CN111438372B

CN111438372B - 一种珊瑚状Rh纳米颗粒及其合成方法

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Publication number: CN111438372B
Application number: CN202010397460.8A
Authority: CN
Inventors: 黄涛; 徐俊轩; 赵燕熹
Original assignee: South Central University for Nationalities
Current assignee: South Central Minzu University
Priority date: 2020-05-12
Filing date: 2020-05-12
Publication date: 2022-08-05
Anticipated expiration: 2040-05-12
Also published as: CN111438372A

Abstract

本发明属于无机纳米材料的制备技术领域，具体公开了一种珊瑚状Rh纳米颗粒及其合成方法。该方法以乙酰丙酮铑（Rh(acac)₃）为前驱体，KI作为形貌控制剂，十六烷基三甲基氯化胺（CTAC）作为表面活性剂，三缩四乙二醇（TEG）作为还原剂和溶剂，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为表面保护剂，在适量乙二胺（EA）存在下，微波720W功率辐照反应140~180s，合成得到了珊瑚状Rh纳米颗粒。本发明所制备的珊瑚状Rh纳米颗粒由放射状多齿叶片构成，平均粒径约100~200nm。所述珊瑚状Rh纳米颗粒形貌单一，大小均一，比表面积大，具有良好的电催化活性，可用作甲酸或甲醇燃料电池电催化剂应用于电化学等领域。

Description

一种珊瑚状Rh纳米颗粒及其合成方法

技术领域

本发明属于新型纳米材料及其制备技术领域，具体涉及一种珊瑚状Rh纳米颗粒及其合成方法。

背景技术

铂族金属被广泛用作工业高效催化剂。但是，由于它们资源稀少，价格较为昂贵，因此，人们一直致力于降低其成本，提高其使用效率。在纳米尺度范围控制铂族金属的粒径和形貌，是提高其催化效率的有效途径之一。Rh作为重要的铂族金属之一，由于具有良好的电子传输能力及高的催化活性和催化选择性，常被用作典型的催化剂应用于加氢还原、氢甲酰化、氮氧化物还原、CO氧化、交叉耦合、燃料电池等化学反应中。另外，Rh具有较高的熔点，对酸、碱有很强的抵抗力。然而，纳米尺度的Rh尽管比许多其他催化活性金属更稳定，但是由于其高表面自由能而表现出较高的热力学不稳定性。因此，Rh纳米颗粒的形貌控制合成一直是该领域极具挑战性的难题之一。近年来，人们采用多种方法控制合成得到多种形貌的Rh纳米颗粒，例如纳米片、多枝状、花瓣状、星状和多角枝状纳米晶等。这些Rh纳米颗粒以其独特的结构，增加了比表面积，提高了材料的原子利用率，因此极大提高了催化反应活性和稳定性。已有的研究表明，多枝状或超支化的Rh纳米结构催化性能显著增强。但是，Rh纳米材料的性能及宏量制备至今仍是制约其实际应用主要瓶颈。进一步探索新型Rh纳米结构及其合成方法，对于进一步提高其性能及推广应用具有重要意义。

发明内容

针对现有Rh纳米材料合成技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种珊瑚状Rh纳米颗粒及其合成方法，该方法采用微波辅助一步法快速合成一种珊瑚状Rh纳米颗粒，具有简便、快速、高效的特点。

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：

本发明提供了一种珊瑚状Rh纳米颗粒，所述珊瑚状Rh纳米颗粒由放射状多齿叶片构成，平均粒径为100～200nm。

本发明还提供了一种上述珊瑚状Rh纳米颗粒的合成方法，具体包括如下步骤：

(1)将铑前驱体、表面保护剂、表面活性剂、无机盐添加剂分别溶于同一种溶剂中，配制成各自的备用液；

(2)分别取(1)中配制的四种备用液于同一反应容器中，加入胺类化合物及(1)中所述的溶剂调整总体积，搅拌均匀，得到均一透亮的黄色溶液；

(3)将步骤(2)中得到的透亮的黄色溶液置于微波炉中辐照反应，得到墨绿色胶体溶液；自然冷却至室温，向得到的墨绿色胶体溶液中加入丙酮，振摇均匀后离心分离出黑色沉淀物；再分别用乙醇和水交替洗涤至少五次，得所述珊瑚状Rh纳米颗粒。

优选的，步骤(1)中所述铑前驱体为乙酰丙酮铑(Rh(acac)₃)。

优选的，步骤(1)中所述表面保护剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)。

优选的，步骤(1)中所述表面活性剂为十六烷基三甲基氯化胺(CTAC)。

优选的，步骤(1)中所述无机盐添加剂为碘化钾。

优选的，步骤(1)中所述溶剂为三缩四乙二醇(TEG)。

优选的，步骤(2)中所述胺类化合物为乙二胺(EA)。

优选的，步骤(2)中，所述透亮的黄色溶液中Rh(acac)₃浓度为4mmol·L^-1，Rh(acac)₃:PVP-K30:KI:CTAC摩尔比为1:(10～30):(10～25):(2.5～7.5)，优选的，摩尔比为1:20:20:5。

优选的，步骤(2)中，所述透亮的黄色溶液中EA与TEG体积比为1:(4～19)，优选的，体积比为1:9。

优选的，步骤(3)中所述微波辐照功率为720W，微波辐照反应的时间为140～180s，优选160s。

本发明还提供了上述珊瑚状Rh纳米颗粒以及所述合成方法所合成的珊瑚状Rh纳米颗粒作为催化剂在电化学领域中的应用，优选的，应用于电催化甲酸或甲醇氧化。

与现有技术相比，本发明的技术效果为：

(1)本发明中CTAC、KI和EA在反应体系中的协同作用对多齿叶片构成的珊瑚状Rh纳米颗粒的形成起着至关重要的作用。EA的存在是片状结构形成的关键。EA在晶核表面的选择性吸附有利于片状结构的生长，Iˉ离子在晶核表面的选择性吸附促使多齿结构的形成，CTAC有利于多齿叶片构成的珊瑚状结构的形成。一方面，EA优先作用于(111)面，抑制Rh原子在(111)的沉积，使晶核沿着(100)和(110)方向生长；另一方面，适量的Iˉ离子和CTAC共同吸附在纳米片的边缘，促使纳米片沿<110>和<100>方向生长，但由于两个晶面的生长速率不同，从而形成多齿边缘；同时，放射状多齿叶片的末端尖锐特征显示多齿叶片均由中心外延生长而成，即组成所得珊瑚状纳米结构是由中心同时外延生长的多齿叶片构成，而不是由多个独立形成的多齿叶片组装而成。本发明通过进一步调控合适的反应物摩尔比，可以制备得到形貌单一、大小一致、比表面积大、平均粒径为100～200nm的多齿叶片构成的珊瑚状结构Rh纳米颗粒。所述珊瑚状Rh纳米颗粒由于具有较多的棱边、尖角和晶面，因而能显著增强其催化性能。

(2)本发明创造性地采用微波法一步合成了珊瑚状结构Rh纳米颗粒，具有合成时间短、效率高、操作简单等优点；利用微波加热的快速、高效、均匀及内热效应，可以有效促进反应体系中金属离子的快速还原和纳米晶体的快速定向生长，有利于纳米颗粒的快速大量制备，是一种适合大规模生产的方法。

附图说明

图1为本发明实施例1合成得到的珊瑚状Rh纳米颗粒的TEM图；

图2为本发明实施例1合成得到的珊瑚状Rh纳米颗粒的SEM图；

图3为本发明实施例1合成得到的珊瑚状Rh纳米颗粒的多齿叶片局部高分辨TEM照片；

图4为本发明实施例2合成得到的珊瑚状Rh纳米颗粒的TEM图；

图5为本发明实施例2合成得到的珊瑚状Rh纳米颗粒的SEM图；

图6为本发明实施例3合成得到的珊瑚状Rh纳米颗粒的TEM图；

图7为本发明实施例4合成得到的珊瑚状Rh纳米颗粒的TEM图；

图8为本发明实施例5合成得到的珊瑚状Rh纳米颗粒的SEM图；

图9为本发明实施例6合成得到的珊瑚状Rh纳米颗粒的TEM图；

图10为本发明实施例7合成得到的Rh纳米颗粒的TEM图；

图11为本发明实施例8合成得到的Rh纳米颗粒的TEM图；

图12为本发明实施例9合成得到的Rh纳米颗粒的TEM图；

图13为本发明实施例1合成得到的珊瑚状Rh纳米颗粒的XPS谱图；

图14为本发明实施例1合成得到的珊瑚状Rh纳米颗粒的XRD谱图；

图15为本发明实施例1合成得到的珊瑚状Rh纳米颗粒和Rh黑电催化氧化甲酸的循环伏安曲线对比图；

图16为本发明实施例1合成得到的珊瑚状Rh纳米颗粒和Rh黑电催化氧化甲醇的循环伏安曲线对比图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的阐述：

以下实施例中，Rh(acac)₃购自昆明贵研新材料科技有限公司；TEG购自Sigma-Aldrich公司；Rh黑购自Aladdin公司；PVP-K30及其它试剂均购自国药集团化学试剂有限公司。

实施例1

一种珊瑚状Rh纳米颗粒的合成方法，包括如下步骤：

依次取0.8mL 1.0mol·L^-1PVP-K30的TEG溶液、0.8mL 0.05mol·L^-1Rh(acac)₃的TEG溶液、0.8mL 1.0mol·L^-1KI的TEG溶液和1.0mL 0.2mol·L^-1CTAC的TEG溶液于反应器中，混合均匀后，再加入1.0mL EA和5.6mL TEG，使反应体系总体积为10mL。室温(25℃)下搅拌40min，得亮黄色溶液。将亮黄色溶液置入900W微波炉中，以80％功率(720W)辐照反应160s，停止加热，得墨绿色胶体溶液。自然冷却至室温，向所得胶体溶液中加入等体积丙酮，以9000rmp转速离心15min，分离出黑色沉淀物；再分别用乙醇和水交替洗涤五次(洗涤顺序：乙醇、水、乙醇、水、乙醇，共五次，以下实施例同，不赘述)，得所述珊瑚状Rh纳米颗粒。

经TEM测试，显示实施例1的产物呈现由大量多齿叶片构成的珊瑚状Rh纳米结构，如图1所示；SEM测试进一步显示产物为多齿叶片构成的珊瑚状Rh纳米结构，多齿叶片较薄，且末端尖锐，平均粒径约200nm(平均粒径的计算方式为：多次测定的TEM照片中随机选取不少于50个颗粒进行统计得到，以下实施例同，不赘述)，如图2所示。

实施例1合成的珊瑚状Rh纳米颗粒的多齿叶片局部高分辨TEM照片及其快速傅里叶变换(FFT)衍射图显示其晶面为(111)面，如图3所示(其中插入图为FFT图)。

实施例2

一种珊瑚状Rh纳米颗粒的合成方法，包括如下步骤：

依次取0.8mL 1.0mol·L^-1PVP-K30的TEG溶液、0.8mL 0.05mol·L^-1 Rh(acac)₃的TEG溶液、0.8mL 1.0mol·L^-1 KI的TEG溶液和1.0mL 0.2mol·L^-1 CTAC的TEG溶液于反应器中，混合均匀后，再加入1.0mL EA和5.6mL TEG，使反应体系总体积为10mL。室温(25℃)下搅拌40min，得亮黄色溶液。将亮黄色溶液置入900W微波炉中，以80％功率(720W)辐照反应180s，停止加热，得墨绿色胶体溶液。自然冷却至室温，向所得胶体溶液中加入等体积丙酮，以9000rmp转速离心15min，分离出黑色沉淀物；再分别用乙醇和水交替洗涤五次，得所述珊瑚状Rh纳米颗粒。

经TEM测试，显示实施例2的产物呈现珊瑚状Rh纳米结构，如图4所示；SEM测试进一步显示产物为珊瑚状Rh纳米结构，珊瑚状纳米枝变粗，表面呈颗粒状，且末端平滑，平均粒径无明显变化，约200nm，如图5所示。

实施例2合成的珊瑚状Rh纳米颗粒的多齿叶片局部高分辨TEM照片及其快速傅里叶变换(FFT)衍射图显示其晶面为(111)面，图略。

实施例3

一种珊瑚状Rh纳米颗粒的合成方法，包括如下步骤：

依次取0.8mL 1.0mol·L^-1PVP-K30的TEG溶液、0.8mL 0.05mol·L^-1 Rh(acac)₃的TEG溶液、0.8mL 1.0mol·L^-1 KI的TEG溶液和1.0mL 0.2mol·L^-1 CTAC的TEG溶液于反应器中，混合均匀后，再加入1.0mL EA和5.6mL TEG，使反应体系总体积为10mL。室温(25℃)下搅拌40min，得亮黄色溶液。将亮黄色溶液置入900W微波炉中，以80％功率(720W)辐照反应140s，停止加热，得墨绿色胶体溶液。自然冷却至室温，向所得胶体溶液中加入等体积丙酮，以9000rmp转速离心15min，分离出黑色沉淀物；再分别用乙醇和水交替洗涤五次，得所述珊瑚状Rh纳米颗粒。

经TEM测试，显示实施例3的产物呈现由多齿叶片构成的珊瑚状Rh纳米结构，平均粒径约180nm，多齿叶片不及实施例1均匀和完整，如图6所示。

实施例3合成的珊瑚状Rh纳米颗粒的多齿叶片局部高分辨TEM照片及其快速傅里叶变换(FFT)衍射图显示其晶面为(111)面，图略。

实施例4

一种珊瑚状Rh纳米颗粒的合成方法，包括如下步骤：

依次取0.8mL 1.0mol·L^-1 PVP-K30的TEG溶液、0.8mL 0.05mol·L^-1 Rh(acac)₃的TEG溶液、0.4mL 1.0mol·L^-1 KI的TEG溶液和1.0mL 0.2mol·L^-1 CTAC的TEG溶液于反应器中，混合均匀后，再加入1.0mL EA和6.0mL TEG，使反应体系总体积为10mL。室温(25℃)下搅拌40min，得亮黄色溶液。将亮黄色溶液置入900W微波炉中，以80％功率(720W)辐照反应160s，停止加热，得墨绿色胶体溶液。自然冷却至室温，向所得胶体溶液中加入等体积丙酮，以9000rmp转速离心15min，分离出黑色沉淀物；再分别用乙醇和水交替洗涤五次，得所述珊瑚状Rh纳米颗粒。

经TEM测试，显示实施例4的产物与实施例1产物结构类似，呈现由多齿叶片构成的珊瑚状Rh纳米结构，但粒径偏小，平均粒径约160nm，如图7所示。

实施例4合成的珊瑚状Rh纳米颗粒的多齿叶片局部高分辨TEM照片及其快速傅里叶变换(FFT)衍射图显示其晶面为(111)面，图略。

实施例5

一种珊瑚状Rh纳米颗粒的合成方法，包括如下步骤：

依次取0.8mL 1.0mol·L^-1 PVP-K30的TEG溶液、0.8mL 0.05mol·L^-1 Rh(acac)₃的TEG溶液、0.8mL 1.0mol·L^-1 KI的TEG溶液和1.5mL 0.2mol·L^-1 CTAC的TEG溶液于反应器中，混合均匀后，再加入1.0mL EA和5.1mL TEG，使反应体系总体积为10mL。室温(25℃)下搅拌40min，得亮黄色溶液。将亮黄色溶液置入900W微波炉中，以80％功率(720W)辐照反应160s，停止加热，得墨绿色胶体溶液。自然冷却至室温，向所得胶体溶液中加入等体积丙酮，以9000rmp转速离心15min，分离出黑色沉淀物；再分别用乙醇和水交替洗涤五次，得所述珊瑚状Rh纳米颗粒。

经SEM测试，显示实施例5的产物呈现珊瑚状Rh纳米结构，相对于实施例1，多齿叶片变厚，珊瑚状纳米枝较粗，呈珊瑚柱状，表面呈颗粒分布，且末端平滑，平均粒径无明显增大，约200nm，如图8所示。

实施例5合成的珊瑚状Rh纳米颗粒的多齿叶片局部高分辨TEM照片及其快速傅里叶变换(FFT)衍射图显示其晶面为(111)面，图略。

实施例6

一种珊瑚状Rh纳米颗粒的合成方法，包括如下步骤：

依次取0.8mL 1.0mol·L^-1 PVP-K30的TEG溶液、0.8mL 0.05mol·L^-1 Rh(acac)₃的TEG溶液、0.8mL 1.0mol·L^-1 KI的TEG溶液和1.0mL 0.2mol·L^-1 CTAC的TEG溶液于反应器中，混合均匀后，再加入0.5mL EA和6.1mL TEG，使反应体系总体积为10mL。室温(25℃)下搅拌40min，得亮黄色溶液。将亮黄色溶液置入900W微波炉中，以80％功率(720W)辐照反应160s，停止加热，得墨绿色胶体溶液。自然冷却至室温，向所得胶体溶液中加入等体积丙酮，以9000rmp转速离心15min，分离出黑色沉淀物；再分别用乙醇和水交替洗涤五次，得所述珊瑚状Rh纳米颗粒。

经TEM测试，显示实施例6的产物呈现珊瑚状Rh纳米结构，但纳米枝齿状结构不清晰，生长不完整，且平均粒径约100nm，如图9所示。

实施例6合成的珊瑚状Rh纳米颗粒的多齿叶片局部高分辨TEM照片及其快速傅里叶变换(FFT)衍射图显示其晶面为(111)面，图略。

实施例7

一种珊瑚状Rh纳米颗粒的合成方法，包括如下步骤：

依次取0.8mL 1.0mol·L^-1 PVP-K30的TEG溶液、0.8mL 0.05mol·L^-1 Rh(acac)₃的TEG溶液和1.0mL 0.2mol·L^-1 CTAC的TEG溶液于反应器中，不加KI的TEG溶液，混合均匀后，再加入1.0mL EA和6.4mL TEG，使反应体系总体积为10mL。室温(25℃)下搅拌40min，得亮黄色溶液。将亮黄色溶液置入900W微波炉中，以80％功率(720W)辐照反应160s，停止加热，得墨绿色胶体溶液。自然冷却至室温，向所得胶体溶液中加入等体积丙酮，以9000rmp转速离心15min，分离出黑色沉淀物；再分别用乙醇和水交替洗涤五次，得黑色沉淀。

产物经TEM测试，显示为多种不规则的Rh纳米颗粒混合物，颗粒平均粒径5nm，未观察到所述珊瑚状Rh纳米结构，如图10所示。

实施例8

一种珊瑚状Rh纳米颗粒的合成方法，包括如下步骤：

依次取0.8mL 1.0mol·L^-1 PVP-K30的TEG溶液、0.8mL 0.05mol·L^-1 Rh(acac)₃的TEG溶液和0.8mL 1.0mol·L^-1 KI的TEG溶液于反应器中，不加CTAC的TEG溶液，混合均匀后，再加入1.0mL EA和6.6mL TEG，使反应体系总体积为10mL。室温(25℃)下搅拌40min，得亮黄色溶液。将亮黄色溶液置入900W微波炉中，以80％功率(720W)辐照反应160s，停止加热，得墨绿色胶体溶液。自然冷却至室温，向所得胶体溶液中加入等体积丙酮，以9000rmp转速离心15min，分离出黑色沉淀物；再分别用乙醇和水交替洗涤五次，得黑色沉淀。

产物经TEM测试，显示为由大量小颗粒聚集而成的绒球状Rh纳米颗粒，且纳米颗粒有团聚现象，未观察到所述珊瑚状Rh纳米结构，如图11所示。

实施例9

一种珊瑚状Rh纳米颗粒的合成方法，包括如下步骤：

依次取0.8mL 1.0mol·L^-1 PVP-K30的TEG溶液、0.8mL 0.05mol·L^-1 Rh(acac)₃的TEG溶液、0.8mL 1.0mol·L^-1 KI的TEG溶液和1.0mL 0.2mol·L^-1 CTAC的TEG溶液于反应器中，混合均匀后，再加入6.6mL TEG，不加EA，使反应体系总体积为10mL。室温(25℃)下搅拌40min，得亮黄色溶液。将亮黄色溶液置入900W微波炉中，以80％功率(720W)辐照反应160s，停止加热，得墨绿色胶体溶液。自然冷却至室温，向所得胶体溶液中加入等体积丙酮，以9000rmp转速离心15min，分离出黑色沉淀物；再分别用乙醇和水交替洗涤五次，得黑色沉淀。

产物经TEM测试，显示有部分不均一的凹面立方体结构及其它不规则多面体，未观察到所述珊瑚状Rh纳米结构，如图12所示。

针对上述实施例，为进一步分析所合成的珊瑚状Rh纳米颗粒的元素组成和应用，以最具代表性的实施例1的样品进行了X-射线光电子能谱(XPS)、粉末X-射线衍射(XRD)分析。

XPS测试显示所制备的珊瑚状Rh纳米颗粒3d_3/2、3d_5/2的电子结合能分别为311.3eV、306.6eV，峰间距为4.7eV。XPS结合能与文献中金属Rh的标准XPS数据(3d_3/2、3d_5/2的电子结合能文献值分别为311.75和307.0eV)基本一致，说明所制备的珊瑚状Rh纳米颗粒由零价Rh原子组成。如图13所示。

XRD分析显示所得到的珊瑚状Rh纳米颗粒的特征衍射峰的2θ角分别位于41.24°、47.99°、70.20°、84.39°。与纯金属Rh的标准XRD(标准卡片号JCPDS NO.05-0685)进行对照，四个特征衍射峰分别对应于金属单质Rh(111)、(200)、(220)和(311)晶面，表明合成的珊瑚状Rh纳米颗粒为面心立方晶(fcc)金属Rh。(111)晶面衍射峰尖锐且半峰宽小，显示该纳米颗粒具有很高的结晶度。如图14所示。

以实施例1合成的珊瑚状Rh纳米颗粒为催化剂，分别测试其对甲酸和甲醇的电催化氧化性能。分别将珊瑚状Rh纳米颗粒和商业Rh黑(购自Aladdin公司，纯度>99.9％)修饰到玻碳电极(直径3mm)上(修饰方法：首先将市售玻碳电极用砂纸打磨抛光，然后分别在稀硝酸、蒸馏水、乙醇中超声洗涤5min；最后向电极上滴加珊瑚状Rh纳米颗粒的乙醇分散液，红外灯下小心烤干，如此反复多次滴加，直至电极表面形成一层亮黑色薄膜，商业Rh黑也按此法修饰)。

以Rh修饰的玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为对电极，在0.5mol·L^-1 H₂SO₄和0.5mol·L^-1 HCOOH混合溶液中在-0.2～1.2V之间以50mV·s^-1扫描速率测试循环伏安曲线，考察珊瑚状Rh纳米颗粒对甲酸的电催化氧化性能，并与商业Rh黑对照。

结果表明，实施例1制备的珊瑚状Rh纳米颗粒对甲酸有很好的电催化活性，其电催化氧化甲酸的峰电位位于0.45V，氧化峰电流流密度为2.98mA·cm^-2，而Rh黑电催化氧化甲酸的峰电位位于0.60V，氧化峰电流密度为1.01mA·cm^-2，珊瑚状Rh纳米颗粒在H₂SO₄溶液中催化甲酸电氧化的活性是Rh黑的2.9倍(见附图15)。

同样方法以Rh修饰的玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为对电极，在0.5mol·L^-1 HClO₄和0.5mol·L^-1 CH₃OH混合溶液中在-0.2～1.2V之间以50mV·s^-1扫描速率测试循环伏安曲线，考察珊瑚状Rh纳米颗粒对甲醇的电催化氧化性能，并与商业Rh黑对照。

结果表明，实施例1制备的珊瑚状Rh纳米颗粒对甲醇也具有很好的电催化活性，其电催化氧化甲醇的峰电位位于0.45V，氧化峰电流密度为2.45mA·cm^-2，而Rh黑电催化氧化甲醇的峰电位位于0.62V，氧化峰电流密度为0.86mA·cm^-2，珊瑚状Rh纳米颗粒在HClO₄溶液中催化甲醇电氧化的活性是Rh黑的2.8倍(见附图16)。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种珊瑚状Rh纳米颗粒的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将铑前驱体、表面保护剂、表面活性剂、无机盐添加剂分别溶于同一种溶剂中，配制成各自的备用液；

（2）分别取（1）中配制的四种备用液于同一反应容器中，加入胺类化合物及（1）中所述的溶剂调整总体积，搅拌均匀，得到均一透亮的黄色溶液；

（3）将步骤（2）中得到的透亮的黄色溶液置于微波炉中辐照反应，得到墨绿色胶体溶液；自然冷却至室温，向得到的墨绿色胶体溶液中加入丙酮，振摇均匀后离心分离出黑色沉淀物；再分别用乙醇和水交替洗涤至少五次，得所述珊瑚状Rh纳米颗粒；所述珊瑚状Rh纳米颗粒由放射状多齿叶片构成，平均粒径为100~200nm；

步骤（1）中，所述铑前驱体为乙酰丙酮铑；所述表面保护剂为PVP- K30；所述表面活性剂为十六烷基三甲基氯化胺；所述无机盐添加剂为碘化钾；

步骤（2）中，所述胺类化合物为乙二胺；所述透亮的黄色溶液中Rh(acac)₃浓度为4mmol·L^-1，Rh(acac)₃:PVP-K30:KI:CTAC摩尔比为1:(10~30):(10~25):(2.5~7.5)；

步骤（3）中，所述微波辐照功率为720 W，微波辐照反应的时间为140~180 s。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述溶剂为三缩四乙二醇。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，所述透亮的黄色溶液中EA与TEG体积比为1:(4~19)。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，所述Rh(acac)₃:PVP-K30:KI:CTAC摩尔比为1:20:20:5。

5.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述透亮的黄色溶液中EA与TEG体积比为1:9。

6.权利要求1-5中任一所述合成方法所合成的珊瑚状Rh纳米颗粒作为催化剂在电化学领域中的应用。

7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述应用为电催化甲酸或甲醇氧化。