CN108161025B - 一种八足形Pt-Cu合金纳米材料及其合成方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料的制备技术及催化领域，具体公开了一种八足形Pt‑Cu合金纳米材料及其合成方法。该方法以氯铂酸和氯化铜为前驱体，三缩四乙二醇作为溶剂和还原剂，聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂，碘化钾为形貌控制剂，微波辅助法合成了八足形Pt‑Cu合金纳米材料。本发明合成方法快速简单，能效高，污染少，得到的八足形Pt‑Cu合金纳米材料形貌单一，大小均匀；并且所制备的八足形Pt‑Cu合金纳米材料具有良好的电催化活性，可以应用到生物传感、光传导和电化学等领域。

Description

一种八足形Pt-Cu合金纳米材料及其合成方法和应用
技术领域
本发明属于新型纳米材料及其制备技术领域，具体涉及一种八足形Pt-Cu合金纳米材料及其合成方法。
背景技术
材料合成是纳米科学领域发展的核心。铂族金属作为工业上重要的催化剂，其在一些重要的化学合成中表现出的高催化性能至今仍无法替代。但是，由于铂族金属在自然资源中较为稀有，价格昂贵，使用成本较高。为此，近年来，人们试图采用纳米技术制备不同形貌结构的单金属及其合金纳米颗粒，以提高其催化效率，减少其用量，降低使用成本。其中，合金纳米材料不仅可以减少铂族金属用量，同时还可能提高其催化性能。因此，近年来，基于铂族金属的合金纳米材料的控制合成备受亲睐。合金纳米催化剂在工业催化以及新能源研究等方面有广泛的应用。迄今为止，人们陆续合成得到一定形貌的基于铂族金属的合金纳米材料，并且其催化性能相对于单金属有显著提高。但是，如何高效地大量制备合金纳米材料一直是纳米合成技术中具有挑战性的工作。
Pt作为一种重要的铂族元素一直吸引着人们的广泛兴趣。Pt被广泛用于催化领域。已经有不少研究指出，纳米催化剂的催化性能和选择性很大程度上取决于表面原子排列方式。近十年来，研究表明将两种金属的前驱体一同进行反应，同样可以得到具有特定形貌的纳米颗粒。如用一锅法加热，用油胺或者甲酰胺还原前驱体，再通过加入添加剂如CTAB、KBr，得到Pt-Cu纳米笼、超薄片等；用油浴法，抗坏血酸还原钯、金的前驱体，加入不同的添加剂如CTAC、十八烷基三甲基氯化铵可以得到Pd-Au六八面体、八枝状、花瓣状等纳米颗粒。但是，这些现有技术所得到的合金纳米颗粒反应时间较长，不适于大量制备。本发明采用微波辅助加热法可以快速一步得到形貌规则、大小均匀的Pt-Cu合金纳米材料，反应迅速，方法简便，大大缩短了反应时间，适合于快速大量制备合金纳米材料。
发明内容
针对现有合金纳米颗粒合成技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种八足形Pt-Cu合金纳米材料及其合成方法，该方法采用微波辅助一步法快速合成了一种呈八足形(octapod)的Pt-Cu合金纳米材料，具有快速、简便、高效的特点。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案为：
一种八足形Pt-Cu合金纳米材料，所述八足形Pt-Cu合金纳米材料呈凹面立方体结构，立方体结构相邻顶点的平均距离为25～65nm。
另外，本发明还要求保护上述八足形Pt-Cu合金纳米材料的合成方法，具体包括如下步骤：
A、将Pt前驱体、Cu前驱体、表面保护剂、无机盐添加剂分别溶于同一种溶剂中，配置成各自的备用液；
B、室温下，分别取一定量步骤A中配置的各备用液置于同一反应容器中，加入一定量的上述溶剂调整总体积，常温下搅拌均匀，得到均一透亮的橙黄色溶液；
C、将B中得到的橙黄色溶液置于微波炉中辐照反应一定时间，反应结束后，将反应容器移出微波炉，自然冷却至室温，得到墨绿色胶体溶液；然后向得到的墨绿色胶体溶液中加入丙酮，振摇均匀后沉降、离心、分离出沉淀物；最后用无水乙醇洗涤沉淀物后，得所述八足形Pt-Cu合金纳米材料。
优选的，步骤A中，所述Pt前驱体为六水合氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)，Cu前驱体为二水合氯化铜(CuCl2·2H2O)。
优选的，步骤A中，所述表面保护剂为聚乙烯吡咯烷酮，更优选为PVP-K30。
优选的，步骤A中，所述无机盐添加剂为碘化钾。
优选的，步骤A中，所述溶剂为三缩四乙二醇。
优选的，步骤B中，所述橙黄色溶液中氯铂酸和氯化铜的浓度分别为1mmol·L-1和0.5mmol·L-1，氯铂酸:氯化铜:碘化钾:聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为2:1:70～100:100～200，优选的，摩尔比为2:1:70:100。
优选的，步骤C中，所述微波炉的功率为900W，微波辐照反应的时间为140～160s。
另外，本发明还要求保护由所述合成方法所合成得到的八足形Pt-Cu合金纳米材料以及该合金纳米材料作为电催化剂在生物传感、光传导和电化学中的应用。
与现有技术相比，本发明的技术效果为：
(1)本发明创造性地采用微波法一步合成了八足形Pt-Cu合金纳米材料，具有合成时间短、简单高效的优点；利用微波加热的快速、高效、均匀及内热效应，可以有效促进反应体系中两种金属离子的同时还原，从而利于纳米合金的形成。
(2)本发明采用碘化钾作为形貌控制剂，一方面与前驱体形成配位控制反应速率，另一方面碘离子在Pt和Cu的不同晶面进行选择性吸附，导致Pt和Cu在不同晶面的择优沉积速率不同，进而促使八足形Pt-Cu纳米结构的形成；并且进一步通过调控合适的反应物摩尔比，可以制备得到分散均匀、形貌单一、大小一致，呈凹面立方体结构、相邻顶点间距为25～65nm左右的八足形Pt-Cu合金纳米材料。
附图说明
图1为本发明实施例1合成得到的八足形Pt-Cu纳米材料的TEM图；
图2为本发明实施例1合成得到的八足形Pt-Cu纳米材料的SEM图；
图3为本发明实施例2合成得到的八足形Pt-Cu纳米材料的TEM图；
图4为本发明实施例3合成得到的八足形Pt-Cu纳米材料的TEM图；
图5为本发明实施例4合成得到的八足形Pt-Cu纳米材料的TEM图；
图6为本发明实施例1中不同合成时间条件下合成得到的八足形Pt-Cu纳米材料的XRD衍射图；
图7为本发明实施例1合成得到的八足形Pt-Cu纳米材料与Pt纳米颗粒对甲醇的电催化氧化性能的比较图；
图8为本发明实施例1中的Pt纳米颗粒的TEM图，其平均粒径为3nm，为申请人自行合成。
具体实施方式
下面将结合具体的实施例对本发明做进一步的阐述。应理解，以下内容仅用于进一步说明本发明的内容，而非对本发明的保护范围造成限制。
实施例1：
一种八足形Pt-Cu合金纳米材料的合成方法，包括如下步骤：
A、将六水合氯铂酸、二水合氯化铜、表面保护剂聚乙烯吡咯烷酮PVP-K30、无机盐碘化钾分别溶于三缩四乙二醇中，配置成一定浓度的四种备用液；
B、室温下，分别取一定量步骤A中配置的六水合氯铂酸、二水合氯化铜、聚乙烯吡咯烷酮PVP-K30、碘化钾备用液置于同一圆底烧瓶中，并加入一定量的三缩四乙二醇使总体积保持为10mL，常温下搅拌均匀，得到均一透亮的橙黄色溶液；所得橙黄色溶液中，氯铂酸浓度为1mmol·L-1，H2PtCl6:CuCl2:KI:PVP-K30摩尔比为2:1:70:100；
C、将B中得到的橙黄色溶液置于900W的微波炉中辐照反应140s，反应结束后，将圆底烧瓶移出微波炉，自然冷却至室温，得到墨绿色胶体溶液；然后向得到的墨绿色胶体溶液中加入其体积6倍的丙酮，振摇混合均匀后沉降、以9000r/min的速度离心、分离出沉淀物；最后用无水乙醇洗涤沉淀物3次后，即得所述八足形Pt-Cu合金纳米材料。
经TEM测试，显示实施例1的产物呈现八足形纳米结构，如图1所示；SEM测试进一步显示产物为形貌均一的八足形结构，如图2所示。由图1和图2可知，所得八足形Pt-Cu合金纳米材料的空间结构为面和棱均内凹的立方体(简称凹面立方体，下同)，相邻顶点的平均距离为28nm左右。
将实施例1合成的八足形Pt-Cu合金纳米材料进行XRD表征。不同反应时间得到的产物的XRD测试结果显示衍射峰均介于单质Pt和单质Cu之间(衍射数据见表1)，分别对应于(111)、(200)、(220)、(311)晶面，说明所得到的八足形纳米材料为Pt和Cu组成的合金，且为面心立方结构(见图6)。
下表1为不同反应时间得到的产物的XRD衍射峰数据及单质Pt和单质Cu的标准衍射数据。
表1不同反应时间得到的Pt-Cu纳米合金产物的XRD数据
Figure BDA0001573270900000051
以实施例1制备的八足形Pt-Cu合金纳米材料为催化剂，测试其电催化性能。分别将八足形Pt-Cu合金纳米晶和Pt纳米颗粒修饰到玻碳电极上。以纳米材料修饰的玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为对电极，在0.5mol·L-1的H2SO4和0.5mol·L-1CH3OH混合溶液中在-0.2～1.0V之间以50mV·s-1扫描速率测试循环伏安曲线，考察八足形Pt-Cu合金纳米晶对甲醇的电催化氧化性能，并与Pt纳米颗粒对照。
实施例1制备的八足形Pt-Cu合金纳米材料在0.5mol·L-1的H2SO4中对0.5mol·L-1甲醇的氧化峰电流密度为5.12mA·cm-2，而Pt纳米颗粒电催化氧化甲醇的氧化峰电流密度为2.25mA·cm-2，结果显示八足形Pt-Cu合金纳米材料在H2SO4溶液中氧化甲醇的电催化活性是Pt纳米颗粒的2.3倍(见图7)。
实施例2：
一种八足形Pt-Cu合金纳米材料的合成方法，包括如下步骤：
A、将六水合氯铂酸、二水合氯化铜、表面保护剂聚乙烯吡咯烷酮PVP-K30、无机盐碘化钾分别溶于三缩四乙二醇中，配置成一定浓度的四种备用液；
B、室温下，分别取一定量步骤A中配置的六水合氯铂酸、二水合氯化铜、聚乙烯吡咯烷酮PVP-K30、碘化钾备用液置于同一圆底烧瓶中，并加入一定量三缩四乙二醇使总体积保持为10mL，常温下搅拌均匀，得到均一透亮的橙黄色溶液；所得橙黄色溶液中，氯铂酸浓度为1mmol·L-1，H2PtCl6:CuCl2:KI:PVP-K30摩尔比为2:1:70:200；
C、将B中得到的橙黄色溶液置于900W的微波炉中辐照反应140s，反应结束后，将圆底烧瓶移出微波炉，自然冷却至室温，得到墨绿色胶体溶液；然后向得到的墨绿色胶体溶液中加入其体积6倍的丙酮，振摇混合均匀后沉降、以9000r/min的速度离心、分离出沉淀物；最后用无水乙醇洗涤沉淀物3次后，即得所述八足形Pt-Cu合金纳米材料。
经TEM测试显示产物呈凹面立方体结构，相邻顶点的平均距离为50nm左右，如图3所示。
实施例3：
一种八足形Pt-Cu合金纳米材料的合成方法，包括如下步骤：
A、将六水合氯铂酸、二水合氯化铜、表面保护剂聚乙烯吡咯烷酮PVP-K30、无机盐碘化钾分别溶于三缩四乙二醇中，配置成一定浓度的四种备用液；
B、室温下，分别取一定量步骤A中配置的备用液六水合氯铂酸、二水合氯化铜、聚乙烯吡咯烷酮PVP-K30、碘化钾备用液置于同一圆底烧瓶中，并加入一定量三缩四乙二醇溶剂使总体积保持为10mL，常温下搅拌均匀，得到均一透亮的橙黄色溶液；所得橙黄色溶液中，氯铂酸浓度为1mmol·L-1，H2PtCl6:CuCl2:KI:PVP-K30摩尔比为2:1:100:100；
C、将B中得到的橙黄色溶液置于900W的微波炉中辐照反应140s，反应结束后，将圆底烧瓶移出微波炉，自然冷却至室温，得到墨绿色胶体溶液；然后向得到的墨绿色胶体溶液中加入其体积6倍的丙酮，振摇混合均匀后沉降、以9000r/min的速度离心、分离出沉淀物；最后用无水乙醇洗涤沉淀物3次后，即得所述八足形Pt-Cu合金纳米材料。经TEM测试显示产物呈凹面立方体结构，相邻顶点的平均距离为60nm左右，如图4所示。
实施例4：
一种八足形Pt-Cu合金纳米材料的合成方法，包括如下步骤：
A、将六水合氯铂酸、二水合氯化铜、表面保护剂聚乙烯吡咯烷酮PVP-K30、无机盐碘化钾分别溶于三缩四乙二醇中，配置成一定浓度的四种备用液；
B、室温下，分别取一定量步骤A中配置的备用液六水合氯铂酸、二水合氯化铜、聚乙烯吡咯烷酮PVP-K30、碘化钾备用液置于同一圆底烧瓶中，并加入一定量三缩四乙二醇溶剂使总体积保持为10mL，常温下搅拌均匀，得到均一透亮的橙黄色溶液；所得橙黄色溶液中，氯铂酸浓度为1mmol·L-1，H2PtCl6:CuCl2:KI:PVP-K30摩尔比为2:1:100:100；
C、将B中得到的橙黄色溶液置于900W的微波炉中辐照反应160s，反应结束后，将圆底烧瓶移出微波炉，自然冷却至室温，得到墨绿色胶体溶液；然后向得到的墨绿色胶体溶液中加入其体积6倍的丙酮，振摇混合均匀后沉降、以9000r/min的速度离心、分离出沉淀物；最后用无水乙醇洗涤沉淀物3次后，即得所述八足形Pt-Cu合金纳米材料。
经TEM测试显示产物呈凹面立方体结构，相邻顶点的平均距离为65nm左右，如图5所示。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种八足形Pt-Cu合金纳米材料的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、将Pt前驱体、Cu前驱体、表面保护剂、无机盐添加剂分别溶于同一种溶剂中，配置成各自的备用液；
B、室温下，分别取一定量A中配置的备用液置于同一反应容器中，并加入一定量A中的溶剂调整总体积，常温下搅拌均匀，得到均一透亮的橙黄色溶液；
C、将B中得到的橙黄色溶液置于微波炉中辐照反应一定时间，反应结束后，将反应容器移出微波炉，自然冷却至室温，得到墨绿色胶体溶液；然后向得到的墨绿色胶体溶液中加入丙酮，振摇均匀后沉降、离心、分离出沉淀物；最后用无水乙醇洗涤沉淀物后，得所述八足形Pt-Cu合金纳米材料；所述八足形Pt-Cu合金纳米材料呈凹面立方体结构，所述凹面立方体结构相邻顶点的平均距离为25~65 nm；
步骤A中，所述Pt前驱体为六水合氯铂酸，Cu前驱体为二水合氯化铜；
步骤A中，所述表面保护剂为聚乙烯吡咯烷酮PVP-K30；
步骤A中，所述无机盐添加剂为碘化钾；
步骤A中，所述溶剂为三缩四乙二醇；
步骤B中，所述橙黄色溶液中氯铂酸和氯化铜的浓度分别为1 mmol·L-1和0.5 mmol·L-1，H2PtCl6:CuCl2:KI:PVP-K30的摩尔比为2:1:(70~100):(100~200)；
步骤C中，所述微波炉的功率为900 W，微波辐照反应的时间为140~160 s。
2.一种权利要求1所述合成方法所合成得到的八足形Pt-Cu合金纳米材料。
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