CN114891512A - 盐碱地改良负载氯化钙改性生物炭复合材料及其制备方法 - Google Patents

盐碱地改良负载氯化钙改性生物炭复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种盐碱地改良负载氯化钙改性生物炭复合材料及其制备方法，包括以下步骤：1)收集植物性原材料，用去离子水润洗后完全烘干，然后在450℃下限氧裂解1h，冷却后用粉碎机将生物炭粉碎过筛，得到原始生物炭；将原始生物炭与浓度为0.5mol/L的氯化钙溶液按固液比1：15(g:mL)混合；之后在恒温振荡器下充分搅拌，滤出用超纯水洗至洗液pH，电导率稳定；3)在一定温度下完全干燥后，在200℃下限氧裂解1h，所得产物标记为生物炭负载氯化钙改性生物炭复合材料。本发明能有效降低盐碱土中PH，改良土壤理化性质，增加植物发芽率，成本低，且不会造成二次污染，有利于开发利用盐碱地，保持现有耕地稳定，保护生态环境。

Description

盐碱地改良负载氯化钙改性生物炭复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种盐碱地改良负载氯化钙改性生物炭复合材料及其制备方法，属于生物领域，具体涉及一种使用小麦、玉米秸秆、木屑等植物性原材料制成的生物炭与氯化钙溶液混合二次限氧裂解制备改性生物炭复合材料的方法。
背景技术
在我国盐碱地规模达到3330—3461万hm2，面积大、分布范围广泛，盐化碱化面积相当于现有耕地约25％。此外，全球气温升高引发海平面上升，会增加盐分的积累，存在潜在的土壤盐碱化问题，土壤盐化碱化严重危害着作物生长、生态环境和粮食生产安全以及自然资源的可持续性利用等多个方面。在植物生长方面，盐碱地土壤积累大量的盐分，土壤溶液浓度增加，致使植物生长发育吸水困难、发芽率低以及降低光合作用；在土壤物理性质方面，土壤盐碱过多，会造成土壤板结、养分释放慢，土壤透性水差等问题，致使土壤营养状况差，在盐分积累较高的情况下，植物直接无法生长；随着农业化肥的使用和灌溉措施的只灌不排，也致使许多土壤发生次生盐碱化；在生态环境方面，盐碱地面积扩大致使生物多样性减少、土地资源利用率下降和恶性循环等问题，对生物圈和生态环境构成威胁。此外，我国人口众多，对粮食刚性需要逐步增加，需要更多的耕地面积，但同时存在可持续发展道路和保护生态环境政策要求下，恢复利用和防治改善大面积盐碱化土地，阻止土壤盐碱化的进一步恶化，积极开发潜在的盐碱地土地资源，是大力发展粮食的可行之路。
生物碳是一种在限氧或绝氧的条件下，生物质通过高温转化得到的一种富碳固体物质，具有极高的化学稳定性、广泛的孔径分布、具有较强的吸附特性、包含矿物成分等优点，能够在自然环境中长期稳定存在、影响土壤的结构和持水性能、可为植物生长提供重要养分来源。由于生物碳的良好性能和广泛的原料来源，在修复重金属污染土地、土壤生物和微生物群落、土壤理化性质等多个农业领域进行了多方面的探索研究，同时也运用在盐碱地修复方面。因此探索开发改良生物碳具有重要意义。
中国实用新型专利申请“一种盐碱地改良用排盐器”(申请号：201920660180.4)中，将盐碱地土壤平摊在托土盘中，用淡水将托土盘中的盐碱成分溶解掉，并且让盐碱成分随水从漏水管进入水箱，在水箱中加入适量的酸性中和剂，将盐碱成分中和，重复利用淡水。
中国发明专利申请“一种盐碱地改良方法”(申请号：201910798868.3)中，设计盐碱地改良机，将“治碱”液装入机架上的储液槽，通过辊轮、喷洒箱与喷洒轴相互配合，使得辊轮转动的同时带动喷洒轴对喷洒箱中的“治碱”液进行喷洒，同时机架上设有带破碎板的耕犁刀，利用破碎板对板结的土壤块进行破碎，使“治碱”液喷洒在土壤中。
中国发明专利申请“一种内陆苏打盐碱地改良剂及应用”(申请号：201710497372.3)中，内陆苏打盐碱地改良剂由硫酸、天然矿物、天然高分子、有机物料、有机固废按照比例充分混匀而成，实现重度盐碱地的改良。
中国发明专利申请“一种盐碱地改良有机硅复合肥及其制备方法”(申请号：202110537571.9)中，选用氮≥15％、磷≥15％、钾≥15％、有机质≥15％的基肥，活化腐殖酸≥5％、有机硅≥1％、黄腐酸≥1％材料制备盐碱地改良有机硅复合肥，结合土壤中的有害离子，降低土壤含盐量，增加土壤肥力，改善盐碱地。
然而上述专利的制备和修复效果存在洗盐工程量大、成本较高、过程繁琐、修复治理范围限定、肥料残留等其中一项或者几项有待改进的问题，一定程度上限制了治理技术大面积的推广和盐碱地的治理。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的是提供一种盐碱地改良负载氯化钙改性生物炭复合材料及其制备方法，通过来源广泛的原料、易于操作制备方法，生产可以大规模推广和成本低廉的氯化钙改性生物炭复合材料，且制备过程无污染物产生。制备的改性生物炭，降低盐碱地PH，改良土壤理化性质，对土壤中的Na+有更强对吸附能力，降低土壤电导率，减少土壤含盐量，提高作物发芽率，促进植物生长，同时达到植物秸秆植物性废弃物回收利用的效果。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种盐碱地改良负载氯化钙改性生物炭复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)收集植物性原材料，用去离子水润洗后完全烘干，然后在450℃下限氧裂解1h，冷却后用粉碎机将生物炭粉碎过筛，得到原始生物炭；
3)将原始生物炭与浓度为0.5mol/L的氯化钙溶液按固液比1：15(g:mL)混合；之后在恒温振荡器下充分搅拌，滤出用超纯水洗至洗液pH，电导率稳定；
3)在一定温度下完全干燥后，在200℃下限氧裂解1h，所得产物标记为生物炭负载氯化钙改性生物炭复合材料。
所述步骤1)中，植物性原材料为小麦秸秆、玉米秸秆、木屑、落叶、树枝、水稻秸秆中的一种。
所述步骤1)中，原始生物炭的粒度为100目。
所述步骤1)中，限氧裂解采用加热到450℃加热速度为10℃min-1，达到温度后并且保持1小时。
所述步骤2)中，原始生物炭与氯化钙溶液在25℃下用恒温振荡器下以180r/min搅拌24h。
所述步骤3)中，在105℃下干燥48h。
一种采用所述的制备方法制备的盐碱地改良负载氯化钙改性生物炭复合材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
整个制备过程时间短、改良盐碱地见效快、易于推广、无环境污染。
制备步骤简单易操作且原料来源广泛，同时有效利用作物残留秸秆，增加作物秸秆和植物残枝的回收利用。
负载氯化钙改性生物炭复合材料成功负载了Ca2+，同时增加了生物炭表面的碳酸盐类矿物，引入更多钙离子提供更多阳离子吸附位点，有效缓解土壤盐渍化过程。
稳定吸收土壤中盐分，持续降低盐碱化程度，改善土壤理化性质，比未改性的生物碳能更好地修复盐碱地。
本发明降低改良成本，可以实现大规模生产和适合大面积的盐碱地治理。
附图说明
图1为本发明生产制备一种盐碱地改良负载氯化钙改性生物炭复合材料流程图；
图2为本发明实施例4的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步说明。
如图1所示，本发明的一种盐碱地改良负载氯化钙改性生物炭复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)收集植物性原材料，用去离子水润洗后完全烘干，然后在450℃下限氧裂解1h，冷却后用粉碎机将生物炭粉碎过筛，得到原始生物炭；
在不同温度下制备的不同原料生物炭的理化性质系统研究显示:随着热解温度的升高，不同来源的秸秆生物炭的产率不断下降，灰分不断增加，导致制备的生物炭pH越高；此外，有研究表明在500℃以上秸秆生物炭表面的活性官能团基本上被去除，对于盐碱地改良效果不佳；温度过高使生物炭吸附能力大幅下降。450℃低温裂解生物炭可以更好地保留氮素这类养分，进而增加土壤中无机氮。随着裂解时间的增加生物炭的产率降低，生物炭碳含量随裂解时间延长而增加的趋势表现的不明显，相对较短的停留时间内可以达到接近最大的热解产量，1小时可以保持良好的产量和吸附能力。
4)将原始生物炭与浓度为0.5mol/L的氯化钙溶液按固液比1：15(g:mL)混合；之后在恒温振荡器下充分搅拌，滤出用超纯水洗至洗液pH，电导率稳定；
在原始生物炭与氯化钙充分混和之后，用超纯水将残留在生物炭表面的氯化钙洗去，当生物碳的PH和电导率都稳定的时候，即视为表面残留的氯化钙溶液已经洗净。
3)在一定温度下完全干燥后，在200℃下限氧裂解1h，所得产物标记为生物炭负载氯化钙改性生物炭复合材料。
氯化钙浸渍后会有钙离子负载在生物炭表面，200℃复烧能够让钙离子更好的结合。
步骤1)所述植物性原材料为小麦秸秆、玉米秸秆、木屑、落叶、树枝、水稻秸秆中的一种。
步骤1)中，原始生物炭的粒度为100目。
步骤1)中，限氧裂解采用加热到450℃加热速度为10℃min-1，达到温度后并且保持1小时。
步骤2)中，原始生物炭与氯化钙溶液在25℃下用恒温振荡器下以180r/min搅拌24h。
步骤3)中，在105℃下干燥48h。
实施例1
收集的玉米秸秆使用去离子水润洗除去表面灰尘、泥土以及其他杂物、恒温烘箱65℃烘干，在不锈钢马弗炉450℃下限氧裂解1h，自然冷却后用粉碎机将生物炭粉碎，并通过100目筛，得到玉米秸秆原始生物炭；
取玉米秸秆原始生物炭100g于三角瓶中，加入0.5mol/L氯化钙溶液1500mL，在25℃下用恒温振荡器下以180r/min搅拌24h，滤出用超纯水润洗，洗去其表面残留的盐溶液，至到洗液pH、电导率稳定，得到氯化钙浸泡生物炭；
在恒温烘箱105℃下干燥48h，置于不锈钢马弗炉内200℃下限氧裂解1h，得到玉米秸秆氯化钙改性生物炭复合材料。
采集盐碱土(取自河北省张家口市沽源县国家草地生态系统野外观测站盐碱地)并除去地下种子库、去除石子及植物根茎等杂物处理，风干处理后过2mm筛。
称取40g玉米秸秆原始生物炭(对比例2)和玉米秸秆氯化钙改性生物炭(实施例1)分别添加到1000g的盐碱土壤中，一盆未添加任何生物炭1000g盐碱土作为对比例1，进行为期80天的温室土培试验，并在80天进行取样，测定土壤PH、电导率、总碱度、土壤Na+吸附比，见表1。
取500g盐碱土壤并自然熟化40天，取20g玉米秸秆原始生物炭(对比例2)和玉米氯化钙改性生物炭(实施例1)分别添加到盐碱土壤中，一盆未添加任何生物炭盐碱土作为对比例1，播种草地早熟禾种子进行60天实验，测定其发芽率，见表1。
实施例2
收集的木屑使用去离子水润洗除去表面灰尘、泥土以及其他杂物、恒温烘箱65℃烘干，在不锈钢马弗炉450℃下限氧裂解1h，自然冷却后用粉碎机将生物炭粉碎，并通过100目筛，得到木屑原始生物炭；
取木屑原始生物炭100g于三角瓶中，加入0.5mol/L氯化钙溶液1500mL，在25℃下用恒温振荡器下以180r/min搅拌24h，滤出用超纯水润洗，洗去其表面残留的盐溶液，至到洗液pH、电导率稳定，得到氯化钙浸泡生物炭；
在恒温烘箱105℃下干燥48h，置于不锈钢马弗炉内200℃下限氧裂解1h，得到木屑氯化钙改性生物炭复合材料。
称取20g木屑原始生物炭(对比例3)和木屑氯化钙改性生物炭(实施例2)分别添加到1000g的盐碱土壤中，进行为期80天的温室土培试验，并在80天进行取样，测定土壤PH、电导率、总碱度、土壤Na+吸附比，见表1。
取500g盐碱土壤并自然熟化40天，取10g木屑原始生物炭(对比例3)和木屑氯化钙改性生物炭(实施例2)分别添加到盐碱土壤中，播种草地早熟禾种子进行60天实验，测定其发芽率，见表1。
实施例3
木屑氯化钙改性生物炭制备方法与实施例2相同。
称取40g木屑原始生物炭(对比例4)和木屑氯化钙改性生物炭(实施例3)分别添加到1000g的盐碱土壤中，进行为期80天的温室土培试验，并在80天进行取样，测定土壤PH、电导率、总碱度、土壤Na+吸附比，见表1。
取500g盐碱土壤并自然熟化40天，取20g木屑原始生物炭(对比例4)和木屑氯化钙改性生物炭(实施例3)分别添加到盐碱土壤中，播种草地早熟禾种子进行60天实验，测定其发芽率，见表1。
表1对比例1-4和实施例1-3实验数据对照
PH 电导率 总碱度 土壤Na+吸附比 发芽率
对比例1 10.24 956.57 608.73 77.07 13.33
对比例2 10.17 1055.43 438.11 65.76 20.00
对比例3 10.14 1204.67 536.92 85.08 23.33
对比例4 10.11 1582.00 537.54 98.76 26.67
实施例1 9.80 833.33 422.49 51.12 40.00
实施例2 9.67 488.47 234.01 50.00 73.33
实施例3 9.03 389.73 65.33 42.37 100.00
实施例4
收集的小麦秸秆使用去离子水润洗除去表面灰尘、泥土以及其他杂物，恒温烘箱65℃烘干并分为两份，其中一份在的不锈钢马弗炉450℃下限氧裂解1h，另一份在600℃下限氧裂解1h，自然冷却后分别用粉碎机将生物炭粉碎，并通过100目筛，分别得到450℃下限氧裂解玉米秸秆原始生物炭，记作WB450和600℃下限氧裂解玉米秸秆原始生物炭，记作WB600；
两份小麦秸秆原始生物炭分别做如下处理：
取小麦秸秆原始生物炭100g于三角瓶中，加入0.5mol/L氯化钙溶液1500mL，在25℃下用恒温振荡器下以125r/min搅拌24h，滤出用超纯水润洗，洗去其表面残留的盐溶液，至到洗液pH、电导率稳定，得到氯化钙浸泡生物炭；在恒温烘箱105℃下干燥48h，置于不锈钢马弗炉内200℃下限氧裂解1h，得到小麦氯化钙改性生物炭复合材料。
分别记作MWB450，MWB600。
利用X射线光电子能谱(XPS,Thermo Fisher Scientific K-Alpha，赛默飞世尔,美国)对不同裂解温度改性前后的生物炭样品(WB450、WB600、MWB450、MWB600)进行了表征分析，并使用高斯－洛伦兹曲线(XPSPEAK 4.1)对XPS光谱进行分析拟合，如图2所示。
对比两种裂解温度生物炭改性前后的XRD图谱发现改性更有利于促进改性生物炭表面形成CaCO3，而低温(450℃)生物炭碳酸盐结晶效果更加明显，改性生物炭相对于未改性生物炭成功负载了Ca2+，同时增加了生物炭表面的碳酸盐类矿物，引入更多钙离子提供更多阳离子吸附位点。
采集盐碱土(取自河北省张家口市沽源县塞北管理区盐碱地)并除去地下种子库、去除石子及植物根茎等杂物处理，风干处理后过2mm筛。
称取40g450℃下制备的小麦秸秆原始生物炭(对比例6)和小麦秸秆氯化钙改性生物炭(实施例4)分别添加到1000g的盐碱土壤中，一盆未添加任何生物炭1000g盐碱土作为对比例5，进行为期80天的温室土培试验，并在80天进行取样，测定土壤PH、电导率，见表2。
取500g盐碱土壤并自然熟化40天，取20g450℃小麦秸秆原始生物炭(对比例6)和小麦秸秆氯化钙改性生物炭(实施例4)分别添加到盐碱土壤中，一盆未添加任何生物炭盐碱土作为对比例5，播种紫花苜蓿进行60天实验，测定其发芽率，见表2。
表2对比例5-6和实施例4实验数据对照
PH 电导率 发芽率
对比例5 10.18 1625.67 17.59
对比例6 10.12 1625.00 26.90
实施例4 9.25 589.93 100.00
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，非对本发明作任何形式上的限制；凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种盐碱地改良负载氯化钙改性生物炭复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)收集植物性原材料，用去离子水润洗后完全烘干，然后在450℃下限氧裂解1h，冷却后用粉碎机将生物炭粉碎过筛，得到原始生物炭；
2)将原始生物炭与浓度为0.5mol/L的氯化钙溶液按固液比1：15(g:mL)混合；之后在恒温振荡器下充分搅拌，滤出用超纯水洗至洗液pH，电导率稳定；
3)在一定温度下完全干燥后，在200℃下限氧裂解1h，所得产物标记为生物炭负载氯化钙改性生物炭复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，植物性原材料为小麦秸秆、玉米秸秆、木屑、落叶、树枝、水稻秸秆中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，原始生物炭的粒度为100目。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，限氧裂解采用加热到450℃加热速度为10℃min-1，达到温度后并且保持1小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，原始生物炭与氯化钙溶液在25℃下用恒温振荡器下以180r/min搅拌24h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，在105℃下干燥48h。
7.一种采用如权利要求1-6任一项所述的制备方法制备的盐碱地改良负载氯化钙改性生物炭复合材料。
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