优选地，所述干燥时间为6～10h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将含硅和铝的原料、氧化钙与诱导剂溶液混合后，所述含硅和铝的原料与氧化钙的质量比为1:1～3:1，所述诱导剂溶液中钠离子和/或钾离子的浓度为0.1～30g/L，所述诱导剂溶液与含硅和铝的原料的质量比为10:1～60:1，在150～200℃条件下水热反应2～6h，然后进行过滤，洗涤，干燥和研磨，得到所述吸附材料。
8.一种吸附材料，其特征在于，所述吸附材料由权利要求1-7任一项所述的方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的吸附材料，其特征在于，所述吸附材料的粒径为0.1μm～5μm；
优选地，所述吸附材料呈多孔结构；
优选地，所述吸附材料的比表面积为80～500m2/g。
10.一种如权利要求8或9所述的吸附材料的用途，其特征在于，所述吸附材料用于处理含氮和/或含磷废水，优选用于处理含磷废水；
优选地，所述吸附材料对磷的吸附容量为40～100mg/g。
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