CN102744063A - 一种钯催化剂的生物还原制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种钯催化剂的生物还原制备方法，涉及一种钯催化剂。提供一种可不用添加任何化学保护剂，常温合成的钯催化剂的生物还原制备方法。将植物生物质干粉加入水中，振荡后过滤，取滤液；将六水硝酸铈（Ce(NO3)3·6H2O）固体，焙烧，获得载体CeO2；将载体CeO2加入Pd(NO3)2水溶液中，得混合物；将获得的滤液加入到所得的混合物中，保证所得混合溶液中Pd的总浓度为0.5mmol/L，搅拌后抽滤，再洗涤，干燥后焙烧，即得钯催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种钯催化剂，尤其是涉及一种钯催化剂的生物还原制备方法。
背景技术
CO的低温氧化催化剂具有广泛的应用前景。在生活上，CO低温氧化催化剂可以应用于防毒面具及空气净化器当中；在军事上，可用于封闭式-循环CO2激光器中，将激光器中生成的CO现场再生为CO2进入循环体系继续使用；在工业上，如合成氨工业中用于除去微量的CO杂质；而在催化领域，因为CO与氧气反应生成CO2的反应是一个没有副反应的简单反应，便于研究，所以常常作为验证各种理论的模型反应。近年来报道了多种对CO低温氧化有催化作用的催化剂，包括过渡金属氧化物催化剂、贵金属负载型催化剂以及双金属（或合金）（Topics in Catalysis,2007,44(1-2)：115-121）的负载型催化剂。研究最多的贵金属催化剂为Au催化剂，主要研究它的制备方法、金纳米颗粒与载体之间的相互作用、高稳定性和低温活性，以及探究Au催化剂的活性位和低温活性的机理。人们也发现，当将Pd负载在载体上时，也可以表现出较好的催化CO氧化的活性。据报道Pd催化剂的CO低温氧化活性与Pd颗粒的价态，Pd与载体的相互作用以及Pd的分散度等有密切关系。二氧化铈（CeO2）作为稀土家族中一种重要的化合物，最新研究表明，CeO2具有独特的储放氧功能及高温快速氧空位扩散能力，被广泛用于电子陶瓷、玻璃抛光、发光材料、汽车尾气处理、催化等领域，在现代高新技术领域有着巨大的发展潜力。而制备出高活性的低温催化CO氧化的催化剂越来越受到研究者的关注。近年来，报道的CO低温氧化催化剂常用的制备方法有：传统沉积沉淀法(Appli.Cat.A:General,217(2001),165-172)与浸渍法(Chemcatchem,2011,3(8):1277-1280.)等。虽然这两种方法研究较充分，但是它们存在着成本较高和易污染环境等缺点。近年来，生物法（特别是利用植物提取液）还原金属离子能力被证实，另外生物法的反应条件温和，环境友好等优点受到研究者的格外重视。近年来，有报道利用植物提取液合成银纳米颗粒和金纳米颗粒，如Gardea-Torresdey等利用紫花苜蓿来吸附溶液中的Au3+，并将其还原为不同形貌的单质金纳米颗粒（J Nanopart.Res.,1999,1,397-404；Nano Lett.,2002,2,397-401）。Sastry等利用天竺葵、柠檬草、罗望子等多种植物树叶的煮液或提取液制备了球形金纳米颗粒、金纳米棒和三角片状及多边形的金纳米颗粒（J Mater.Chem.,2003,13,1822-1826；Nat.Mater.,2004,3,482-488；Synth.React.Inorg.M.,2005,35,19-26）；Du等用侧柏提取液制备出高活性的金催化剂催化丙烯环氧化（J Cat.,2011,283(2):192-201..）。Yang在常温下，将植物生物质提取液将Pd离子还原为0价的Pd(J Nano.Res.12(5):1589-1598.)，其还原速度以及所制得的纳米Pd颗粒可与传统制备方法相媲美，但生物质制备Pd纳米颗粒在催化剂方面的应用还没有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可不用添加任何化学保护剂，常温合成的钯催化剂的生物还原制备方法。
本发明包括以下步骤：
1）将植物生物质干粉加入水中，振荡后过滤，取滤液；
2）将六水硝酸铈（Ce(NO3)3·6H2O）固体，焙烧，获得载体CeO2；
3）将载体CeO2加入Pd(NO3)2水溶液中，得混合物；
4）将步骤1）获得的滤液加入到步骤3）所得的混合物中，保证所得混合溶液中Pd的总浓度为0.5mmol/L，搅拌后抽滤，再洗涤，干燥后焙烧，即得钯催化剂。
在步骤1）中，所述植物生物质可选自侧柏叶、枇杷叶、紫荆叶、龙眼叶等中的一种；所述植物生物质干粉和水的比例可为1g∶（80～120）mL，其中植物生物质干粉以质量计算，水以体积计算，所述振荡的条件可在30℃的摇床中振荡2～4h。
在步骤2）中，所述焙烧的条件可为在600℃下空气焙烧3h。
在步骤3）中，所述载体CeO2与Pd(NO3)2水溶液的比例可为0.6g∶30mL，其中载体CeO2以质量计算，Pd(NO3)2水溶液以体积计算。
在步骤4）中，所述洗涤，可采用去离子水洗涤2～3次；所述干燥的条件可在50℃下干燥20h；所述焙烧的条件可在空气气氛中200～800℃下焙烧2h。
所得到的钯催化剂是一种负载型钯催化剂，满足m(Pd)/m(CeO2)=0.25%～2%。
本发明可不用添加任何化学保护剂，在常温下合成钯催化剂。
本发明通过植物生物质还原制备的负载型Pd纳米催化剂用于催化CO低温氧化，通过采用不同的生物质，不同的焙烧温度，不同的Pd的负载量等可以大大提高负载型Pd催化剂低温催化CO氧化的活性。最终可以获得在60℃下，CO的转化率达到98%。
附图说明
图1为本发明制备的Pd/CeO2-0.5%催化剂在400℃下空气焙烧后的TEM谱图。在图1中，标尺为5nm。
图2为本发明制备的Pd/CeO2-0.5%催化剂在400℃下空气焙烧后的EDX谱图。在图2中，横坐标为能量Energy(eV)，纵坐标为容量Counts；谱峰从左至右依次为Pd，Ce，Ce，Ce，Ce，Cu，Cu，Pd。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
侧柏叶浸出液的制备：取3g侧柏叶干粉，加入300mL去离子水中，放入恒温水浴摇床中30℃、150r/min下振荡2h，过滤，即得10g/L的侧柏浸出液。催化剂的制备：取380μL浓度为75mM的Pd(NO3)2溶液加入27mL去离子水中，充分混合。加入0.6g CeO2载体，搅拌0.5h，以促进载体对前驱体的吸附。而后，加入上述侧柏叶浸出液30mL，继续搅拌1h。真空干燥20h，得到催化剂A。
实施例2
侧柏叶浸出液的制备如实施例1。催化剂的制备：取380μL浓度为75mM的Pd(NO3)2溶液加入27mL去离子水中，充分混合。加入0.6g CeO2载体，继续搅拌0.5h，促进载体对前驱体的充分吸附。加入上述侧柏叶浸出液30mL，继续搅拌1h。真空干燥20h。在100℃空气氛下焙烧2h，得到催化剂B。
实施例3
侧柏叶浸出液的制备如实施例1。催化剂的制备：取380μL浓度为75mM的Pd(NO3)2溶液加入27mL去离子水中，充分混合。加入0.6g CeO2载体，继续搅拌0.5h，促进载体对前驱体的充分吸附。加入上述侧柏叶浸出液30mL，继续搅拌1h。真空干燥20h，在300℃空气氛下焙烧2h，得到催化剂C。
实施例4
侧柏叶浸出液的制备如实施例1。催化剂的制备：取380μL浓度为75mM的Pd(NO3)2溶液加入27mL去离子水中，充分混合。加入0.6g CeO2载体，继续搅拌0.5h，促进载体对前驱体的充分吸附。加入上述侧柏叶浸出液30mL，继续搅拌1h。真空干燥20h，在400℃空气氛下焙烧2h，得到催化剂D。
实施例5
侧柏叶浸出液的制备如实施例1。催化剂的制备：取380μL浓度为75mM的Pd(NO3)2溶液加入27mL去离子水中，充分混合。加入0.6g CeO2载体，继续搅拌0.5h，促进载体对前驱体的充分吸附。加入上述侧柏叶浸出液30mL，继续搅拌1h。真空干燥20h，在600℃空气氛下焙烧2h，得到催化剂E。
实施例6
石栗叶浸出液的制备：取3g石栗叶干粉，加入300mL去离子水中，放入恒温水浴摇床中30℃、150r/min下振荡2h，过滤，即得10g/L的植物生物质浸出液。催化剂的制备：取380μL浓度为75mM的Pd(NO3)2溶液加入27mL去离子水中，充分混合。加入0.6g CeO2载体，继续搅拌0.5h，促进载体对前驱体的充分吸附。加入上述石栗叶浸出液30mL，继续搅拌1h。真空干燥20h，在400℃空气氛下焙烧2h，得到催化剂F。
实施例7
紫荆叶浸出液的制备：取3g紫荆叶干粉，加入300mL去离子水中，放入恒温水浴摇床中30℃、150r/min下振荡2h，过滤，即得10g/L的植物生物质浸出液。催化剂的制备：取380μL浓度为75mM的Pd(NO3)2溶液加入27mL去离子水中，充分混合。加入0.6g CeO2载体，继续搅拌0.5h，促进载体对前驱体的充分吸附。加入上述紫荆叶浸出液30mL，继续搅拌1h。真空干燥20h，在400℃空气氛下焙烧2h，得到催化剂G。
实施例8
龙眼叶浸出液的制备：取3g龙眼叶干粉，加入300mL去离子水中，放入恒温水浴摇床中30℃、150r/min下振荡2h，过滤，即得10g/L的植物生物质浸出液。催化剂的制备：取380μL浓度为75mM的Pd(NO3)2溶液加入27mL去离子水中，充分混合。加入0.6g CeO2载体，继续搅拌0.5h，促进载体对前驱体的充分吸附。加入上述龙眼叶浸出液30mL，继续搅拌1h。真空干燥20h，在400℃空气氛下焙烧2h，得到催化剂H。
实施例9
侧柏叶浸出液的制备如实施例1。催化剂的制备：取760μL浓度为75mM的Pd(NO3)2溶液加入27mL去离子水中，充分混合。加入0.6g CeO2载体，继续搅拌0.5h，促进载体对前驱体的充分吸附。加入上述侧柏叶浸出液30mL，继续搅拌1h。真空干燥20h，在400℃空气氛下焙烧2h，得到催化剂I。
实施例10
侧柏叶浸出液的制备如实施例1。催化剂的制备：取1140μL浓度为75mM的Pd(NO3)2溶液加入27mL去离子水中，充分混合。加入0.6g CeO2载体，继续搅拌0.5h，促进载体对前驱体的充分吸附。加入上述侧柏叶浸出液30mL，继续搅拌1h。真空干燥20h，在400℃空气氛下焙烧2h，得到催化剂J。
CO低温氧化反应在常压固定床反应装置中进行。反应气体组成为CO/O2/N2=1/1/98（体积比），空速为6000～18000mL·h-1·g-1 cat，反应温度范围为从30～200℃，每30℃采一个催化活性数据点。反应产物由气相色谱TCD检测分析。催化反应结果见表1。
表1生物还原法制备Pd/CeO2催化剂催化CO氧化结果
a：T100是指CO转化率达到100%时的温度。
本发明通过植物生物质还原制备的负载型Pd纳米催化剂用于催化CO低温氧化，通过采用不同的生物质，不同的焙烧温度，不同的Pd的负载量等可以大大提高负载型Pd催化剂低温催化CO氧化的活性。最终可以获得在60℃下，CO的转化率达到98%。
Claims (9)
1.一种钯催化剂的生物还原制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将植物生物质干粉加入水中，振荡后过滤，取滤液；
2）将六水硝酸铈固体，焙烧，获得载体CeO2；
3）将载体CeO2加入Pd(NO3)2水溶液中，得混合物；
4）将步骤1）获得的滤液加入到步骤3）所得的混合物中，保证所得混合溶液中Pd的总浓度为0.5mmol/L，搅拌后抽滤，再洗涤，干燥后焙烧，即得钯催化剂。
2.如权利要求1所述的一种钯催化剂的生物还原制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述植物生物质选自侧柏叶、枇杷叶、紫荆叶、龙眼叶中的一种。
3.如权利要求1所述的一种钯催化剂的生物还原制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述植物生物质干粉和水的比例为1g∶（80～120）mL，其中植物生物质干粉以质量计算，水以体积计算。
4.如权利要求1所述的一种钯催化剂的生物还原制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述振荡的条件是在30℃的摇床中振荡2～4h。
5.如权利要求1所述的一种钯催化剂的生物还原制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述焙烧的条件为在600℃下空气焙烧3h。
6.如权利要求1所述的一种钯催化剂的生物还原制备方法，其特征在于在步骤3）中，所述载体CeO2与Pd(NO3)2水溶液的比例为0.6g∶30mL，其中载体CeO2以质量计算，Pd(NO3)2水溶液以体积计算。
7.如权利要求1所述的一种钯催化剂的生物还原制备方法，其特征在于在步骤4）中，所述洗涤，是采用去离子水洗涤2～3次。
8.如权利要求1所述的一种钯催化剂的生物还原制备方法，其特征在于在步骤4）中，所述干燥的条件是在50℃下干燥20h。
9.如权利要求1所述的一种钯催化剂的生物还原制备方法，其特征在于在步骤4）中，所述焙烧的条件是在空气气氛中200～800℃下焙烧2h。
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